应用氧化物冶金技术开发非调质钢的研究

朱立光 张彩军 谷志敏

(河北联合大学)

应用氧化物冶金技术开发非调质钢的研究

朱立光 张彩军 谷志敏

(河北联合大学)

从氧化物冶金机理分析入手，结合合金元素对钢组织的影响，对氧化物冶金型非调质钢进行了实验研究。结果表明:冶炼过程中添加合金元素(V、N)后，可形成细小、弥散分布的、高熔点的碳、氮化物小颗粒，并以此作为晶内铁素体的形核核心，析出了大量的以细小的夹杂物为核心的晶内铁素体，明显细化了组织，提高了钢的力学性能。

氧化物冶金 非调质钢 晶内铁素体 提高性能

0 前言

提高钢的强韧性的传统工艺，是将钢制品进行调质处理。钢的调质处理既使钢材生产工序复杂化又耗费能源，影响了企业的经济效益。非调质钢省略了成材后的热处理工艺，具有工艺简单，节能、节材，产品性能高及绿色环保等优点，在能源危机日益严重的当今社会，其应用越来越广泛，已广泛应用于汽车工业的锻件、热处理件，并在工程结构、输送管线等领域得到应用［1］。近年来随着精炼工艺、微合金化技术、控轧－控冷技术、氧化物冶金技术等技术的采用，非调质钢的应用领域涉及到建筑、重型机械、高压输送管道、桥梁等。

德国、瑞典和日本等几个国家率先在非调质钢研究与应用方面取得了较好的成果。在德国大众，年产250万件的轿车连杆就是采用27MnSiVS6非调质钢制造的;瑞典Volvo公司每年用约25万t非调质钢来制造汽车零件［2］;美国福特、意大利菲亚特及俄罗斯伏尔加汽车制造的曲轴、连杆等零件都是采用的非调质钢［3］。

日本掌握着非调质钢的研发与生产的高端技术。日本的新日铁、神户制钢、大同特殊钢、住友金属等各大钢铁公司近年来在非调质钢的研究开发方面都取得了重大进展，建立了自己的非调质钢体系。日本的轴类零件有55%已采用非调质钢制造，锻造结构件的75%已采用非调质钢来制造。

20世纪80年代我国开始进入研发非调质钢的行列。非调质钢在汽车零件中的应用更加广泛［4］。宝钢、鞍钢、首钢、攀钢等钢铁公司先后研发出适用于不同条件、不同强度级别的多种非调质钢［5－7］，现已广泛应用于汽车连杆和拖拉机的各种轴类、齿轮等的生产［8］。新冶钢、东北特钢、兴澄特钢等特钢企业和研究院所、用户合作研发了铁素体－珠光体、贝氏体、低碳马氏体型非调质钢，并成功地应用于汽车发动机曲轴、连杆、汽车前桥等零件的制造。石钢在转炉－连铸工艺上研发了F40MnV非调质钢，热锻后用于生产汽车、拖拉机轴。

非调质钢由于具有简单的生产工艺、低的能耗、高的成品率、绿色环保等优点备受关注［9］。而又因非调质钢存在强度有余而韧性不足的缺点［10］，限制了非调质钢的进一步大范围的应用。如何提高非调质钢的韧性，获得高强度与高韧性相匹配的非调质钢是国内外冶金工作者研究的热点课题。

氧化物冶金技术［11－14］是近年来炼钢领域采用的一项特殊技术，其原理是通过采用合理的工艺来控制氧化物、硫化物、氮化物等微观粒子的形成条件，使钢中形成超细的(d=0.2 μm ～3.0 μm)、均匀分布的、成分可控的高熔点粒子，利用它们作为凝固时或固—固相变时的结晶核心，以改变钢的组织和晶粒度，使钢材具有良好的韧性、强度和优良的可焊性。尤其是当以微观粒子为核心形成取向杂乱、相互交叉连接的铁素体板条(晶内铁素体，又称为针状铁素体)时，这种针状铁素体可实现高强度和高韧性的良好匹配［15］。

本研究是通过氧化物冶金机理的分析、合金成分设计、钢的组织性能和夹杂物行为的检测，结合其他强韧化机制，来开展氧化物冶金型非调质钢的研究。

1 非调质钢的成分设计

1.1 合金元素的作用

为了满足钢的力学性能需要在炼钢过程中添加部分合金，合金元素的选择受钢的力学性能、加工工艺和经济性等因素控制。氧化物冶金型非调质钢中加入的元素及其作用包括［16］:

