镁基材料表面微弧氧化生物医用陶瓷涂层研究进展

李智

（成都医学院药学院，四川 成都 610083）

镁基材料表面微弧氧化生物医用陶瓷涂层研究进展

李智

（成都医学院药学院，四川 成都 610083）

利用微弧氧化技术在镁基材料表面原位生成陶瓷膜层，能显著增强镁基材料的耐磨性、耐腐性、生物相容性等表面性能，在医用镁基材料表面改性中具有广泛的应用前景。本文主要对镁基材料表面微弧氧化所用的电解液组成、陶瓷膜的结构组成、复合生物涂层及其生物相容性的研究现状进行了评述，并对今后的研究前景进行了展望。

医用镁基材料；微弧氧化；陶瓷涂层；生物相容性

Author’s address: School of Pharmacology, Chengdu Medical College, Chengdu 610083, China

1 前言

镁的弹性模量与人体骨骼很相近，将其用作人体骨骼替代材料植入人体，可以避免“应力遮蔽”效应。另外，镁还参与人体内一系列新陈代谢过程，促进骨细胞的形成，加速骨的愈合。更重要的是，镁及镁合金具有非常低的平衡电极电位，特别是在含有Cl-离子的溶液中易被腐蚀而降解，作为植入材料，可以避免二次手术。镁及镁合金在生物医用领域显示出独特的应用前景，引起了世界范围的广泛关注。但由于镁及镁合金在生理环境中极易降解，因此不能将镁及镁合金直接植入人体，而必须对其进行表面改性，提高耐腐蚀性，以降低其降解速度。

微弧氧化技术是在克服以往表面改性需要复杂工艺缺点的基础上发展的一种新型镁合金防腐技术，其操作简单，生成的膜与基体结合紧密，使镁合金具有更好的耐蚀性、耐磨性以及更高的显微硬度，是一种很有希望的医用金属植入体表面生物改性技术[1]。目前，微弧氧化技术已大量应用于工程用镁合金的表面处理，以控制镁合金在工程环境下的腐蚀速度。这为医用镁及其合金的表面处理奠定了一定基础。但由于人体内环境与工程环境有很大的差异，因此，医用镁及其合金表面陶瓷膜的生物学性能要求也就更高。医用镁及其合金表面陶瓷膜除了具备常规的耐腐蚀性强、与基体结合良好的性能外，还必须无毒无害、具有良好的生物相容性和生物活性。因此，制备的陶瓷膜中必须含有钙和磷以及其他生命元素。本文评述了国内外镁基材料表面微弧氧化生物医用陶瓷层的研究现状，并展望了未来微弧氧化技术的发展方向。

2 镁基材料表面微弧氧化生物陶瓷层研究状况

2. 1 微弧氧化电解液的化学组成研究现状

电解液的化学组成对陶瓷膜的性质和形成特征有着决定性的影响。在碱性电解液中，阳极溶解产生的金属离子和电解液中含有的其他金属离子可能会转变为带负电荷的胶体微粒。这些微粒能够参与成膜，从而改变陶瓷膜的微观结构[2]。

P. Bala Srinivasan等[3]应用Ca(OH)2和Na3PO4配制了3种不同浓度的电解液，其中A为2 g/L Ca(OH)2+ 5 g/L Na3PO4，B为2 g/L Ca(OH)2+ 10 g/L Na3PO4，C为2 g/L Ca(OH)2+ 15 g/L Na3PO4。在相同电参数条件下对AM50镁合金进行了微弧氧化，观察了陶瓷膜的形貌，分析了其化学成分，并测量了陶瓷膜的厚度。结果表明，3种组分的陶瓷膜都包含磷酸镁和氧化镁及Ca和P元素；此外，C组分的陶瓷膜还含有磷酸二钙和过氧化钙。虽然 3种组分的陶瓷膜化学组分相似，但其含量、陶瓷膜的表面形貌及厚度都受电解液的电导率和磷酸盐浓度的影响。磷酸盐浓度越高，膜层中P元素含量越多；反之，膜层中P元素含量越少。当磷酸盐浓度过高和过低时，陶瓷膜层上的孔都比较多，其表面形貌比较粗糙；磷酸盐浓度适中时，陶瓷膜层上的孔比较少，其表面形貌细致光滑。电解液的电导率越高，得到的陶瓷膜层越厚。其中，A组膜厚为23 μm，B组膜厚为44 μm，而C组膜厚达到了69 μm。

