β-环糊精与结晶紫包合物的制备及表征

陈明俊

（淮南师范学院化学与化工系，安徽淮南 232001）

β-环糊精与结晶紫包合物的制备及表征

陈明俊

（淮南师范学院化学与化工系，安徽淮南 232001）

研究了以β-环糊精为主体，结晶紫为客体的包合反应，用X-射线衍射法和热重-差热分析法对包合物进行了表征，实验结果表明β-环糊精与结晶紫投料摩尔比为1∶1时包合效果较好。

β-环糊精；结晶紫；包合物

β-环糊精由于具有内疏水、外亲水的独特空腔结构[1]，能有目的地用来包络某些化合物，实现一些特殊的需要，使其得到广泛的应用[2-6]。结晶紫是一种碱性染料，在化学、生物学、印染工业中应用极其广泛。但其颜色不稳定，往往随外界条件改变而发生改变。文章采用β-环糊精作为包络剂，制备β-环糊精与结晶紫包合物，旨在进一步拓宽结晶紫的应用范围。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

T6新世纪紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；TGA/SDTA851°热重-差热分析系统（瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司）；X-射线衍射仪DX2000（丹东方圆仪器有限公司）。

β-环糊精：纯度99%（陕西礼泉化工有限实业公司，使用时经过二次重结晶）；结晶紫：批号20080225（中国远航试剂厂）；实验所用其它试剂均为分析纯；所用蒸馏水均为二次蒸馏水。

1.2 包合物的制备（饱和溶液法）

将经过二次重结晶并充分干燥的β-环糊精4.5462 g、4.5456 g、4.5396 g溶于热水和乙醇（体积比为1：1.5）混合体系中，制成饱和溶液，再分别加入结晶紫1.6328 g、0.8163 g、3.2621 g，使β-环糊精和结晶紫的摩尔比按1：1、2：1、1：2的比例配合，于55℃下搅拌8小时，逐步降温，待析出淡绿色晶体后减压过滤，用温水和无水乙醇分别洗涤后，颜色变成白色，将滤渣连同滤纸一同取出，在60℃真空干燥箱中烘干得产品。计算包合率及收率，备用。

1.3包合率及收率计算

包合物的包合率=包合物中结晶紫质量/投入结晶紫的质量，包合物的收率=包合物的质量/（投入β-环糊精质量+结晶紫质量）。计算结果如表1所示：

由表1可见：β-CD与结晶紫摩尔比为1：1时，包合效果较好。

2 结果与讨论

2.1 X-射线衍射法表征包合物

分别称取一定量的结晶紫对照品（A）、β-环糊精固体（B）、二者的摩尔比1：1物理混合物（C）及二者的包合物（D），进行X-射线衍射实验。从10°～70°以2.4°/min的扫描速度进行X-射线扫描。得到以下几个X-射线衍射图，通过图中峰的不同和相似得出结论。

图2 β-环糊精的X-射线衍射图

图3 物理混合物的X-射线衍射图

图4 包合物的X-射线衍射图

经过以上几个图比较可以看出,包合物（D）与混合物（C）和β-环糊精（B）及结晶紫（A）的图谱有明显的区别,说明生成了新的物质,即生成了β-环糊精与结晶紫的包合物。

2.2 热重-差热法表征包合物

热重-差热分析了两种原料的物理混合物及其包合物随温度变化的失重、吸热放热情况。结果如图5和图6所示。

图5 物理混合物的热重-差热曲线

图6 包合物的热重-差热曲线

由图5和图6中DTG曲线可知：物理混合物在75℃、235℃和290℃分别有一个吸收峰,而包合物只在305℃和330℃分别有一个吸收峰,在附近无吸收峰,可见有新的物质生成,即β-环糊精与结晶紫生成的包合物。由图5和图6中TG曲线可知：物理混合物在100℃、230℃失重，在300℃的拐点不清楚；包合物在310℃、350℃失重，失重情况与物理混合物不同，可见有新的物质生成，即β-环糊精与结晶紫的包合物。

3 结论

文章采用饱和溶液法制备结晶紫-β-CD包合物，实验结果表明：β-CD与结晶紫投料摩尔比为1：1时，包合效果较好，包合率42.58%，包合物收率53.78%。通过X-射线衍射及热重-差热法对产物进行表征，证实了结晶紫与β-环糊精包合物的生成。

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O657.61

A

1009-9530（2011）04-0065-02

2011-04-09

陈明俊（1970-），男，安徽六安人，淮南师范学院化学与化工系讲师，硕士，研究方向：超分子化学与电分析化学。