1)碳。碳对钢的强度贡献最大，是钢中最重要的元素，也是炼钢过程中要脱除的元素，是最廉价的元素。碳在钢中的作用有:①碳是强的间隙固溶元素，对钢有着显著的间隙固溶强化效果;②与钢中的微合金元素(Ti、V等)结合形成碳化物，尤其是在奥氏体中形成细小、弥散分布的碳化物夹杂，对钢起到细化晶粒和沉淀强化的作用，保证钢的硬度和强度。但是，碳含量过高会降低钢的冲击韧性，其焊接性能也会受损。为改善钢材的韧性，需要适当降低碳含量。

2)锰。锰是弱的碳化物形成元素，除少数溶于渗碳体外，几乎都溶于铁素体和奥氏体中。适当增加钢中锰含量能使贝氏体转变开始曲线右移，提高对钢的固溶强化作用，使相变温度降低，细化钢组织，提高钢强度和韧性。

3)钒。钒是强的碳化物形成元素，钢中碳足够时，形成碳化钒。仅在碳较少时，以原子状态溶于固溶体。钒在奥氏体中的固溶度大，在常规的加热温度下钒易固溶于钢中。在奥氏体中析出的VN能够抑制再结晶奥氏体晶粒长大［17］。在铁素体区析出的VN，可以增加晶内铁素体的形核核心［18］，两方面共同促进铁素体晶粒细化。

4)氮。一般氮是钢中的有害元素，钢中存在的自由氮会给钢材带来时效性。但是氮是含钒微合金钢中一个十分有益的元素，能与钢中的V结合形成VN，消除了钢材由于存在自由氮而带来的时效性［19］。钢中的氮含量提高，能显著地促进钒的析出，使低温析出V(C、N)的数量增多、尺寸减小且使粒子粗化的趋势减小，显著提高钒的沉淀强化效果［20－21］。

5)硫。硫是钢中的有害元素，产生热脆，导致在钢热加工过程中产生裂纹，危害钢的性能。近年来对钢中硫的作用有了新的认识，在特定条件下可以抑制其有害作用［22］。钢中的硫与锰结合形成细小的MnS，在钢材相变中可以诱导生成晶内铁素体［23］，且当钢中同时存在 VN、TiN 时，可有效地阻止奥氏体晶粒长大。在钢冷却过程中，如果VN、TiN在MnS上析出，可以作为铁素体的形核中心，可以形核晶内铁素体，有效地细化了晶粒。在奥氏体晶粒内部析出的先共析铁素体大量、细小弥散的分布，有效分割了原奥氏体晶粒，细化了组织，明显地改善了钢的强度和韧性。

6)钛、铌。钛、铌是强碳、氮化物形成元素，能与钢中的碳、氮在高温下形成细小弥散分布的细小夹杂物，可以作为形核过程中的形核质点［24－25］，增加了形核数量，具有促进非均质形核转变，减小晶粒度，提高强韧性的作用。钛、铌的碳化物颗粒还是沉淀强化的主要原因［26］。

1.2 成分设计原则

根据氧化物冶金技术的思路，为了获得晶内铁素体组织，首先要设计钢的成分，确定合金的加入种类和加入量。一般有以下几个原则:

1)适当地提高Mn含量，降低碳含量。非调质钢存在强度有余、韧性不足的缺点，钢中的碳能显著提高强度，降低韧性。但是降低钢中的碳含量又会导致强度的降低，增加锰含量来弥补碳含量降低引起的强度降低。此外，锰还有细化奥氏体晶粒的作用，锰含量的增加，还有助于珠光体细化，从而提高钢的韧性。

2)钢中加入的合金元素的种类和数量。氧化物冶金的思路是:通过控制钢中氧化物尺寸、分布和组成使之成为钢凝固过程中铁素体析出的核心。晶内铁素体的析出主要是与MnS上析出的碳氮化钒有关，为了获得钢中细小、弥散分布、尺寸合适、特定种类的氧化物，选择加入的合金元素(脱氧元素)的种类和添加量就成为晶内铁素体能否大量、均匀析出的关键。

