合浦地区高铁低品级高岭土除铁试验研究

杜 杰，何云广，陈 剑，雷满奇

（广西地质矿产测试研究中心，广西 南宁 530023）

合浦地区高铁低品级高岭土除铁试验研究

杜 杰，何云广，陈 剑，雷满奇

（广西地质矿产测试研究中心，广西 南宁 530023）

广西合浦地区高铁低品级高岭土由于铁含量高，原矿Fe2O3+TiO2>2.5%，经淘洗后获得的-0.045mm粒级样品中的铁含量大于4%。通过试验研究表明，采用高梯度磁选、加温漂白等方法，可获得Al2O3>35%，Fe2O3<1.5%，白度大于80%的漂白精土产品。

高铁低品级高岭土；高梯度磁选；漂白；除铁；广西合浦

合浦地区高铁低品级高岭土据推测远景储量基本与Ⅲ级品高岭土矿相当，资源量达1亿t以上，虽然其组分含量指标均达边界工业指标，但由于Fe2O3和TiO2含量高(Fe2O3+TiO2>2.5%)，至今该类矿尚未能规模利用，因此潜在经济价值巨大。通过试验研究，为合浦地区高铁低品级高岭土寻找合理利用的方法，也为高铁低品级高岭土资源储量的可利用评价提供参考。

1 样品采集与制备

广西合浦地区高铁低品级高岭土矿所处区域地层以第四系和志留系为主，次为泥盆、石炭、白垩及第三系。矿石的构造在强风化带以砂土状、团块状为主，在弱风化带则以残余块状为主，原矿样品颜色主要有褐黄色、浅黄色、灰白色，还有少量棕红色、黑色，各种颜色不均匀地斑杂分布，形成各种色彩的团块、斑点(块)、(微)条带(纹)[1]。试验样品从矿层顶板和边缘钻孔高铁高岭土厚度较大的地段采取。样品采集后将其晾干，然后碾碎混匀缩分，按试验要求从中称取一部分用325目标准筛进行淘洗筛分，计算淘洗率。另称取一部分进行捣浆筛分分级，获得-0.045mm粒级样品供后续试验。由于原矿样品疏松易碎，不便于磨制薄片，通过对筛分分级获得的+0.5mm、-0.5+0.15mm、-0.15+0.074mm、-0.074+0.045mm、-0.045mm粒级样品制作油浸片在显微镜下的鉴定。白度分析采用-0.045mm粒级产品、精土干燥粉末样，经自动玛瑙研磨机研磨成微米粒级细小颗粒后，采用圆形制样盒压片制备后检测。

2 矿石物质组成

从偏光显微镜镜下观测结果可看到，各矿点样品在矿物成分、矿石结构、构造和各种矿物的形态及分布状况上大体相似。矿石主要由高岭石、石英、绢云母、白云母及水云母、长石等矿物，少量的褐铁矿及铁质、电气石、赤铁矿、金红石及白钛矿等组成，都具显微鳞片变晶结构、变余他形粒状结构、变余鳞片结构、隐晶质及显微粒状结构、碎粒状结构、碎片状结构。其中高岭石、绢云母主要呈显微鳞片状结晶形态；白云母集合体呈破碎的片状形态，残留的原岩中的白云母呈鳞片状结晶形态、石英呈他形粒状结晶形态；石英、高岭石、绢云母等矿物的各自或共同组成的嵌连体、单体、聚集体呈不规则的碎粒状；褐铁矿、软锰矿、硬锰矿主要呈隐晶质及显微粒状结构。

2.1 X-射线衍射分析

-0.045mm粒级样品。的X-射线衍射图谱(见图1)中，出现d值为7.219 7A的强衍射峰，表明该粒级产品中含大量高岭石，其次为绢云母，石英少量，长石、褐铁矿微量。

图1 -0.045mm粒级的X-射线衍射图谱

2.2 化学成分特征

原矿和-0.045mm粒级样品化学组成见表1。

从表1分析结果可看出：①参照有关标准[1]，-0.045mm粒级样品化学成分中SiO2含量相对较高，为49.52%，Al2O3含量则相对较低，为31.20%；②矿物中TiO2含量虽然低于一般工业指标0.7%的要求，但Fe2O3含量较高，达到4.56%，明显高于一般工业指标要求的2.5%，给开发利用带来较大困难；③矿物中其他成分含量都不高，对其在工业中的应用无影响。

