辽河和太湖沉积物中PAHs和OCPs的分布特征及风险评估

刘楠楠,陈 鹏,朱淑贞,祝凌燕(南开大学环境科学与工程学院,教育部环境污染过程与基准重点实验室,天津市城市生态环境修复与污染防治重点实验室,天津 300071)

辽河和太湖沉积物中PAHs和OCPs的分布特征及风险评估

刘楠楠,陈 鹏,朱淑贞,祝凌燕*(南开大学环境科学与工程学院,教育部环境污染过程与基准重点实验室,天津市城市生态环境修复与污染防治重点实验室,天津 300071)

于2009年6月分别采集辽河和太湖表层沉积物样品,测定了多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)的含量.结果表明,辽河表层沉积物中∑PAHs含量(干重)为120.8～22120ng/g,平均值为3281ng/g,处于较高的水平;太湖∑PAHs的含量为256.6～1709ng/g,平均值为829.0ng/g,处于中等水平.两采样区的PAHs以4环和5～6环为主,荧蒽含量最高,PAHs主要因热解产生.辽河和太湖表层沉积物中OCPs的含量均处于较低水平,且均以β-HCH为主.利用相平衡分配法建立了15种PAHs和8种OCPs的沉积物基准值,对沉积物中PAHs和OCPs进行了生态风险评估,结果显示辽河流域的浑河段均有∑PAHs、∑DDTs和∑HCHs超标点位,具有较大的生态风险;太湖流域未发现超标点位,沉积物中各类污染物中含量均未超过基准值,生态风险较小.

辽河；太湖；多环芳烃；有机氯农药；沉积物质量基准；风险评估

沉积物是水体中疏水性有机污染物的主要蓄积场所,对污染物在环境中的迁移归宿起着重要作用[1].滞留在沉积物中的有机污染物随着水流、生物扰动可重新进入上覆水中,对水环境和生态构成新的威胁.沉积物质量基准是评价沉积物质量的重要依据,欧美等发达国家已建立了多环芳烃(PAHs)等的沉积物质量基准,并有一些临时基准已被地区环境管理部门所采用.我国目前在有机污染物的基准研究方面尚未见报道[2].

PAHs和有机氯农药(OCPs)是2类典型的疏水性有机污染物,在沉积物中的含量远大于其在水体中的含量,并对底栖生物的生存构成直接的威胁[3].对珠江三角洲[4-6]、长江三角洲[7-9]、环渤海地区[10-13]等流域沉积物中PAHs和OCPs的研究发现,这些流域沉积物普遍受到PAHs和OCPs的污染.一般认为,PAHs和OCPs的地区分布差异很大,受人类活动影响显著[14],需对其进行系统的研究.辽河和太湖分别是北方和南方具有代表性的河流与湖泊,是我国水污染控制的重点流域.本研究选择辽河干流及太湖水域为研究区域,测定了辽河和太湖沉积物中 15种 PAHs和 8种OCPs的含量,探讨其分布特征,并对辽河和太湖沉积物中有机污染物的质量基准及风险评估进行了初步探索和研究.

1 材料与方法

1.1 区域背景及样品采集

辽河流域是我国的重工业基地和重要的产粮区.该地区同时受到严重的工业污染和农业面源污染,其中有机物污染问题十分突出[15-16].长江三角洲地区工农业发达,人口密度高,太湖位于长江三角洲南翼,是我国五大淡水湖泊之一,面积2338km2,平均水深仅有1.9m[17],经济高速发展对水体带来了严峻的挑战.

样品采集于2009年6月,用抓斗式采样器分别在辽河流域8个采样区采集了19个样品,在太湖采集了21个样品,采样深度为0～10cm.采样点位如图 1所示.样品采集后迅速运回实验室并保存于-20℃冰箱里,样品分析前进行冷冻干燥,研磨,过60目筛.

1.2 标准样品与试剂

15种美国EPA优先控制PAHs的混合标样(苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Fl)、菲(Phe)、蒽(Ant) 、荧蒽(Flu)、芘(Pyr)、苯并[a]蒽(BaA)、(Chr)、苯并[b]荧蒽(BbF) 、苯并[k]荧蒽(BkF) 、苯并[a]芘(BaP)、茚并[1、2、3-cd ]芘(InP)、二苯并[a、h]蒽(DBA)、苯并[g、h、i]苝(BgP)和 4 种氘代PAHs混合回收率指示物(苊-d10、菲-d10、-d12、苝-d12)均为美国 AccuStandard 公司产品.8种OCPs混合标样是农业部环境保护科研监测所购置.回收率指示物(十氯联苯)、内标物(五氯硝基苯)为美国AccuStandard公司产品.其他主要试剂正己烷、丙酮和二氯甲烷等,均为色谱纯.

