化学分析方法在检测纤维含量中的应用

福建泉州中检石化检测有限公司 王 革

福建泉州出入境检验检疫局 陈焕斌

化学分析方法在检测纤维含量中的应用

福建泉州中检石化检测有限公司 王 革

福建泉州出入境检验检疫局 陈焕斌

目前应用的检测棉氨纶包芯纱中氨纶丝含量测定有化学法和物理法两种。物理法是称取一定量的棉氨纶包芯纱，人工解捻，分离棉与氨纶丝，烘干至不变干重，称其各自重量，计算其干重混纺比。这种方法检测纤维含量效率极低，不适合生产型企业应用。化学法主要是采用FZ/T12010—2001标准，用纯度为99%的二甲基甲酰胺溶液在规定条件下溶解氨纶丝，笔者进行了若干次实验验证，均未取得成功，氨纶丝溶解不充分，实验结果偏差大。

一、分析与实验

资料显示氨纶纤维能在浓度为88%的沸腾的甲酸溶液中立即溶解。但溶液剂量、溶液温度、溶解时间，资料中并没有详细介绍。本文，笔者分析了甲酸的化学性能：甲酸是一种无毒无色的强酸液体，有辛辣的刺激味和较强的腐蚀性，甲酸的沸点为100.6℃。水的沸点为100℃，与甲酸的沸点很接近，为安全起见，笔者观察了常温下的甲酸溶液在沸腾的水浴锅上的温度变化，见图1。

图1 甲酸溶液温度变化

从图1中可看出，甲酸溶液的温度随着时间的延长而升高，当甲酸溶液被加热到7 min时，温度达到97℃。此后，随着加热时间的延长，甲酸溶液的温度不再升高。这表明在以水为介质的水浴锅中加热，浓度为88%的甲酸溶液最高温度为97℃，低于甲酸的沸点，是安全可靠的。这个温度被称为溶解温度，温度的要素确定了，便是时间要素了。

以不同时间为变量进行实验，实验结果见表1。

表1 化学实验方法与物理方法、理论设计结果的对比

时间1～3实验结果均大于物理方法和理论设计氨纶含量值，说明有部分棉纤维被甲酸溶液溶解，影响了测试结果；时间5结果明显偏小，氨纶丝未完全溶解；时间4最为接近，由此初步确定了实验溶解时间。棉纤维因其结构特性耐碱而不耐酸，甲酸虽然是有机酸，对棉纤维的作用比较缓和，但酸对棉纤维的作用会随着其浓度、温度、时间的不同而有所不同。在其他条件相同时，溶液的温度高，作用时间长，对棉纤维的破坏力也强，因此在长时间高温状态下的甲酸溶液中棉纤维受到了损伤。为了检验此时的棉纤维受破坏的程度，又对纯棉纱按照溶解棉氨纶包芯本色纱的方法进行了同样的实验达30次，确定其棉纤维修正系数。

经过几十个实验数据的积累得到的棉纤维平均修正系数是1.005。按照不溶棉纤维的修正系数1.005的实验结果进行修正，修正后的纤维含量与物理方法检测结果一致，与工艺理论设计标准吻合。

二、实验与验证

1. 仪器与工具。恒温水浴锅、恒温烘箱、万分之一光电天平、带玻璃塞三角瓶（250 mL）、白磁漏斗、称量盒和变色硅胶干燥剂。

2. 取样方法与数量。按品种开台数量均匀随机从细纱机上抽取棉氨纶包芯本色纱试样。每次取6个管纱。每个管纱取1 g±0.05 g试样。

3. 操作方法。

（1）试剂。取质量分数为88%的甲酸溶液100 mL。

（2）实验步骤。将称好的1 g±0.05 g试样放入烘箱中烘干、冷却、称重，放入带盖的三角瓶内，加入质量分数为88%的甲酸溶液100 mL，用力搅拌，使纤维漫湿，在沸腾的水浴锅上溶解至确定时间（10 min），时时振荡，待氨纶丝充分溶解后，用白磁漏斗过滤，将剩余纤维用水冲洗到无硫酸根（滴入甲基橙试剂后无变红为止）。然后挤干放入烘箱烘干、冷却、称重。

4. 实验结果计算。实验结果见表2。

表2 实验结果

三、结论

1. 混纺纱溶解后，对未溶解纤维在显微镜下观察，无氨纶丝存在，表明氨纶丝在与棉纤维混纺时能够在规定条件下被浓度为88%的甲酸溶液完全溶解。

2. 取样时应在包芯纱伸直而不伸长的状态下进行，防止因弹性影响纤维含量的准确性。

3. 通过该项测试方法的改进，并经过长期积累，从中发现了氨纶丝本身的预牵伸在棉氨纶包芯纱的牵伸工艺设计中对纤维含量的影响，并及时予以了纠正。