石墨对柔性压电导电制振材料性能的影响

黄　星，艾　娜，陈益人



石墨对柔性压电导电制振材料性能的影响

黄星，艾娜，陈益人*

（武汉纺织大学 纺织学院，湖北 武汉 430073）

以聚氨酯为压电聚合物，压电相和导电相分别采用经适量偶联剂改性过的压电陶瓷粉末和石墨粉末，制备了一种柔性压电导电制振材料。实验加入定量的优选配比的压电粉末，通过改变加入石墨粉体的量，研究石墨粉体的含量对复合材料压电导电制振性能的影响。

压电陶瓷；石墨；偶联剂；制振

1　前言

随着工业社会的发展，大量的事故和设备损坏是由振动所致，同时也产生大量的噪音，干扰人们的生活，振动的危害越来越引起人们的重视[1]。本课题采用聚氨酯为压电聚合物，铌镁锆钛酸铅（PMN）和石墨为压电相和导电相[2]，制备了柔性压电导电制振材料。该种材料利用极化后的压电陶瓷的压电效应，将机械能（包括声能）转化为电能，然后在若干石墨回路中以热能形式发散出去，达到制振的效果[3]。加入的导电相既要保证导电网络贯穿于聚合物中，又不能与材料的表面相连使复合体系成为导电材料[4]。这就要控制加入的石墨粉体，使其达到临界含量(渗流域值)，使得复合体系的电阻产生几个数量级的变化，获得最好的阻尼性能和制振效果[5]。该种材料改进了传统压电材料形状改变困难、使用温域较窄等缺点，能够更好的应用在减振吸声领域[6]。

2　实验部分

2.1实验器材

聚氨酯树脂，型号7067HC；压电陶瓷粉体，型号P-5H PMN；导电石墨粉体；硅烷偶联剂，型号HD550；N, N-二甲基甲酰胺；精密电动搅拌机，型号JJ-1；超声波清洗机，型号TEA/1006；万能材料试验机，型号5566-INSTRON；傅立叶红外光谱分析仪，型号Bruker Tensor27；准静态d33测试仪，型号ZJ-3A；DMA测试仪，型号DMA242C。

2.2实验步骤

（1）在五个烧瓶中分别加入17gDMF溶液，18g压电粉末、0g，0.1g，0.2g，0.3g，0.4g石墨粉末，接着加入占压电粉末与石墨粉末总质量10%的偶联剂。将五个烧杯放入超声波分散器处理30min，超声温度50℃，使压电、导电粉体充分分散并被偶联剂改性。最后加入3g湿法聚氨酯，用搅拌器搅拌4小时后，用循环水多用真空泵消泡，作为五个制膜材料[7]，编号1-5。各成分见表1。

表1　铸膜液成分（g）

（2）将五个制膜溶液分别倒在玻璃板上，用玻璃棒将其均匀地涂刮在玻璃表面后放入装有水的水槽中，完全浸泡30min后取出。将得到的复合膜从玻璃板上取下，晾干即可。

（3）极化：将材料用两块相同大小且面积小于材料的的薄铝板夹住，材料与薄铝板间用与薄铝板大小相同的铝箔隔开。将其置于极化装置的两极板间极化10min，油温80℃，极化电压2000v/mm[8]。

（4）强力测试：在割模板上将每种式样各割取10×1cm的小条5根，分别在Instron5566型万能材料试验机上测试强力。拉伸速度100mm/min，隔距长度50mm。

（6）压电性能测试：采用ZJ-3A型准静态d33测量仪测试样品的压电常数d33。d33是试样沿其极化轴方向的单位应力所产生的电荷密度。测试频率为100Hz。

（7）动态力学分析（DMA）：采用德国耐驰公司的DMA242动态力学分析仪测试样品的阻尼因子。测试频率为1Hz。

3　数据分析

3.1复合材料强力测试

在近似相同厚度的情况下，共混膜材料的断裂强力取决于加入的导电粉末和偶联剂的量。图1为复合材料强力测试结果。数据显示，随着导电粉体的加入，材料的力学性能有所减弱，推测原因是无机粉体的加入破坏了聚氨酯材料大分子之间的联系。但减弱并不明显，推测原因是偶联剂起到了分子桥的作用，连接了材料中聚氨酯树脂上的反应性基团和无机粉体上的反应基团，提高了粉体在树脂中的分散性和黏合性[9]。

