马 成,徐 磊
(湖北大学 物理学与电子技术学院,湖北 武汉 430062)
薄膜技术是当今材料科学研究的热点,厚度是薄膜的重要物理参数,因而膜厚的测量自然成为研究材料特性十分重要的工作。对于固态薄膜,常见的膜厚测量手段主要有直接测量如螺旋测微法、显微镜法[1],间接测量如干涉法、偏振法[2]等。传统的迈克尔逊干涉仪除了可以用来观察等倾干涉、等厚干涉和白光干涉等各种干涉现象[3],也能测定薄膜厚度,但必须要求薄膜透明且折射率已知。如一些文章[4-6]中介绍过利用白光干涉法和干涉极值法测薄膜厚度,但光路调节要求高、操作繁复,必须已知折射率,而且折射率本身的误差对结果影响较大。为了克服此不足,文中利用朗威DIS力传感器(分辨力0.01N)对GSZF-4型迈克尔逊干涉仪加以改进,提出了实验原理及具体测量方法,并分析了该方法的优点与不足,实验结果反映出较好的精确度。
迈克尔逊光路原理如图1所示,平面镜M1、M2严格垂直;G1、G2为平行等厚的平玻璃板,分光板G1一侧(图靠右侧)镀有半反半透膜,起分光作用;补偿板G2用于弥补光束①在G1板中往返两次所多走的光程。光源S射出的光束,在半透膜处分成两束,一束反射光①和一束透射光②。光束②经G2到M2后,反射回来经G2射到半透膜上,再反射到观察屏P;光束①经半透膜反射后,到M1后又反射到半透膜上,再经透射到观察屏P;由于满足光的相干条件,这两束光在屏上相遇就形成干涉条纹。M′2是M2被G1反射所成的虚像,光束①和光束②之间的干涉等效于M1、M′2之间空气膜产生的干涉。
图1 迈克尔逊光路原理图Fig.1 The schematic diagram of the Michelson′s interferometer
图2 等倾干涉原理图Fig.2 The schematic diagram of the equal inclination interference
要形成等倾干涉,可以在S与G1之间加上一扩束镜,以提供不同角度的入射光。当M1∥M′2(M1⊥M2)时,与M1的法线和M′2的法线夹角皆为θ的入射光,经M′2与M1反射后成为平行的两束光(1)和(2)(如图2),它们的光程差为:
其中d为M′2与M1间空气层的厚度,在屏P上可以观察到明暗相间的同心圆环,每一个圆环对应一恒定的倾角,即等倾干涉。移动M2让d发生变化,当d增加时,条纹从中心涌出向外扩展;d减小时,条纹向中心涌入。光程差增加或减少一个波长λ,d就增加或减少λ/2,即M2就移动了λ/2。设变化N个干涉圆环动镜的移动量为Δd,则有环数与M2移动量的关系为:
根据式(2)知道,只要读出N(通常取大于80)个干涉环对应的动镜位置的移动量Δd,就可以测得光源激光器的波长λ。相反的可以这样设想,若使动镜移动量恰好等于被测物的厚度,而且能够数出该厚度对应干涉环的变化数目N,则在已知激光波长λ的条件下,将各量带入式(2)即可测定物体的厚度。这里的关键点有两方面:一是要使光程正好改变了被测的厚度,二是还要能记录与之对应干涉的周期数。为了实现第一点,采用了所谓“抵消法”。即在动镜M2后面放一个力传感器(如图3),使之与M2间留一微小空隙,把薄膜放入该空隙后调手轮使薄膜恰好被夹紧,这时力传感器与M2的距离就是薄膜的厚度。但这样还无法数出环数,为了实现第二点,先调手轮使M2与薄膜分开,该过程必定对应了一定数量的干涉环变化;然后取出薄膜,调节手轮使M2贴近传感器,这过程也会产生反方向的干涉环变化,那么当反方向的干涉环变化数目与之前相等时,M2就回到了夹有薄膜时的相同位置,只不过此时力传感器与M2之间只有空气。下面是最后一个过程,调手轮使现M2继续贴近力传感器,直到与之恰好接触,设最后这过程干涉环的变化数为Δn,就得到了与膜厚对应的干涉环数Δn。根据式(2),容易得到被测薄膜厚度为:
测量前必须首先获得严格的等倾干涉条纹,使用迈克尔逊干涉仪的基本调节步骤概括如下:
