雒设计,郑新侠
(1西安石油大学材料科学与工程学院,西安710065;2西安石油大学理学院,西安710065)
敏化处理对2205双相不锈钢组织与力学性能的影响
雒设计1,郑新侠2
(1西安石油大学材料科学与工程学院,西安710065;2西安石油大学理学院,西安710065)
采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)方法及力学性能测试等研究手段,研究了敏化处理对2205双相不锈钢显微组织及力学性能的影响。结果表明:850℃敏化处理,在α/γ和α/α相界析出σ,χ相,并且随着敏化时间的延长,析出相含量增加;敏化处理后材料的强度有所提高,塑性明显降低,拉伸微观断口以解理平面为主要特征,并且随着敏化时间的延长出现了二次裂纹;材料的室温冲击功由固溶处理的290J以上降至敏化处理2h后的10J以下,冲击微观断口由韧窝转变为解理;析出相的存在是导致材料冲击韧性下降的主要原因。
2205双相不锈钢;敏化处理;析出相;力学性能
双相不锈钢是组织中含有铁素体和奥氏体两相的重要工程结构用钢,由于它结合了铁素体不锈钢耐氯离子腐蚀和高强度及奥氏体不锈钢的优良韧性和易焊接的优点,具有独特的力学和化学性能,因而广泛应用于存在氯离子的加工工业、石油化工、造纸、化肥以及海水环境等[1-4]。然而,双相不锈钢的高性能总是相对的,它存在850℃和475℃两个脆性敏感的温度范围[5],在该温度范围内,脆性析出相的存在会影响双相不锈钢的力学性能,尤其是降低钢的韧性,其冲击功Akv可由固溶处理的250J左右降低到脆性相析出后的40J[6]。2205双相不锈钢是一种中合金型的双相不锈钢,通常其供货状态为固溶态,组织中α相和γ相的含量各约占50%(体积分数),以保证双相钢的高强度、高耐腐蚀性能和优良的焊接性能。2205双相不锈钢在使用过程中由于热处理或焊接工艺不当,脆性敏感温度范围内,容易在铁素体/奥氏体、铁素体/铁素体晶界析出σ,χ和M23C6等脆性相[2-4],脆性相的存在会影响材料的力学性能,降低材料的耐蚀性。
本工作采用OM,SEM,TEM等方法分析了850℃敏化处理对2205双相不锈钢显微组织的影响,并测定了850℃敏化处理后材料的拉伸和冲击性能,得出敏化处理对2205双相不锈钢的显微组织和力学性能的影响规律。
实验材料为2205双相不锈钢热轧板材,其化学成分(质量分数/%):0.03 C,0.43 Si,1.46 Mn,0.0046 S,0.024 P,22.48 Cr,5.58 Ni,3.2 Mo,0.16 N,Fe余量。首先将原始板材进行1050℃固溶处理,保温2h后水冷;然后在850℃进行敏化处理,处理时间为5,10,30min,1,2,4h水冷;采用40%NaOH溶液进行电化学浸蚀,使用Axiovert 405M金相显微镜(OM)及Micro-image Analysis&process软件对显微组织进行观察和定量分析。
固溶和敏化处理后的材料按照 GB228—87加工成截面为10mm×4mm的板状拉伸试样,试样的标距尺寸为(A0为试样的截面面积),在WDS-100型电子式万能试验机上进行拉伸试验,每组取3个试样,求平均值。冲击试验采用夏比V型缺口试样,试样尺寸为10mm×10mm×55mm,冲击试验在JBC-300型示波冲击试验机上进行,每组取3个试样,求平均值。采用透射电镜(TEM)对析出相形貌进行分析,断口分析在JSM-5800型扫描电镜(SEM)上进行。
图1为固溶处理和850℃敏化处理试样在光学显微镜下的显微组织形貌。可见,1050℃固溶处理后,组织为较规则的两相相间分布的均匀组织,定量分析α,γ相含量分别为59.7%(体积分数,下同)和40.3%。经1050℃固溶处理后,在850℃进行敏化处理,从10min开始,组织中已出现明显的析出相,并且随着敏化时间的延长,析出相含量增加。敏化30min析出相为α相与γ相界面形成断续的条状析出相;1h后,条状析出相的含量增加,形成较连续的析出相;敏化2h后,析出相为α相与γ相界面形成连续的片状。组织定量分析表明,850℃敏化处理后,组织中γ相含量没有明显减少,但α相的相对含量明显减少,因此认为850℃敏化处理的析出相是由α相分解产生的。
图1 850℃敏化处理时间对显微组织的影响(a)1050℃固溶;(b)850℃敏化10min;(c)850℃敏化1h;(d)850℃敏化2hFig.1 The effect of sensitizing treatment time on microstructure at 850℃(a)1050℃solution;(b)850℃sensitizing 10min;(c)850℃sensitizing 1h;(d)850℃sensitizing 2h
图2为析出相含量随敏化处理时间的变化曲线。可见,析出相动力学特征符合一般相变的动力学规律,即开始时体积分数随时间增加缓慢;随着时间的延长,析出相转变加速,之后析出相转变减慢,并存在饱和现象,可用式(1)描述[4,7]:
式中:ψ为析出相的体积分数;B和k为常数,可通过实验决定。由于析出相的含量不能达到体积分数1,因此必须确定敏化处理的最大ψ。由图2的结果可以外推850℃敏化处理析出相的最大值ψ不超过20%。