姚中平等[4]分别采用两组电解液对AZ91D进行微弧氧化。其中，A为NaOH(4 g/L)、Na6P6O18(2 g/L)、Ca(H2PO2)2(0 ～ 0.6 g/L)，B 为 Na2SiO3(12 g/L)、Na6P6O18(2 g/L)、Ca(H2PO2)2(0 ～ 0.6 g/L)。结果发现，随着电解液中钙离子浓度的增加，陶瓷膜中钙含量也相应增加。当电解液中钙离子浓度达到0.6 g/L时，陶瓷膜中钙磷含量几乎相当。在电解液A中形成的陶瓷膜，其钙、磷含量高于电解液B中形成的陶瓷膜。由A得到的陶瓷膜均匀分布着许多微孔，而在B组分中形成的膜其微孔比A组分少很多，而且分布不均匀。

Wang等[5]采用微弧氧化法在AZ91D镁合金表面制备了陶瓷膜层。为了使陶瓷膜层中含有生物活性的TiO2，他们在碱性的硅酸盐电解液中分别加入了体积比为5%和10%的TiO2溶胶。结果发现，未加TiO2溶胶的陶瓷膜上的孔较大，并有微裂纹，陶瓷膜层厚为22 μm。随着TiO2溶胶浓度的增加，陶瓷膜的孔径和厚度都相应减小，其中，加有5%的TiO2溶胶的陶瓷膜层厚为20 μm，加有10%的TiO2溶胶的陶瓷膜层厚为18 μm。没加TiO2溶胶的陶瓷膜主要由MgO和少量的Mg2SiO4组成，加有TiO2溶胶的陶瓷膜的外层含有无定形的TiO2。电化学腐蚀表明，具有陶瓷膜的镁合金耐腐蚀性明显高于无陶瓷膜的镁合金，但随着电解液中TiO2溶胶浓度的增加，陶瓷膜的耐腐蚀性减小。

张向宇等[6]选用钙盐和磷盐作为电解溶液的主要成分，配制了4种溶液体系：A为Ca(NO3)2–NH4H2PO4，B为Ca(CH3COO)2–NH4H2PO4，C为Ca3(PO4)2–Na3PO4，D为CaCO3–Na3PO4。上述4种溶液体系都采用Ca/P比为1的磷酸盐浓度。微弧氧化后，利用SEM进行观察和能谱分析，结果发现，在A、B和C 3种溶液体系中形成的涂层表面较为平整，但是微孔孔径较小，不利于羟基磷灰石或类骨磷灰石的生长，且涂层中的Ca/P原子比远小于1。在D溶液体系形成的涂层表面微孔尺寸及分布均匀，有利于羟基磷灰石或类骨磷灰石的生成；且涂层中的Ca/P原子比最高，有利于后续模拟体液浸泡处理活性物质的生成。当Ca/P比为1.5时，在D溶液中的涂层孔洞尺寸随溶液浓度的增大而增大，但继续升高溶液浓度时，微孔的大小分布不均匀，且涂层的颜色逐渐加深。当溶液浓度过高时，涂层表面变得非常粗糙、疏松且有微裂纹产生。当磷离子浓度为20 g/L、Ca/P比为1.5时，得到多孔且分布均匀、富含钙和磷的涂层，涂层的平均厚度为30 μm。满足了一般种植体的厚度要求。

综合分析现有的研究文献，将各种镁基体材料微弧氧化的电解液成分、电参数归纳如表1所示。

2. 2 陶瓷膜的结构组成研究进展

镁合金微弧氧化陶瓷膜由内侧紧密层和外部疏松层构成。由于疏松层存在大量微孔以及微裂纹，当陶瓷膜置于体液中时，侵蚀性液体会很快进入小孔，进而与紧密层相接触，并发生腐蚀。因此，陶瓷膜的耐蚀性主要取决于紧密层的厚度和相组成。

姚中平等[4]利用AZ91D镁合金在NaOH和Na2SiO3体系中制备了微弧氧化陶瓷膜，并对其进行了电化学极化测试。在NaOH体系中，膜层主要含有Mg、Al、P、Ca元素，有少量的MgO，膜厚为3 ～ 5 μm。在Na2SiO3体系中，膜层主要含有Mg、Al、Si、P、Ca元素，有Mg2SiO4和MgO晶体。2个体系涂层的腐蚀电流密度都比基底镁合金下降了2个数量级，陶瓷涂层大大提高了镁合金的耐腐蚀性。