(1)大致布局:调节干涉仪的底座螺丝使平台水平,移动M1使M1、M2距分光板G1的距离大致相等。调节He-Ne激光器水平并垂直导轨方向入射到分光镜的中央部位。
(2)粗调:利用激光光束方向性好的特点,以下用自准直法调节。调节激光器或干涉仪的位置,使激光束通过G1、G2垂直照射平面镜M1,然后在激光器和分光镜之间放一小孔光阑,使光通过小孔照射到分光镜上,被M1、M2反射在小孔光阑上各有一排亮点,调节平面镜M1和M2后的三只螺丝,使两排中最亮的两个光斑重合,这时M1和M2基本垂直,拿走小孔光阑。
(3)细调:将扩束镜G置于激光器与迈克尔逊干涉仪之间,在屏上可以看到弧形或半圆形干涉条纹(如没有应重新粗调),调整改变M1倾角的两个微调螺丝,使屏P上出现同心圆形干涉条纹,此时M1和M2严格垂直。
获得严格的等倾干涉条纹之后,接着进行测量。测量装置细节如图4所示,力传感器固定在铁架台上,测力钩与动镜间留一空隙。测量步骤如下:
(1)将待测薄膜放入该空隙,调节动镜使空隙减小,两侧与膜接触时,空隙与膜等厚;
(2)向左调动镜使干涉环周期改变10圈;
(3)用镊子小心取出薄膜;
(4)向右调动镜使干涉环周期改变10圈,两次改变的环数相等方向相反,光程抵消,因而两者间空气间隙与薄膜等厚;
(5)再右调动镜直到动镜与传感器刚好接触,该步中干涉环的改变数Δn;
(6)将已知的激光波长λ及Δn代入式(3),计算被测薄膜厚度x。
图3 实验光路与测量装置原理图Fig.3 The schematic diagram of the experiment light path and the measuring device
图4 测量装置细节图Fig.4 The detailed picture of the measuring apparatus
需要注意,在完成步骤(1)后,将薄膜直接取出接着操作(5)的做法是不妥当的。实验发现,这样做通常会发生若干个干涉环的瞬间跳变,说明干涉状态已改变,致使测量结果有误。步骤(2)、(3)、(4)起到消除跳变效应影响的作用。
GSZF-4型迈克尔逊干涉仪的结构图解和用其进行测量的实物图,如图5、图6所示。整套装置主要由迈克尔逊干涉仪、力传感器、数据采集器、计算机、数据线和铁架台等组成。作用于力传感器上的压力可通过计算机软件实时监测,当压力稳定到0.01N时,表明已充分接触,步骤(1)、(5)就是用这种方法判断接触的。根据前述理论,该装置最小可以精确地分辨到λ/2,配套光源为GY-10型He-Ne激光器(λ=632.8nm),即测量下限为0.3μm。GSZF-4型迈克尔逊干涉仪动镜行程为1.5mm,这决定了此法的测量上限为1.5mm。
图5 GSZF-4型迈克尔逊干涉仪结构图解Fig.5 The structural diagram of the GSZF-4 Michelson′s interferometer
图6 用实验装置进行测量的实物图Fig.6 The picture of conducting a measurement by the improved device
(1)拓展了传统迈克尔逊干涉仪的测量对象,在被测薄膜非透明、折射率不已知的情况下,其厚度也可测量;
(2)理论上可以准确分辨到λ/2个长度,使用波长632.8nm的激光时,分辨力约为0.3μm。这个精度比一般的机械式测量工具如千分尺、游标卡尺的精度高许多;
(3)有效避开了螺旋空程[7]造成的影响。众所周知动镜的调节一般要通过机械的螺旋装置精密变动,但在有来回运动时,机械的空程差则尤为显著。虽然空程效应客观存在,但此法整个过程不依靠干涉仪自带的机械读数装置,而是通过记干涉环周期数进行间接测量,且测量接触部位直接位于动镜,很好地解决了这个问题;
(4)基本消除了挤压的影响,力传感器使压力约在0.01N,较好地解决了不同人操作用力不均匀的偶然误差。由于压力较小,故对于一般的固体薄膜,测量中产生的挤压形变十分微弱,可忽略不计。