图2 850℃敏化处理时间与析出相含量的关系Fig.2 The relationship between precipitated phase content and sensitizing treatment time at 850℃
双相不锈钢在850℃敏化处理的析出相主要是σ相[8],为Fe-Cr-Mo的金属间化合物,同时因钢中合金元素差别还会析出χ相和氮化物[2,4]。这些相混合在一起,在光学显微镜下难以区分。一般情况下,χ相和氮化物的数量相对σ相少得多,并且随着敏化时间的延长,χ相将被σ所覆盖[8,9]。因此,2205双相不锈钢在850℃敏化处理的析出相以σ相为主。
图3为850℃不同时间敏化处理后2205双相不锈钢的背散射形貌。可见,随着敏化时间的延长,析出相含量增加。在背散射图像下,α,γ相的颜色较暗,χ,σ相的颜色较浅,其中α相比γ相暗,χ相比σ相的颜色亮。当敏化处理时间为5min时,最先析出的是χ相,点状的χ相在α/γ和α/α相界析出,χ相的尺寸很小在1μm以下,所以在光学显微镜下难以分辨。当敏化时间为10min时,α/γ和α/α相界出现了断续线状的χ相,析出相的宽度和长度均明显增加,在光学显微镜下容易分辨。当敏化处理时间为30min时,除了在α/γ和α/α相界出现了χ相外,在α相的基体上还出现小块状的σ相,并且σ相沿着α相生长。当敏化处理时间为1h时,析出相的数量增加,尺寸变大,原来α相的部分区域已经被析出相覆盖。当敏化处理时间为2h时,χ相的含量逐渐减少,σ相的含量逐渐增多,σ相以带状或者是块状分布在α相的基体上。一般情况下,χ相的数量相对σ相少得多,并且随着敏化时间的延长,χ相将全部被σ所覆盖[10]。
图3 850℃敏化处理析出相的背散射形貌(a)敏化10min;(b)敏化30min;(c)敏化1h;(d)敏化2hFig.3 The BSE micrographs of precipitated phase by sensitizing treatment time at 850℃(a)sensitizing 10min;(b)sensitizing 30min;(c)sensitizing 1h;(d)sensitizing 2h
表1为χ相和σ相的EDS分析结果。可见,在χ,σ相中,Cr,Ni元素含量相差不大。χ相中Mo的含量为12.3%,σ相中Mo的含量为7.5%,χ相中Mo含量约为σ相的2倍。因此,可以采用EDS对χ,σ相进行鉴别。
表1 χ相和σ相的化学组成(质量分数/%)Table 1 Chemical composition ofχphase andσ phase(mass fraction/%)
图4为经850℃敏化处理2h后透射电子显微组织,在α相和γ相界面存在析出相。在析出相的周围位错密度高的区域为α相。析出相的选区电子衍射为典型的金属间化合物图谱。经标定,该金属间化合物晶格常数a=b≠c,计算c/a=0.54,所以析出相为σ相。由相组成成分测试的结果可知,σ相不是固定原子比的金属间相,其化学组成是变化的。
图4 850℃敏化处理2h析出相的TEM组织(a)析出相的形貌;(b)析出相的选区电子衍射;(c)析出相的标定Fig.4 The microstructure of precipitated phase by TEM at 850℃for sensitizing treatment 2h(a)precipitated phase micrograph;(b)selected electron diffraction pattern;(c)demarcating brittle phase
表2为敏化处理后材料的力学性能指标。可见,850℃敏化处理对材料的力学性能影响很大。随着敏化时间的延长,材料的强度提高,塑性明显降低。与1050℃固溶处理相比,当敏化时间在1h以下,材料的R0.5变化不大,Rm升高。当敏化时间为2h时,材料的R0.5,Rm均明显升高,塑性却显著降低,A和Z分别降低了63%和84%。所以,850℃敏化处理对材料产生一定的强化作用。随着敏化时间的延长,材料的冲击韧性急剧下降。当敏化处理2h后,材料的室温冲击功由1050℃固溶处理的290J以上降至10J以下。析出相的存在是导致2205双相不锈钢韧性下降的主要原因,在850℃敏化处理几分钟后就有析出相存在,少量的析出相会导致材料韧性下降。该析出相以σ相为主,其特点是硬而脆,导致材料的塑性和韧性下降[2,6]。
表2 敏化处理对力学性能的影响Table 2 Effects of sensitizing treatment on mechanical properties
