等离子体处理改善织物化学镀铜的研究*

耿 亮 李 爽

(1.成都纺织高等专科学校纺织系，成都，611731; 2.西安纤维纺织品监督检验所，西安，710000)

等离子体处理改善织物化学镀铜的研究*

耿 亮1李 爽2

(1.成都纺织高等专科学校纺织系，成都，611731; 2.西安纤维纺织品监督检验所，西安，710000)

对比分析了等离子体处理前后织物化学镀铜的变化，发现经过等离子体处理的涤纶织物化学镀层光洁度好，镀层均匀，耐磨性有所提高，且平均电磁波屏蔽效能优于未经等离子体处理的织物。

化学镀铜，镀速，电磁波屏蔽，等离子体

织物化学镀时，在纤维表面吸附的催化活化中心钯胶粒细小、致密才能获得良好的镀覆效果，但涤纶织物活化处理时往往存在钯胶粒吸附不匀，从而导致在化学镀时镀层不匀，甚至有的地方不能上镀，严重影响织物的导电及电磁波屏蔽效果。涤纶织物经过等离子体处理后可改善润湿性和亲水性［1-2］，由此改善织物活化质量;同时利用等离子体对涤纶织物的刻蚀作用，达到提高镀速、镀层均匀性及牢度的目的。本文研究了等离子体处理对涤纶织物化学镀效果的影响，并与未经等离子体处理的涤纶织物化学镀进行了对比。

1 试验

1.1 试验材料

织物:经密为 472根/(10 cm)，纬密为392根/(10 cm)，经纬纱均为11.1 tex/36 f的涤纶长丝织物。

试剂:硫酸铜、次亚磷酸钠、硼酸、硫酸镍、柠檬酸钠、氢氧化钠、浓硫酸等，均为分析纯。

1.2 试验参数

(1)工艺流程:粗化→等离子体处理→敏化、活化→解胶、还原→织物化学镀。

由于织物化学镀的前处理工艺比较成熟，这里不再赘述。涤纶织物等离子体处理工艺如下:

①实验仪器:RFD-200型单极三维电晕放电处理机(南京苏曼电子有限公司)。

②实验操作步骤:固定试样→开机→调节处理工艺参数(功率、速度)→启动并记时→处理完毕并记录所用时间→取下织物样品。

③工艺参数选择:功率800～1 200 W，处理时间1 ～5 min，处理速度0.481 9 m/min。

(2)化学镀铜液配方:五水合硫酸铜0.08 mol/L、次亚磷酸钠0.6 mol/L、柠檬酸钠 0.1 mol/L、硫酸镍0.02 mol/L、硼酸0.48 mol/L，温度80 ℃，pH 值9.6。

1.3 测试方法

1.3.1 涤纶织物等离子体处理后红外光谱分析

用Nicolet 5700 FT-IR型傅里叶红外光谱仪来分析等离子体处理前后织物表面的改变情况。

1.3.2 镀层结构分析

用JSM-6700F型场发射扫描式电子显微镜(JEOL)观察镀层结构，对比分析等离子体处理前后织物表面形貌的改变。

1.3.3 电磁波屏蔽效果分析

用电磁辐射测试仪测试镀层织物的电磁波屏蔽性能。测试范围为波段2 250～2 650 MHz，试样尺寸为12 cm×7 cm。

1.3.4 表面电阻测定

将化学镀织物裁剪成10 cm×1 cm试样，用FLUKE 15B型数字万用表测量织物长度方向两端的电阻，每种试样选取5块进行测试并取平均值。

1.3.5 耐磨性测定

采用马丁代尔平磨仪进行测定。试样尺寸为40 mm×40 mm，摩擦速度为50 r/min，选用标准磨料。织物规格为经纱和纬纱分别为18.2和13.5 tex，经密和纬密分别为190和120根/(10 cm)的精梳平纹毛织物。摩擦20次后测试一次织物表面电阻，观察表面电阻的变化

2 结果及分析

2.1 涤纶织物等离子体处理后红外光谱分析

图1为经过等离子体处理和未经等离子体处理的涤纶织物红外光谱图。由图1可以看出，等离子体处理前后光谱没有明显区别，说明涤纶织物的性能没有发生重大改变。但是经过等离子体处理的涤纶织物在1 712 cm－1处的 —C==O、1 110 cm－1处的 C—O的特征峰强度增大，说明经过电晕放电处理仪处理后的涤纶织物的表面引入了含氧基团，使其亲水性和临界表面张力提高［3］。