3)添加必需的合金元素。为了获得均匀细小的晶内铁素体组织，不仅要选择适当脱氧元素与脱氧工艺，还要添加必需的合金元素。VN、TiN等与晶内铁素体析出直接有关，V、Ti等元素的碳化物、氮化物在奥氏体中的溶解度很小，在高温下可以有效地阻止奥氏体晶粒长大。过高的硫含量会在钢中形成非金属夹杂，且会使MnS成带状分布;过低的硫含量，又会减少MnS的数量，不利于晶内铁素体的析出。硫在氧化物冶金中的作用是给碳、氮化物的析出提供附着点，从而诱导晶内铁素体的形核，不是为了改善切削性能。向钢中加入适量的V、N、S、Mn、Ti、Si、Mo、Nb、B 等元素可以显著细化晶粒。

4)添加合金元素的经济性。从经济角度考虑，钢中加入的合金元素应该是价格便宜的、我国富有的。

2 实验

2.1 实验方案

根据非调制钢合金成分设计原则以50Mn和45#钢为原料，在实验室通过添加不同合金元素、控制合金元素的不同含量，分析不同合金元素的添加对钢中晶内铁素体析出的影响。实验原料及合金料的主要的化学成分见表1、表2。

表1 实验原材料化学成分 %

表2 实验所加的铁合金化学元素及其含量 wt%

2.2 试样的冶炼及浇注

本实验研制钢的冶炼和浇注是在河北联合大学冶金学院炼钢实验室进行的。熔炼设备为三级真空中频感应电炉，坩埚为氧化镁外套石墨坩埚，铸模采用Ф35 mm×65 mm圆柱状石墨坩埚。将称量好的原料钢和称量好的用锡箔包好的合金料放进外套石墨坩埚的氧化镁坩埚中，将坩埚放进真空电炉中，盖好炉盖，加负载加热，启动真空泵。待1600℃钢和合金熔化后，在炉中静置5 min均匀成分后将钢水浇入已加热烘烤的石墨铸模中，铸成Ф35 mm×65 mm的毛坯。

3 结果分析与讨论

3.1 V对50Mn非调质钢的影响

以50Mn为原料，将钢中的V含量提高到原来V含量的2倍、3倍，试样编号为V1、V2。浇注后的钢以合适的冷却制度冷却，观察其组织，对诱导形核晶内铁素体的夹杂物成分进行分析。

3.1.1 V1 的组织形貌分析

试样V1的组织形貌如图1所示。

图1 V1的组织形貌

由图1可以看出，V1的组织中大量的铁素体以夹杂物为核心形核，呈细小的针状，十字交叉状或者放射状均匀分布在奥氏体晶界内，晶界处的铁素体也变细长。组织明显细化。

对试样V1中诱导晶内针状铁素体析出的夹杂物的成分进行能谱分析，分析结果如图2、表3所示。

本研究结果发现，从动态循环维持、血电解质以及酸碱平衡的维持等方面而言，糖尿病患者术中输注500 mL的钠钾镁钙葡萄糖注射液与输注等量的乳酸钠林格注射液具有相同的有效性；从降低血酮方面，输注500 mL的钠钾镁钙葡萄糖注射液减少了机体自身蛋白质和脂肪的消耗，对糖尿病患者有利；但就血糖而言，糖尿病患者输注少量的钠钾镁钙葡萄糖注射液后，血糖值升高明显，加重了因麻醉手术因素导致的高血糖，使术中血糖调控难度加大。

由表3可知，试样V1中诱导形核晶内铁素体的夹杂物主要成分是 O、Si、S、Mn、V、Al、Fe，夹杂物为 SiO2、Al2O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、V2O5的复合夹杂。

表3 试样V1夹杂物的成分(原子百分数，%)

图2 试样V1夹杂物的形貌及能谱图

在钢冷却的过程中高熔点的脱氧产物Al2O3、Ti2O3等首先析出，MnS会附着在脱氧产物的表面析出，然后V的碳、氮化物附着在MnS上析出，VN、V4C3是铁素体的相变形核区，晶内铁素体在VN和V4C3上析出。V1提高了钢中的V含量，形成了V的C、N 化物(VN、V4C3)。VN、V4C3是铁素体的相变形核区。晶内铁素体在VN和V4C3上析出。

