查云盛
云南省怒江州食品药品检验所,云南 六库 673100
熊胆为熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Curier或棕熊Ursus arctos L.的干燥胆汁及胆囊。按品质分为“金胆”“菜花胆”及“墨胆”,其中以“金胆”品质最佳;按产地以云南产的“云胆”质量最好。有清热解毒、清胆明目、止痛之功效,是治疗惊风抽搐,清热、平肝、明目之良药。因来源稀少,价格昂贵,故常有伪品上市。常见的伪品有动物性掺伪,小部分熊胆中加入猪、牛、羊胆汁;植物性掺伪,小部分熊胆中加入黄连、黄柏等浸汁;直接用猪、牛、羊充之。目前熊胆的鉴定虽有许多方法,但均存在着操作较繁琐,检验周期长等缺点。本实验应用荧光检测法结合显微鉴别法对熊胆和掺伪品及其伪品进行显微指纹鉴定研究,以期为熊胆的质量控制提供有效的方法。
1.1 样品熊胆 (怒江州食品药品检验所提供);掺伪熊胆(怒江州食品药品检验所提供);伪品熊胆 (牛胆)(怒江州食品药品检验所提供)。
1.2 试剂 甲苯。
1.3 仪器 ZF7C三用紫外分析仪、OLYMPUS成像显
微镜。
2.1 紫外线灯观察
2.1.1 取熊胆粉末少许,在紫外线灯下观察。
2.1.2 取掺伪熊胆粉少许,在紫外线灯下观察。
2.1.3 取伪品熊胆粉少许,在紫外线灯下观察。
2.2 显微镜观察
2.2.1 取熊胆粉末用甲苯装片,置显微镜下观察。
2.2.2 取掺伪熊胆用甲苯装片,置显微镜下观察。
2.2.3 取伪品熊胆用甲苯装片,置显微镜下观察。
3.1 熊胆的荧光特征及显微指纹特征
3.1.1 荧光 取熊胆细粉,在紫外光灯下观察,显黄白色荧光,不应显棕黄色荧光。结果见图。
3.1.2 甲苯片的显微指纹特征 不规则的方形或块状的复合物晶形体,棱角明显,此复合物晶形无偏光现象。
3.2 掺伪熊胆的荧光特征及显微指纹特征
3.2.1 荧光 取熊胆细粉,在紫外光灯下观察,显棕黄色荧光。
3.2.2 甲苯片的显微指纹特征 不规则的块、片状晶型,晶型表面粘颗粒状异物。
3.3 伪品熊胆的荧光特征及显微指纹特征
3.3.1 荧光 取伪品熊胆细粉,在紫外光灯下观察,显棕黄色,荧光不明显或无荧光。
3.3.2 甲苯片的指纹特征 不规则的块、片状,表面黏有许多颗粒。
3.4 在熊胆的鉴别方法中有水试、火试、口尝和外观等鉴别方法,但这些方法都不易掌握,不能准确确定结果。而显微指纹鉴定法与荧光法和薄层层析法的对比观察应用,对我所近年来送检的100多个熊胆样品进行了检测,同时与其它方法进行了对比观察试验。结果表明,在熊胆的真伪鉴别和掺伪程度的鉴别上,先用荧光法,再用显微指纹特征法是最佳方法。
本文所提出的荧光法结合显微指纹特征法与其他方法相比较其特点为:不用标准品;取样量少且特征明显;掺伪品的检出率高,为检验熊胆的真伪和质量提供了可靠的科学依据。本法简便、快速,几分钟内即可得出结果,且重视性好,适用于缺少对照品的收购和使用熊胆的基层单位,有节约、节时、省力之优点。
[1]云南省药品标准[S].昆明:云南大学出版社,1996.
[2]中国药用动物志协作组.中国药用动物志 (第1册)[M].天津:天津科学技术出版社,1979:264.