表1 原矿和-0.045mm粒级样品多项分析结果(%)

2.3 粒度分布特征

原矿和-0.045mm粒级样品粒度分析结果见表2、表3、图2。

从粒度特性分析结果可以看出，粗粒级中SiO2的含量较高，说明主量脉石矿物石英、云母类矿物主要富集在粗粒级产品中；而-0.045mm粒级中Al2O3含量高，表明目的组分高岭石主要富集在该粒级产品中，这与工艺矿物学的研究结果相一致。这种分布特性有利于高岭土与石英、云母等杂质矿物分离；但在-0.045mm粒级中Fe2O3含量较高，分布率为68.54%，尤其在-0.005mm粒级中，Fe2O3含量常常为同一矿点高岭土矿Ⅲ级品矿石相应-0.005mm粒级产品的近2倍，达4%以上，且占-0.045mm粒级中铁含量分布率的32.17%，这给进一步的选矿提纯增加了难度。

表2 原矿粒度组成特性

表3 －0.045mm粒级样品粒度组成特性

图2 -0.045料级样品粒度特性

3 试验研究

3.1 高梯度除铁试验

3.1.1 高梯度磁选磁场强度试验

结合目前国内有关高梯度磁选设备的技术发展和在高岭土矿除铁方面的应用[2-5]，本次试验采用CRIMM系列高梯度磁选机进行。磁场强度试验固定条件如下：给料为-0.045mm粒级样品、矿浆固∶液=1∶4、矿浆分散剂加入量0.2%、给料流速0.7cm/s，试验结果见表4。

从表4可以看出，在高梯度磁选除铁试验中，随磁选背景磁场强度的升高，精矿(非磁性)产品中的Fe2O3分布率有所降低，但磁选前后产品白度变化不大。

表4 精矿产品高梯度磁选磁场强度条件试验结果

3.1.2 高梯度磁选导磁介质试验

为进一步了解高梯度磁选对Fe2O3杂质含量较高的高铁低品级高岭土试验样品的除铁效果，拟选用钢毛充填率较高的4号导磁介质，提高磁场梯度，以寻求更高的除铁效果。同时调整试验固定条件，适当增加分散剂用量，降低矿物粘度，使矿浆分散性能改善，并适当降低矿浆浓度。

高梯度磁选导磁介质试验固定条件如下：给料为-0.045mm粒级样品、矿浆浓度15%、矿浆分散剂加入量0.4%、给料流速0.7cm/s、磁选背景磁场强度1.4T。高梯度磁选导磁介质试验结果见表5。

表5 精矿产品高梯度磁选导磁介质试验结果

从表5试验结果可看出，改用4号介质后，精矿(非磁)产品中的Fe2O3杂质含量有所降低，显示一定的除铁效果。但要获得较高档产品，使精矿产品中的Fe2O3含量低于1.2%(陶瓷工业用TC-2级品要求)，有一定困难。这表明试验样品中铁的赋存状态复杂，它一部分不均匀渲染高岭石，一部分以微细隐晶质状分布在微细粒的绢云母、白云母、水云母微鳞片中，而这部分微细粒的绢云母、白云母、水云母与高岭石同属铝硅酸盐类矿物，物理、化学性质多有相似，所以要将其中的染色矿物——铁质除去，提高产品品质，使用单一的除杂方法是较难达到的。

3.1.3 精矿产品沉降试验

为进一步获得较高品级的最终产品，分别对磁选精矿和未经磁选的-0.045mm粒级样品进行了沉降分离试验。试验流程见图3，试验结果见表6。

图3 沉降分离试验流程

表6 沉降分离试验结果

从表6试验结果可看出，-0.045mm粒级未经磁选直接沉降分离和磁选后沉降分离获得次精土中，前者Fe2O3含量远高于后者。而-0.045mm粒级经磁选沉降分离出的精土中Fe2O3含量也明显高于次精土，这也证明了岩矿鉴定和粒度组成特征的研究结论，高铁高岭土试验样品中高岭石粒度多在0.002～0.005mm间，而在-0.005mm粒级中，Fe2O3含量较高，且占-0.045mm粒级中铁含量分布率的32.17%，主要染色矿物褐铁矿及部分铁质不均匀地渲染高岭石。而精土中0.002～0.005mm粒级的高岭石含量较高，这在一定程度上表明高梯度磁选除去-0.005mm级别中的褐铁矿及铁质的效果明显降低。