3.1.2 V2 的组织形貌分析

试样V2的组织形貌如图3所示。

图3 V2的组织形貌

由图3可以看出，V2的组织中铁素体以细小的夹杂物为核心形核呈细小放射的针状，弥散分布在奥氏体晶内。V2的组织与V1相比，V2的铁素体更加细小。

对试样V2中形核晶内针状铁素体的夹杂物成分进行了能谱分析，分析结果如图4、表4所示。

图4 试样V2夹杂物的形貌及能谱图

表4 试样V2夹杂物的成分(原子百分数%)

由表4可知试样V2中诱导形核晶内铁素体的夹杂物主要成分是 C、O、Si、S、Mn、V、Al、Fe，是SiO2、Al2O3、MnO、FeO、MnS、V4C3的复合夹杂。

以45#钢为原料，将钢中的V含量提高到原来含量的1～1.5倍，同时提高N含量。试样编号为VN1、VN2、VN3，以合适的冷却制度冷却，观察其组织变化，热轧后检测其力学性能。

3.2.1 VN1 的组织形貌分析

将实验室得到的铸态试样切割成10 mm×10 mm×10 mm的金相试样，经磨平、抛光、腐蚀，在金相显微镜下观察其组织形貌。试样VN1的组织形貌如图5所示。

图5 试样VN1的组织形貌

试样VN1的铸态组织中奥氏体晶界细小，以夹杂物为核心的铁素体均匀地分布在奥氏体晶界内，奥氏体晶界上的铁素体细小呈条状。

对试样VN1中诱导晶内铁素体析出的夹杂物成分进行了能谱分析，分析结果如图6、表5所示。

图6 试样VN1的夹杂物形貌及能谱分析

表5 试样VN1的夹杂物分析(原子百分数，%)

由表5可知，试样VN1中诱导形核晶内铁素体的夹杂物主要化学成分是:O、N、Al、Si、S、Ti、Mn、V。夹杂物为 Al2O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、VN 的复合夹杂。在试样VN1的脱氧过程中，A12O3、Ti2O3等强脱氧元素的脱氧产物首先在钢中弥散形成，然后MnO、FeO等弱脱氧元素的氧化物在强脱氧元素氧化物上析出，形成复合氧化物，MnS、FeS在 MnO、FeO 上析出，形成 A12O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、FeS复合夹杂，VN、V4C3等在复合氧化物上析出。复合氧化物上析出的VN、V4C3成了晶内铁素体的相变形核区。晶内铁素体在VN和V4C3上析出。3.2.2 VN2 的组织形貌分析

试样VN2的组织形貌如图7所示。

图7 试样VN2的组织形貌

试样VN2的铸态组织中奥氏体晶界细小，以夹杂物为核心形核的铁素体均匀分布在奥氏体晶界内，奥氏体晶界上的铁素体细小呈条状。

对试样VN2中诱导晶内铁素体析出的夹杂物成分进行了能谱分析，分析结果如图8和表6所示。

试样VN2中诱导析出晶内铁素体的夹杂物主要化学成分是:O、C、Ti、Al、Si、Mn、S、N、V。夹杂物为Al2O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、VN、V4C3的复合夹杂。

试样VN2加入了V、N。在脱氧过程中，A12O3、Ti2O3等强脱氧元素的脱氧产物首先在钢中弥散形成，然后MnO、FeO等弱脱氧元素的脱氧产物在强脱氧元素的脱氧产物上析出，形成复合氧化物，MnS、FeS 在 MnO、FeO 上析出，形成 A12O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、FeS 复合夹杂，VN、V4C3等在复合氧化物上析出。复合氧化物上析出的VN、V4C3成了晶内铁素体的相变形核区。晶内铁素体在VN和V4C3上析出。

表6 试样VN2的夹杂物分析(原子百分数，%)

图8 试样VN2的夹杂物形貌及能谱分析

3.2.3 VN3 的组织形貌分析

对试样VN3的组织形貌进行了观察，观察结果如图9所示。

图9 试样VN3的组织形貌

由图9可知，试样VN3的铸态组织中奥氏体晶界细小，以夹杂物为核心的铁素体均匀分布在奥氏体晶界内，奥氏体晶界上的铁素体细小。

对试样VN3中诱导晶内铁素体析出的夹杂物的成分进行能谱分析，其结果如图10和表7所示。

表7 试样VN3的夹杂物分析(原子百分数，%)

