桑皮纤维的脱胶工艺参数优化

徐 曙，瞿才新，周 彬，郝荣耀

(1.盐城纺织职业技术学院,江苏 盐城 224000; 2.康地恩生物科技有限公司,山东 青岛 266061)

桑皮纤维来源于桑树枝条的韧皮部分，属天然植物纤维素纤维，是一种新型的高附加值的纯天然绿色纤维[1,2-3]。由于桑皮中纤维素质量分数较低，仅30%左右，纤维较短，而半纤维素、木质素和果胶的质量分数较高[4-5]，因此，如何有效地提取可纺纤维是桑皮纤维利用的关键所在。中国具有极其巨大廉价的桑皮原料市场，这为桑皮纤维的研究和开发提供了非常有利的条件[6-7]。本文结合桑皮的性能指标，旨在探索一种高效、绿色、低碳的桑皮纤维脱胶工艺，同时利用正交试验设计对工艺进行优化。

1 脱胶工艺

1.1 原料

1～2年桑树皮(产自江苏盐城)。

1.2 试剂

碱性果胶酶(康地恩生物科技有限公司，KDN-T04过氧化氢酶)、氢氧化钠(AR)、浓硫酸、多聚磷酸钠、水玻璃等。

1.3 仪器

微波炉、TXD-2024R超声波清洗机(深圳市同欣达超声波设备，1 200 W,20～40 kHz)、Y802八篮烘箱、pH计、中段切断器、扭力天平(0.02 mg)等。

1.4 脱胶工艺流程

桑皮自然、机械处理—调湿—微波处理—机械捶打除杂—浸酸预处理—(超声波辅助)碱煮—酶处理—水洗—打纤—水洗—脱水—给油—抖松—干燥[1]

1.5 主要工艺

1.5.1 微波处理[8]

将桑皮在标准大气条件下(温度: 20 ℃±2 ℃，RH: 65%±3%)进行调湿处理3～5 h。由于H2O是一种极性分子，根据微波处理的原理，调湿后可大大提高微波处理的效率。微波处理参数：微波功率0.5 kW，处理时间0.5～1.5 min，每隔0.5 min要翻动一次。

经微波处理后的桑皮纤维，胶质干化，其与纤维的黏着力已经大大降低，经过机械捶打，可以极大地减小胶质与纤维的结合程度，便于酶及化学试剂的吸附与渗透。同时部分胶质已脱离纤维，可直接去除。

1.5.2 (超声波辅助)碱煮[8]

氢氧化钠溶液10 g/L，在每1 000 mL氢氧化钠溶液中分别加入30～50 g三聚磷酸钠与30～80 g水玻璃，配制成碱煮液，温度为100 ℃，常压，浴比1 ∶15，处理时间2～4 h。

上述碱煮过程在TXD-2024R超声波清洗机中进行。利用超声波的空化效应作用于桑皮的宏观与微观结构，从而大大提高桑皮纤维的脱胶效率，并极大地减少碱的浓度、用量及作用时间，从而达到节能、环保、高效的目的。

1.5.3 碱性果胶酶处理[1,9]

碱性果胶酶(液态浓缩型)：主要包括原果胶酶，裂解酶和果胶水解酶，配制3%碱性果胶酶溶液，温度55 ℃，常压 ，pH=9.0，浴比 1 ∶20，处理时间3～5 h。

碱性果胶酶能有效分解去除果胶质及其它共生物杂质，是一种比较理想的生物精练和煮练酶，脱胶效率高，可减少碱、酸(中和)和水(清洗)的用量；不损伤纤维，不影响纤维强力，低能耗、低水耗，降低废水中TDS、COD、BOD指数，减少环境污染，减轻污水处理压力，降低污水治理费用；同时，作业环境安全，对环境、操作人员及设备无害。

2 试验方案优化

2.1 正交表的设计[10-11]

如表1，本文选取工艺过程中微波处理时间，超声波频率，酶处理时间三个因素作为分析对象，设置高中低三个水平分别组合进行正交试验设计，最终确定最佳方案。按照表2所示的试验方案，对桑皮进行脱胶处理，提取桑皮纤维，参照(GB T 6098.1-2006，GB/T 6100-2007，GB/T14337，GB/T 18147.2-2000)标准分别测试各组桑皮纤维平均长度、线密度、断裂强度及残胶率，测试结果见表2。

表1 三因子三水平参数

表2 正交试验设计与测试结果

2.2 试验分析及最佳方案确定

三个影响因素的主次，可用极差来分析，极差大说明这个因素的不同水平对纤维同一性能的测试结果影响较大，反之影响较小。根据表2中极差(R,R′,R″)可以分析出各因素对纤维强度、伸长率、回潮率影响因素大小见表3。

表3 各因素对纤维性能的影响顺序

注：A: 微波处理时间(min)；B: 超声波频率(kHz)；C:酶处理时间(h)

纤维的长度、强度、残胶率权重等同。从表3中可以看出，纤维性能主要影响因素为A：微波处理时间(min)>B：超声波频率(kHz)>C：酶处理时间(h)。

根据前面正交设计及试验结果，做出各因素分别对纤维性能的影响曲线，见图1。

(a) 微波处理时间对纤维性能影响

(b) 超声波频率对纤维性能影响

(c) 酶处理时间对纤维性能影响图1 三因素三水平试验对纤维性能影响的趋势图

从图1(a)可以看出随着微波处理时间的逐渐增加纤维的强度先增大后减小，长度有逐渐变小的趋势，但趋势不是太明显，残胶率先变小后增大。从图1(b)可以看出随着超声波频率的增高纤维的强度有逐渐增大的趋势，但趋势不是太明显。残胶率逐渐下降，而长度先增大后变小。从图1(c)可以看出随着酶处理时间的逐渐增加纤维的长度和残胶率逐渐减小，而强度一直增大。

根据主次因素分析及图中各因素不同水平的影响分析最终确定：微波处理时间为0.5 min，超声波处理频率为30 kHz，酶处理时间为4 h,把这三个因素的水平组合起来就是最佳方案，记成：A1B2C2。恰好是第2号方案。

3 结 语

桑皮纤维的开发，属于新型天然纺织材料研发领域的一次新的突破[12]。采用高效、低污染的方法对桑皮进行开发利用符合当今“低碳、环保、节能”的大形势，必将会有巨大的开发前景[9]。同时，利用正交试验设计优选试验方案，可大大提高桑皮纤维脱胶效率及桑皮纤维的综合性能。

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