Zhang等[7]以压铸AZ91D为基材进行微弧氧化。涂层主要由δ–MgAl28O40、β–MgSiO4、(Mg4Al4)(Al4Si2)O20和Mg3Al2Si3O12相组成，较大提高了AZ91D在Hank’s溶液中的耐蚀性和耐磨性。

Zhao等[8]在硅酸盐体系中对99.95%的铸态纯镁进行了微弧氧化，得到的陶瓷膜层主要由Mg2B2O5、SiO2和 Mg2SiO4组成。并发现，膜层的厚度和耐腐蚀性都与氧化时间有着直接联系。在恒电流条件下，随着氧化时间的增加，膜层厚度逐渐增加；在17 min时，膜层厚度最大，达到了30 μm，耐腐蚀性最佳；继续延长氧化时间，膜层则出现裂纹，厚度也减小，耐腐蚀性相应减小。

表1 镁及镁合金微弧氧化工艺参数Table 1 MAO process parameters of magnesium and its alloys

曾荣昌等[9]以AZ9l为基材，通过微弧氧化研究材料在模拟体液中的腐蚀性和耐磨性，并探讨了对基体材料侵蚀腐蚀的影响。结果表明，陶瓷膜的耐腐蚀性比基体提高了2个数量级，使没有膜层的基体腐蚀更严重。膜层中的MgCO3相的存在提高了基体的耐磨性。

张向宇等[6]通过微弧氧化电弧的高温烧结作用在镁合金表面制备了多孔、分布均匀且富含钙磷的生物涂层，陶瓷膜主要由Mg、MgO、Mg3(PO4)2和少量的CaNaPO4相组成，陶瓷膜中富含钙、磷元素，出现了钙磷化合物的物相。膜层中MgO含量很高，这对提高膜层耐蚀性很有利。Mg3(PO4)2有利于诱导羟基磷灰石的生成及细胞的附着和生长，能改善镁合金与骨的结合。同时陶瓷膜的粗糙多孔表面为形核提供了有利位置，可诱导磷灰石的形成，利于镁合金与人体的结合生长，缩短愈合时间。陶瓷膜的极化电位为-1.36 V，与镁合金基体相比提高约0.29 V。因此，具有较好的耐蚀性；干摩擦下的摩擦系数为 0.23，与镁合金基体相比降低约0.15左右，具有较好的耐磨性。在模拟体液的环境下，涂层表面可形成羟基磷灰石层，具有一定的骨形成能力，表现出较好的生物活性。

2. 3 复合生物涂层和生物相容性研究进展

为了提高镁合金的生物学和腐蚀学性能，一些学者综合利用物理方法和电化学方法的优点，在镁合金表面制备了复合耐蚀生物涂层。

Xu等[10]先把WE42镁合金在硅酸盐体系中进行微弧氧化，在陶瓷膜上出现了孔洞和裂纹，然后在陶瓷膜上制备了带有聚乳酸–羟基乙酸共聚物纳米颗粒的交联凝胶层。扫描电镜观察显示，纳米颗粒能很好地封闭孔洞和微裂纹。研究表明，该复合涂层既能控制纳米颗粒的药物释放，又能阻止腐蚀离子扩散进入陶瓷膜，提高了镁合金的耐腐蚀性能。

Wu等[11]先在磷酸盐体系中对AZ91D镁合金进行微弧氧化形成陶瓷膜，增强了镁合金的耐腐蚀性；然后在含有羟基磷灰石的壳聚糖醋酸溶液中采用电泳沉积方法，在陶瓷膜上沉积了含有不同比例羟基磷灰石和Ca(OH)2的磷酸钙/壳聚糖涂层，再浸入PBS溶液中，使涂层中Ca(OH)2转变为CaHPO4·2H2O和羟基磷灰石，从而提高了镁合金的生物活性。

Shi等[12]先在含有 NaF的硅酸盐体系的电解液中对纯镁进行微弧氧化，形成的陶瓷膜厚度为12 μm，陶瓷膜主要含有MgO和MgF2相，其表面均匀分布着许多微米级的小孔。将含有TiO2的溶胶凝胶浸渍陶瓷膜，再通过水热处理，在陶瓷膜上形成了TiO2封闭层，使镁的耐腐蚀性提高了30倍。