图1 涤纶织物红外光谱图

2.2 等离子体处理对化学镀铜涤纶织物的影响

从图2中可以看到，经过等离子体处理的织物在化学镀铜时，其镀速明显要高于未经等离子体处理的织物。当功率大于1 200 W时，镀铜速率增加明显。在同一功率时，处理时间为3～5 min时处理效果较好。但是镀速需要控制在合理的范围内，否则会引起镀液不稳定。

图2 等离子体处理涤纶织物和未处理涤纶织物化学镀铜沉积速率

2.3 镀层表面形态分析对比

经过等离子体处理的涤纶织物在活化和镀铜时，由于等离子体处理改善了涤纶织物表面的亲水性，使得织物表面在镀铜时可以相对均匀地沉积。

图3为未经等离子体处理的涤纶织物化学镀铜SEM照片。图4为经过等离子体处理的涤纶织物化学镀铜SEM照片。可以看到，经过等离子体处理的涤纶织物化学镀铜纤维表面要比未经处理的涤纶纤维镀层光滑。但经过等离子体处理的纤维之间有微球颗粒存在，这是由于镀液中混入有活性杂质微粒而引发的铜沉积，所以在进行织物化学镀时，应该尽量避免镀液中混入杂质微粒，并保证所用镀槽清洁。从图中还可以看到，两者纤维表面的铜都很致密，这是由次亚磷酸钠化学镀铜本身的优点所决定的。

2.4 电磁波屏蔽效果分析

分别选择经过等离子体处理和未经处理且增重相同、织物面积相同的镀铜织物来研究其电磁屏蔽效能。从图5可以看出，经过等离子体处理的化学镀铜织物与未经等离子体处理的织物相比，其电磁波屏蔽效能仅稍有提升。

图3 未经等离子体处理涤纶织物表面镀层SEM照片

图4 经过等离子体处理涤纶织物表面镀层SEM照片

2.5 耐磨性能对比分析

图5 镀铜层织物电磁屏蔽效能图

图6 表面电阻随摩擦次数的变化

图6所示为化学镀铜织物表面电阻随摩擦次数的变化情况。由图6可知，未经等离子体处理的化学镀铜织物随着摩擦的进行，摩擦次数超过200次后其表面电阻开始显著增加，在260～340次期间，镀层的电阻变化速度有所减缓;当摩擦次数达到360次后，镀层表面电阻又有了明显增加趋势。而经过等离子体处理的化学镀铜织物在280次摩擦后，表面电阻有明显增加趋势，但是增加的速率较未处理织物缓慢;经过400次摩擦后仍能和未处理织物300次摩擦后的表面电阻处于同一水平，说明经过等离子体处理后镀层牢度得到一定改善;但在摩擦次数达到500次以上时，表面电阻也处于较高水平，镀层牢度有待进一步改善。

3 结论

(1)等离子体处理改善了涤纶织物的亲水性，活化时胶体钯微粒可以更均匀且更多地吸附在涤纶纤维表面，有利于后道工序的进行。

(2)经过等离子体处理后，涤纶织物化学镀铜的镀速有所提高。

(3)经等离子体处理的涤纶织物镀层更加均匀，表面光滑度有所改善。但由于化学镀铜工艺质量较好，所以电磁波屏蔽效能改善并不特别明显。

(4)等离子体处理对涤纶化学镀铜织物的耐磨性能有一定改善。

［1］张建春，郭玉海.电晕辐射技术［M］.北京:中国纺织出版社，2003:16-66.

［2］陈杰瑢.等离子体清洁技术在纺织印染中的应用［M］.北京:中国纺织出版社，2005:19-101.

［3］KANG J Y.Plasma treatment of textiles-synthetic polymer-based textiles［J］.AATCC Review，2004，4(11):29-32.

Research on improving the electroless of fabric treated with plasma

Geng Liang1，Li Shuang2
(1.Textile Department，Chengdu Textile College;2.Xi’an Inspection and Testing Institution for Fiber and Textile)

The changes of plating copper on polyester fabric of pre-and post-plasma treatment were analyzed in this paper.The result showed that the treated one is smooth and uniform，both abrasion resistance and its average electromagnetic shielding effectiveness are better than that of fabric untreated by plasma.

electroless copper，plating rate，electromagnetic shielding，plasma

TS101.2

A

1004－7093(2011)06－0037－03

*成都纺织高等专科学校自然科学基金支持项目(2008fz1k13)

2011－01－05

耿亮，男，1981年生，助教。主要从事纺织材料与纺织品设计方向教学和科研工作。