现阶段的装置,还有待改善。主要是人为地“数环”并不是一项简单的工作,长时间关注激光干涉图样对眼睛不利,若不仔细则容易数错,造成较大误差。所以,人工数环的方案在实际应用中是不可取的。另外,此法测量的分辨力是由激光波长决定的,使用波长越短的激光,分辨力也越高,但较短波长的激光也在400nm左右,所以目前通过降低波长的办法提高精度成本较高,提高也不是十分显著。
实验先后选取一层折射率未知的普通塑料薄膜和一支薄钢片(标示值为0.06mm规格的塞尺)作为样品,用前述方法分别测量10次,每次改变的干涉环周期数及相应推算的厚度分别如表1、表2所示。
表1 测量10次后的塑料薄膜数据Tab.1 The data of the plastic film after 10times of measurement
表2 测量10次后的薄钢片数据Tab.2 The data of the metal sheet after 10times of measurement
A类不确定度
B类不确定度
合成标准不确定度
在不考虑均匀性与存在空隙的前提下,用螺旋测微器测得100张同种薄膜的平均厚度为21.46μm,以重叠法为参考值,则相对误差为:
由表2计算薄钢片结果为,平均厚度:x—2=61.00μm,总的厚度:x2=(61.00+0.98)μm。
A类不确定度
B类不确定度
合成标准不确定度
测值与塞尺规格相差0.001mm,经查表知该塞尺制造工艺上可能存在的偏差为±0.003mm,故尚不能以标定值0.06mm作为准确的参考值,但可以看出测量的结果确实在允许偏差范围之内,说明该塞尺达到了指定尺寸,可以继续使用。
两组综合标准不确定度均小于1μm,通过比较,表明此法具有良好的重复性和准确性。
下面简要分析误差,其来源主要有两点:(1)激光波长作为测量参数,其值是否准确将直接影响测量准确度,实验所用激光器的波长不一定正好与标示规格吻合,故建议使用前亲自测一下激光的波长,以实际测得的激光波长代入计算,这有助于减小测量的系统误差;(2)当薄膜厚度较大时,需要记录的干涉环也较多,如果采用人工数环的办法,人为多数或漏数的次数也将有所增长,导致结果有一定的偏差,甚至这偏差将成为测量的最主要误差来源,这主要反映在A类不确定度上。实验也验证了这一点,从对两种薄膜片的实际测量结果来看,塑料薄膜的厚度x1=(21.14+0.56)μm,薄钢片的厚度为x2=(61.00+0.98)μm,对比可见,随着被测厚度的增加,其多次重复测量的A类不确定度也有明显增加。为了避免人工数环的误差,目前有人设计了可以实现计算机自动数环的读数系统[8],并开发出了相关硬件。虽然人工数环的方法在实际应用中不太可取,但由于实验室条件所限,暂时无法架设一个自动数环系统,只好对两种厚度不太大的薄片采用人工数环的方法进行了测量。如若采用自动数环,不但可使测量操作大为简化,为计数工作节省大量宝贵时间,而且其精准程度也相当优于人工数环。
与一般的干涉法测固体薄膜的厚度相比,该方法最大的优势就是不用已知薄膜的折射率,不要求被测材料透明,同时能够达到较高精度,且没有过分困难的光路调节。如果能实现自动数环,可以预计该装置无论在效率还是测量精准程度上,都将有较为显著的提高。该装置的可移植性能好,可以较迅速、简便地在一般的迈克尔逊干涉仪上加装、拆卸,因此有开发成为轻巧、便携的自动化测量设备的潜力。此外,它将本来用于中学物理教学的传感仪器与大学物理实验相结合,做出了一些创新,因此在教学上也具有一定的实践意义。在应用方面,满足某些工业及科研上的基本需求,可用于检测微米、亚微米级固态膜片材料的厚度,也有望应用于对其它某些测量仪器进行测试、定标及校准。
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