Gao等[13]以Mg–Zn–Ca合金为基底，在硅酸盐体系中进行了微弧氧化，所得的陶瓷膜层上有较多的孔，大孔的直径约为1 ～ 3 μm，但大多数孔径为纳米级。陶瓷膜层没有微裂纹，膜层主要由Mg、O、P和少量的Ca、Na、K元素组成。然后采用电化学沉积方法在陶瓷膜上制备了棒状的纳米羟基磷灰石层。通过扫描电镜观察和能谱测试，棒状的纳米羟基磷灰石沉积在陶瓷膜的孔里，并均匀和密集地覆盖在陶瓷膜上。原子力显微镜显示，棒状的羟基磷灰石直径为95 ～ 116 nm，厚度为42 nm。这种状态有利于细胞的成活。与基底比较，复合涂层的腐蚀电位增加了161 mV，腐蚀电流密度从3.36 × 10-4A/cm2降到2.40 × 10-7A/cm2，提高了镁合金的耐腐蚀性。

王亚明等[14]首先采用冷喷涂法在 AZ91合金表面预置纯Ti涂层，其厚度约100 μm，外表面形貌粗糙。再利用65 kW双极脉冲微弧氧化装置对纯Ti预置层进行表面活化处理。微弧氧化处理后，在Ti层表面产生微弧放电孔，该微弧氧化层厚度约 5 μm，主要成分为Ti2O3，还含有少量钙、磷等物质，提高了冷喷涂Ti层的生物学活性和致密性。复合涂层显著提高了 AZ91合金在模拟体液(SBF)中的自腐蚀电位。它表明，含Ti生物复合涂层也具有良好的抗腐蚀性能。

查磊等[15]以铸态WE42镁合金为基底材料进行微弧氧化，制成了WE42微弧氧化修饰(MAO/WE42)陶瓷膜层，再在陶瓷膜层表面进行聚左旋乳酸(PLLA)封孔处理，制成MAO+PLLA修饰的WE42(MAO+PLLA/ WE42)复合涂层。该复合涂层在37 °C的Hank’s液中浸泡24 h后，扫描电镜观察显示，WE42表面有结构疏松且分布不均匀的沉淀颗粒堆积，表面孔隙结构增多，出现较重的龟裂，形成大的腐蚀孔洞；MAO/WE42和MAO+PLLA/WE42材料浸泡前后变化较轻，且沉淀颗粒较WE42均匀，变化相对较小，未出现明显的腐蚀孔洞。MAO及MAO+PLLA表面修饰在WE42镁合金的表面形成陶瓷膜层，明显减慢了镁合金降解产物的释放速度。复合涂层提高了WE42镁合金的耐蚀性。

苗波等[16]研究了不同涂层镁合金兔下颌骨植入的生物相容性。选取了生物医用镁合金[Mg(98%)–Zn(1%)–Mn(1%)]作为基体材料，并对其进行了微弧氧化处理。微弧氧化的工作参数为：氧化电压400 V，氧化时间10 min，脉冲频率500 Hz，占空比15%。经过上述方法得到含钙、磷的生物活性复合涂层和含钙、磷、银的生物活性复合抗菌涂层。将微弧氧化得到的两种镁合金植入体及未处理镁合金在无菌手术条件下植入哈尔滨大白兔的下颌骨内，4、8、12周分批处死后取材。对 3种镁合金植入物的肝、肾进行病理学检测，均未发现对其造成不良影响。表明镁合金表面微弧氧化形成的钙磷银涂层及钙磷涂层植入动物体内在早期是安全的。体外抑菌试验表明，钙磷银涂层镁合金植入体具有抑菌作用，并能更好地诱导骨修复。

柳麟翔等[17]探讨了微弧氧化 AZ91D镁合金的骨结合性能。镜下结果显示，术后 4周，镁合金实验组成骨细胞数量较少，且形态不及纯钛对照组排列规则，但可见部分骨组织已长入涂层材料中；随着植入时间的增加，12周时长入材料中的新骨数量及深度也随之增加，且实验组和对照组结果较接近。表明微弧氧化的镁合金在早期即可提供骨细胞长入的生物固定作用，且随着植入时间的延长，种植体成骨能力逐步增强，与骨组织的结合更加紧密。种植体界面参差不齐，一方面，提示新骨已经长入粗糙的微弧氧化层表面。由此可见，经微弧氧化处理后，多孔的材料表面不仅增加了与成骨细胞的结合面积，而且有利于与骨界面产生锁结现象。另一方面，也提示可能有微量的表面材料溶解，而材料中镁离子的微量释放对成骨是有益的。上述迹象表明，微弧氧化后AZ91D镁合金具有较好的骨结合性能。