图5和图6分别为敏化处理试样的拉伸和冲击微观断口形貌。由图5可见,1050℃固溶处理后拉伸试样的微观断口以韧窝为主。850℃敏化处理后,微观断口以比较平坦的小刻面和其周围形成的撕裂棱为主要断裂特征,刻面区域的边界比较清晰,撕裂棱的变形程度很小。随着敏化时间的延长,断口上出现更多的二次裂纹。850℃敏化处理,在α/γ和α/α相界析出σ,χ相,σ,χ相属脆性相,硬度高,脆性大。当材料发生塑性变形时,晶界析出的脆性相阻碍α相和γ相的位错运动,产生平面塞积群,使位错运动困难,同时位错滑移的距离变短,表现在提高材料的变形抗力,产生一定的强化效应,同时塑性降低。随着析出相含量增加,脆性相的强化效应增强。另一方面,位错在析出相产生的平面塞积群会产生应力集中,导致脆性相开裂,使裂纹容易开裂,当敏化时间较长时,断口为典型的小平面断裂特征。在此情况下,断口上的解理小平面部分是析出相的断裂特征,部分是由于α相发生解理断裂,甚至由于γ相位错运动受阻,发生滑移面滑移断裂的准解理现象,所以断口为结晶学特征的小平面。由图6可见,1050℃固溶处理后冲击试样的微观断口为拉长的切变韧窝。850℃敏化处理,其冲击微观断口形貌以解理为主。当敏化处理时间较短时,断口形貌以准解理为主要特征。随着敏化时间的延长,解理断裂的比例增加。当时效时间为2h时,断口基本为100%的解理,在解理面上存在可辨的台阶形貌。
(1)在 850 ℃敏化处理 ,α/γ和α/α相界析出σ,χ相,随着敏化时间的延长,析出相含量增加,以σ相为主,析出相动力学特征符合一般相变的动力学规律。
(2)经850℃敏化处理后,材料的强度有所提高,塑性明显降低,拉伸微观断口以解理平面为主要特征,并且随着敏化时间的延长出现了二次裂纹。
(3)经850℃敏化处理后,材料的室温冲击功由固溶处理的290J以上降至10J以下,微观断口由韧窝转变为解理。析出相的存在是导致材料冲击韧性下降的主要原因。
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Effects of Sensitizing Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of 2205 Duplex Stainless Steel
LUO She-ji1,ZHENG Xin-xia2
(1 School of Materials Science and Engineering,Xi’an Shiyou University,Xi’an 710065,China;2 School of Science,Xi’an Shiyou University,Xi’an 710065,China)
The effect of sensitizing treatment on the microstructure and the mechanical properties of 2205 duplex stainless steel was studied by means of optical microscopy(OM),scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM)and mechanical property testing.The results show that theσphase and theχphase are precipitated at the boundaries ferrite/austenite and ferrite/ferrite under sensitizing treatment at 850℃,and the precipitated phase content increases with increasing of sensitizing treatment time.Sensitizing treatment leads the increase of the strength and dramatic decrease of the plasticity.The tensile fracture surfaces are characteristic of cleavage and facet,and the second cracking exists on the main fracture surface as the sensitizing treatment time increases.When sensitizing treatment time is 2h,the impact toughness of the samples at room temperature decreases from 290J to 10J.The impact fracture surfaces are changed from dimple to cleavage.The decrease of the impact toughness can be attributed to appearance of the precipitated phase.
2205 duplex stainless steel;sensitizing treatment;precipitated phase;mechanical property
TG142.7
A
1001-4381(2011)05-0076-05
2010-03-30;
2011-03-17
雒设计(1979-),男,讲师,硕士,从事材料的组织与性能、断裂方面的研究,联系地址:西安石油大学材料科学与工程学院(710065),E-mail:sjluo@xsyu.edu.cn