图10 试样VN3的夹杂物形貌及能谱分析

由表7可知，试样VN3中诱导晶内铁素体析出的夹杂物主要化学成分是:O、N、C、Mn、S、V、Ti。夹杂物为 Ti2O3、MnO、FeO、MnS、VN、V4C3复合夹杂。

试样VN3加入了V、N，在脱氧过程中，Al2O3、Ti2O3等强脱氧元素脱氧产物首先在钢中弥散形成，然后MnO、FeO等弱脱氧元素的脱氧产物在强脱氧元素的脱氧产物上析出，形成复合氧化物，MnS、FeS在 MnO、FeO 上析出，形成 Ti2O3、MnO、FeO、MnS、FeS复合夹杂，VN、V4C3等在复合氧化物上析出。复合氧化物上析出的VN、V4C3成了晶内铁素体的相变形核区。晶内铁素体在VN和V4C3上析出。

3.2.4 热轧后力学性能测试

铸态试样经热轧轧制成3 mm厚的板材。轧后的试样，切割成10 mm×200 mm的拉伸试样，在拉伸试验机上进行拉伸试验。实验结果见表8。GB/T699标准规定45#钢的抗拉强度下限为600 MPa，屈服强度下限为355 MPa，伸长率下限为16%，断面收缩率下限为40%。

由表8可知，试样VN1、VN2、VN3的力学性能良好。抗拉强度最好的是试样VN2，为835 MPa;屈服强度最好的是试样VN2，为695 MPa;断后伸长率最好的是试样VN3，为13%;断面收缩率最好的是试样VN3，为41%。

表8 实验钢的力学性能

4 结论

根据非调制钢合金成分设计原则，实验室分别以50Mn和45#钢为原料，通过添加不同合金元素、控制合金元素的不同含量，来对氧化物冶金型非调质钢进行研究，得到铸态试样 V1、V2、VN1、VN2、VN3。通过对上述铸态试样组织形貌观察及夹杂物成分分析，以及轧后对其热轧态力学性能的检测分析，得到以下结论:

1)提高钢中V、N含量能有效地诱导晶内铁素体析出。

2)经过实验室实验，以50Mn钢为原料加入V后，试样V1、V2的铸态组织中形成了以细小夹杂物为核心形核析出的晶内针状铁素体。

3)以 45#钢为原料加入 V、N后，试样 VN1、VN2、VN3的铸态组织中形成了以夹杂物为核心形核析出的晶内铁素体。

4)诱导晶内铁素体析出的夹杂物都是Al2O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、VN、V4C3的复合夹杂物。

5)经过力学性能检测，热轧后实验钢的性能得到了显著提高。试样VN1、VN2、VN3的热轧态力学性能都非常高，尤其是试样VN2，抗拉强度高达835 MPa，屈服强度高达695 MPa。

6)明确了晶内铁素体形成机理。熔炼过程中强脱氧元素的脱氧产物(A12O3、Ti2O3等)首先在钢中弥散形成，然后MnO、FeO等弱脱氧元素的脱氧产物在A12O3、Ti2O3等上析出，形成复合脱氧产物。MnS、FeS在复合脱氧产物上析出，形成 A12O3、Ti2O3、MnO、FeO、MnS、FeS 的复合夹杂，VN、V4C3等在复合氧化物上析出。复合氧化物上析出的VN、V4C3成了晶内铁素体的相变形核区。晶内铁素体在VN和V4C3上析出。

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RESEARCH ON NON－QUENCHED AND TEMPERED STEEL PRODUCED BY OXIDE METALLURGY TECHNOLOGY

Zhu Liguang Zhang Caijun Gu Zhimin

(Hebei United University)

From the mechanism of oxide metallurgy and the impact of alloy elements on steel microstructure，the nonquenched and tempered steel produced by oxides metallurgy technology are studied.Experiment results show that fine，dispersed carbon and carbon nitride with high melting points can be formed after adding alloy elements(V，N)during smelting process.A great deal of intragranular ferrite are precipitated based on fine inclusions，which obviously refine microstructure and improve mechanical property of steel.

oxide metallurgy non－quenched and tempered steel intragranular ferrite improving property

*

*国家自然科学基金项目(51074063)

联系人:朱立光，副校长，教授，博士生导师，全国冶金物理化学委员会委员、中国金属学会炼钢委员会委员，河北.唐山(063009)，河北联合大学;

2011—12—6