吴婕等[18]将AZ9lD镁合金引入口腔植入材料研究领域，采用微弧氧化技术对镁合金表面进行了改性，所用的电解液为含硅无机盐溶液，并采用 SIMOXIDE微弧氧化10 ～ 20 min，电压为400 ～ 600 V，电源功率为65 kW。将微弧氧化AZ9lD镁合金材料浸提液置于金黄地鼠颊囊黏膜上，通过肉眼观察及组织切片观察发现，该材料对黏膜的刺激性与阴性对照组无明显差异，反应程度均为无刺激。实验结果说明，该材料在实验条件下对口腔黏膜无刺激。此外，他们还对微弧氧化后的AZ9lD镁合金进行了鼠伤寒沙门氏菌回复突变实验，结果表明，材料各剂量组均未引起测试菌株回变菌落数的明显增加。微弧氧化AZ91D镁合金微生物回复突变实验结果为阴性，不具有点突变诱变性。

查磊等[15]对铸态的WE42镁合金进行微弧氧化，再用聚左旋乳酸(PLLA)对陶瓷膜进行封孔处理。对具有复合涂层的WE42镁合金进行了生物学评价，采用材料浸提液处理人脐静脉内皮细胞，以MTT比色法检测细胞相对增殖率来判断细胞毒性的级别，同时，测定与材料表面接触2 min后血浆的凝血时间(PT、RT)及经材料浸提液处理的2%人血悬液的溶血率。实验结果表明，未经修饰的WE42镁合金虽然具有较好的抗凝血性，但其细胞毒性及溶血反应也较强，出现了严重的内皮细胞损伤及溶血现象。而微弧氧化后、以及微弧氧化后再封孔的WE42镁合金无明显细胞毒性作用，涂层具有一定的抗凝血性能。溶血试验结果显示，具有涂层的WE42的溶血率均低于无涂层的WE42，且微弧氧化后再封孔的WE42其抗溶血性能优于微弧氧化后未封孔的WE42。说明微弧氧化表面修饰可改善WE42镁合金的生物相容性，PLLA封孔处理可提高WE42镁合金的抗溶血性能。

3 结语

利用微弧氧化技术制备可降解的应用于整形外科的镁合金植入体，具有较大的发展潜力和应用价值。但是要将该技术应用于实际的临床病例，还有很多工作要做。当前仍存在一些不足：

(l) 虽然氧化物涂层可以提高镁合金的耐腐蚀能力，但是在骨组织的愈合期间，有可能在骨折愈合之前镁合金就已降解而失去支撑作用。

(2) 微弧氧化后，氧化物涂层只是具有一定的生物活性， 尚需结合其它实验对其生物相容性以及物理与化学性质的稳定性进行全面评价。

因此，镁基材料微弧氧化技术未来的研究方向应侧重于：

(1) 通过微弧氧化对镁基材料表面进行处理，赋予其良好的生物活性，并具有一定的抗菌功能。

(2) 通过微弧氧化达到控制镁基材料降解速度的目的，使镁基材料降解速度慢于骨骼愈合速度，并保持良好的力学性能。

(3) 开发具有低成本、高效率和界面结合力好的镁基材料表面生物涂层微弧氧化制备技术。

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Research progress of biomedical ceramic coatings obtained by micro-arc oxidation on the surface of magnesium-based materials //

LI Zhi

The ceramic coating in-situ formed on the surface of magnesium-based materials by micro-arc oxidation (MAO) can remarkably improve the surface properties such as wear resistance, corrosion resistance and biocompatibility, which present a extensive application prospect in the surface modification of medical magnesium-based materials. In this article, a review was given on the research status of the electrolyte composition used for micro-arc oxidation on the surface of magnesium-based materials, the structure and composition of the ceramic film, the composite bio-coatings and its biocompatibility. The prospect of future research was forecasted.

medical magnesium-based material; micro-arc oxidation; ceramic coating; biocompatibility

TG178; TG174.453

A

1004 – 227X (2011) 06 – 0029 – 05

2010–09–14

2010–12–18

成都医学院校基金资助项目（10Z10-002）。

李智（1970–），男，四川泸州人，讲师，硕士，研究方向为生物医学材料。

作者联系方式：(E-mail) lizhicd@163.com。

[ 编辑：韦凤仙 ]