降脂宁片的薄层色谱研究

杨群 曹军 陶静

降脂宁颗粒系《卫生部药品标准》中药成方制剂第十三册收载的中药成方制剂，由四味中药山楂(去核)、制何首乌、决明子、荷叶的提取物组成。其疗效确切稳定，有较好的降血脂，软化血管作用。片剂崩解快，服用携带方便，稳定性好，易保存。因此我们将颗粒改为片剂。通过剂型改变，将提供一种服用方便、安全、有效的治疗高血脂病症的新药，以适应临床不同患者的需要。本文建立TLC方法进行降脂宁片中山楂的熊果酸、决明子的定性研究，能排除其他成分干扰，可用于该制剂的质量控制。本方法准确重现性好。

1 仪器与试药

1.1 仪器 72-1电热恒温干燥箱，YQ-I薄层铺板器，UV-1三用紫外分析仪。

1.2 试剂 硅胶G:青岛海洋化工有限公司，甲醇、氯仿等试剂均为分析纯。

1.3 对照品与样品 样品为本单位自制;阴性样品由去除被测成分的其他药味按相同工艺制成;对照品来源于中国生物制品检定所。

2 实验方法与结果

2.1 山楂中熊果酸的薄层色谱研究

2.1.1 供试品溶液的制备 取本品15片，研细。加甲醇50 ml，超声30 min，过滤，滤液挥干，加醋酸乙酯30 ml，超声15 min，滤过，滤液浓缩至 1 ml，备用。

2.1.2 对照品溶液的制备 取熊果酸对照品(中国生物制品检定所110742-200415)，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液。

2.1.3 阴性样品溶液的制备 取阴性样品，同供试品溶液制备。

2.1.4 色谱条件 吸取供试品溶液及阴性样品溶液各15 μl，对照品溶液2 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:醋酸乙酯:甲酸(20;4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%的硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰。

2.1.5 实验结果 供试品中色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 的红色斑点。阴性样品在此位置无斑点(图1)。

2.2 决明子的薄层色谱研究

2.2.1 供试品溶液的制备 取本品30片，研细。加氯仿50 ml，加热回流30 min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml溶解，备用。

2.2.2 对照品溶液的制备 取决明子对照药材1 g(中国生物制品检定所121011-200403)，同供试品溶液制备。

2.2.3 阴性样品溶液的制备 取阴性样品，同供试品溶液制备。

2.2.4 色谱条件 吸取供试品溶液及阴性样品溶液各10 μl，对照品溶液5 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃ ～90℃):醋酸乙酯:甲酸(15;2∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。

2.2.5 实验结果 供试品中色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。阴性样品在此位置无斑点。

图1

3 讨论

3.1 山楂中熊果酸的测定，曾参照中国药典［1］中山楂药材的方法进行，但展开效果不理想，斑点色带重，有拖尾，可能是制剂成分复杂，有干扰，因此改用其他提取方法，结果斑点清晰、效果好，收入正文。

3.2 决明子的测定，本拟测定其中大黄素的成分，但在组方中制首乌也含有相同成分，无法区分，于是对决明子药材进行定性，选定方法简便、无干扰，收入正文。

3.3 组方中荷叶的测定，笔者曾选取多种提取方法及条件，效果均不理想，有重叠拖尾现象。笔者对其成分槲皮素进行了定量研究，故薄层研究未收入正文。

3.4 制首乌的测定，笔者对其主要成分二苯乙烯甙类进行了回流等提取方法，以多种展开系统进行实验，结果均不理想，无法有效分离，故未收入正文。将在今后工作中进一步进行研究。

［1］ 中国药典委员会.中华人民共和国药典.北京:中国医药科技出版社，2010，29.