图1　复合材料强力测试

3.2复合材料压电性能测试

压电常数的准静态法测量原理是利用材料的正压电效应，即在试样上外加一个低频交变的振动力，通过测量试样在单位应力下所产生的电荷密度Q而测定材料的压电应变常数的方法。由于压电粉末均匀分布在共混膜材料中，微粒随机取向，自发极化时极性方向杂乱，压电效应可能相互抵消，宏观上无极性。所以须先将复合材料极化，借助外加电场，使微粒振动极化后能够择优取向成为有规律的排列，再测试其压电性能[10]。

图2为复合材料压电性能测试结果。数据显示，极化后的共混膜材料具有一定的压电性能。推测原因是压电陶瓷粉末的加入和极化过程使得材料具有一定的压电性能。极化过程使得压电陶瓷粉末在振动时的极化极性趋于一致，从而检测出单位时间的释放电子数，即压电系数。由于压电陶瓷粉末分散程度不一，但总量没有变化，材料压电性能在不同位置略有不同，但总体变化不大，随着石墨粉体的增加，电荷更易被传递，从而使得材料压电系数略有增大[11]。

图2　复合材料压电性能测试（pC/N）

3.3复合材料DMA性能测试

图3表示石墨粉体含量对复合材料损耗因子的影响，阻尼因子为材料损耗模量和储能模量的比值。聚合物基复合材料体系的内耗主要来自三方面：聚合物基体的内耗；填料颗粒间以及填料颗粒与聚合物间的磨擦损耗；压电阻尼效应。数据显示，复合材料的阻尼因子整体随导电石墨粉体含量的增加而增大。损耗因子的增加正是因为陶瓷和石墨粉体本身具有很高的模量，其含量的增加势必导致整个复合材料体系损耗模量的增大。随着石墨含量的增加，材料损耗因子在Tg附近的峰值越来越大，当石墨含量为0.3g时取得最大值，而当石墨含量继续增加到0.4g以后，损耗因子突然下降，证明此时已经超过渗流域值，材料内部大面积短路，能量反而不易发散。同时材料损耗模量在0℃以上出现了多个新峰，也在另一方证明了压点陶瓷粉末产生了压点效应，改善了材料制振性能。

图3　复合材料阻尼因子/温度曲线

4　结论

（1）偶联剂对无机粉体的改性，提高了无机粉体和聚氨酯树脂的界面性能，提高了无机粉体的分散性，较好的弥补了共混膜力学性能的降低；

（2）随着导电石墨粉体的加入，复合材料压电性能变化不大，证明材料的压电性能很大程度上取决于压电相的含量，导电相主要起到电能转热能的作用，对压电系数的测试影响不大；

（3）当导电石墨粉体含量为0.3g时最接近临界值，复合材料的阻尼因子在较大温度范围内有最优值，此时材料具有较好的制振性能。

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Influence of Graphite on the Vibration Suppression Properties of Flexible Piezoelectric and Electric Composite

HUANG Xing，AI Na，CHEN Yi-ren

(College of Textile, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China)

The paper chose piezoelectric ceramic powder, graphite powder and polyurethane as the piezoelectricity, electricity and base polymer to produce a kind of soft piezoelectric and electric composite which can suppress vibration and analyze the change of piezoelectric performance by changing the amount of piezoelectric and electric powder.

Piezoelectricity; Graphite; Coupling Agent; Vibration Suppression

TM242

A

1009－5160(2011)03－0028－03

*通讯作者：陈益人（1964-），女，教授，研究方向：纺织品设计与检验.