3.2 漂白提纯试验

经高梯度磁选除铁后，精矿产品中的Fe2O3含量有所降低，为考查磁选精矿产品漂白过程中相关条件的变化情况，根据前期试验研究成果和有关资料[6-8]，对磁选除铁获得精矿产品分离精土进行了漂白探索试验。

试验条件为：矿浆浓度20%～25%、漂白时间120～180min、漂白过程中矿浆pH值3～4、漂白时矿浆温度控制在70～75℃、草酸和保险粉用量分别为8kg/t和18kg/t，由于漂白时间较长，药剂采用分段渐次加入的方式，以减少药剂快速分解造成的消耗。结果见表7。

表7 磁选精矿产品化学漂白试验结果

从表7试验结果及漂白试验过程可看出，将磁选获得的精矿产品经沉降分离出精土进行漂白处理，漂白后所得产品白度可达83.99%，表明经高梯度磁选除铁后，再加热—化学漂白处理，可获得较高品质的漂白精土产品。

3.3 产品分析

3.3.1 漂白精土X-射线衍射分析结果

漂白精土X-射线衍射图谱(图4)显示，高岭石是该粒级产品的主量矿物，绢云母少量，石英、褐铁矿是微量矿物。通过与-0.045mm粒级产品X-衍射图谱对比，本粒级样品中绢云母、石英、长石的含量进一步下降，绢云母衍射主峰d值，石英主峰d值，长石主峰d值，表明高岭石明显富集。

图4 漂白精土的X-射线衍射图谱

3.3.2 漂白精土高岭石的形貌

漂白精土的扫描电镜照片上可观察到样品中高岭石多为不大完整的假六方鳞片状(图5)。

4 结语

(1) 合浦地区高铁低品级高岭土主要由高岭石、石英、绢云母、白云母及水云母、长石等组成，少量褐铁矿及铁质、电气石、赤铁矿、金红石及白钛矿等。都具显微鳞片变晶结构、变余他形粒状结构、变余鳞片结构、隐晶质及显微粒状结构、碎粒状结构、碎片状结构。

图5 漂白精土中高岭土形貌(SEM)

(2) 利用高梯度磁选对该试验样品进行一段除铁，对除去高铁低品级高岭土中的褐铁矿及铁质有一定作用，但要获得Fe2O3含量低于1.2%(陶瓷工业用TC-2级品要求)的产品，仍需采取多种方法联合进行。

(3) 经过高梯度磁选除铁后，再进行沉降分离和加温漂白除铁提纯，最终可获得可获得Al2O3>35%，Fe2O3<1.5%，白度大于80%的漂白精土产品。

(4) 目前随着广西合浦地区高岭土矿资源的大规模开发，较高品级的高岭土矿资源在日趋减少，中高铁等低品级高岭土矿的开发利用亦越来越受到重视，因此在高铁低品级高岭土矿微细粒级别产品除铁方法和设备应用方面值得进一步研究。

[1]DZ/T0206-2002.高岭土、膨润土、耐火粘土矿产地质勘查规范[S].

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Study on Iron Removal Technology of High-iron and Low-grade Kaoline in Hepu

DU Jie, HE Yun-guang, CHEN Jian, LEI Man-qi
(Guangxi Geological Minerals Products Test Research Centre, Nanning 530023, China)

Because high-iron and low-grade kaolin in Hepu Guangxi is a high iron content, in the ore Fe2O3+TiO2>2.5%. After washing, in -0.045mm size fraction of the iron content of greater than 4%. Research shows that, by high gradient magnetic separation,heating bleaching methods can be obtained Al2O3>35%, Fe2O3<1.5%, greater than 80% of whiteness bleaching products.

high-iron and low-grade kaoline; high-gradient magnetic separation; bleach; iron removal; Hepu Guangxi

P619.232;TD924.1

A

1007-9386(2012)01-0020-04

广西自然科学基金项目(桂科自0991062)。

2011-09-19