图1 太湖流域和辽河流域沉积物采样点示意Fig.1 Locations of sediment sample sites in Taihu Lake and Liaohe River

层析硅胶先用正己烷/丙酮(体积比1:1)超声萃取30min后160℃下烘烤16h;中性氧化铝在超声萃取后置于400℃的马弗炉中活化16h,无水硫酸钠在萃取后于400℃的马弗炉中活化4h.

1.3 样品预处理

PAHs样品前处理采用超声萃取法(EPA 3550B).称取3g左右冻干沉积物,加入5g铜粉和氘代PAHs回收率指示物,用35mL正己烷/丙酮(体积比1:1)混合萃取液超声萃取1h,离心后取出上清液,重复上述超声萃取过程2次,合并萃取液,旋转蒸发至2mL,加入约3mL浓硫酸进行磺化去脂肪,用正己烷洗3次,与原液一并收集后氮吹至约 1mL,过硅胶柱净化.分别用 12mL正己烷和20mL二氯甲烷/正己烷(体积比2:3)混合液洗脱.弃去正己烷淋洗液,收集混合洗脱液,氮吹并定容至1mL.上机检测前加入内标芘-d10.

OCPs样品前处理采用索式萃取法.称取 3g左右的沉积物,加入 5g铜粉和回收率指示物,用约 300mL正己烷/丙酮(1:1,体积比)的混合溶剂提取24h,水浴温度控制在63℃左右.旋转蒸发至2mL,将样品加入约3mL浓硫酸进行磺化去脂肪,用正己烷淋洗3次,与原液一并收集至4mL EPA试剂瓶中,氮吹至约1mL,过硅胶、氧化铝柱净化.用正己烷淋洗后,再用16mL二氯甲烷/正己烷混合液(体积比 1:5)洗脱,收集洗脱液,氮吹并定容至1mL.上机分析前加入内标五氯硝基苯.

土壤有机质含量(foc)按照国标(GB 9834-88)[18]测定.

1.4 分析条件与质量控制

PAHs用Agilent-5975C气相色谱-质谱仪在SIM 模式下进行定性以及定量分析,毛细管柱为DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm).气相条件:进样口温度280,℃初始温度70,℃保持1min,然后以10℃/min 升至 260℃,保持 4min,再以 5℃/min 升至300,℃然后保持3min.质谱条件:传输线温度300,℃离子源温度250℃.电离方式为EI,扫描方式为 SIM.载气为氦气,流速为 20mL/min.无分流进样,进样量为1μL.

OCPs所用气相为Agilent 7890A(配µ-ECD电子捕获检测器),用毛细管色谱柱 HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离.不分流进样,进样量 1 μL,载气为高纯N2,载气流速20mL/min,隔垫吹扫流量 3mL/min,恒流模式,ECD检测器温度为320℃.气相条件: 进样口温度为220℃,初始温度为60℃保持1min,30/min℃升至150℃保持1min;3/min℃升至176.5℃升至205℃保持0min;1/min℃升至206℃,3/min℃升至230℃保持1min; 5/min℃升至290℃保持8min.

通过做样品平行样、方法空白以及添加回收率指示物来进行质量保证与质量控制.PAHs的回收率指示物的平均回收率如下:苊-d10 75.4%,菲-d10 83%,-d12 110%,苝-d12 114.5%.方法空白中菲有少量检出,其他无检出; OCPs的回收率指示物十氯联苯的平均回收率为60.7%.

2 结果与讨论

2.1 PAHs和OCPs的浓度分布

辽河和太湖表层沉积物中PAHs和OCPs的浓度分布如表1所示.其中,辽河不同河段沉积物中PAHs和OCPs的污染水平差异很大.沉积物中PAHs的总量介于 120.8～22120ng/g,平均值为3281ng/g.与国内其他河流相比,处于较高水平,高于海河(平均 964.0ng/g)[12]、黄河(1414ng/g)[19]和淮河下游水平(293.0ng/g)[20],低于珠江广州河段的平均水平(4892ng/g)[21].辽河沉积物中PAHs的最高值出现在沈阳浑河大桥(L1-1),约为先前关于辽河流域报道值的25倍[16],抚顺将军桥(L3-2)次之,其他样点的污染水平与先前的报道比较接近.辽河沉积物中 OCPs的总量介于 0.227～7.451ng/g,平均为 1.149ng/g,该值与先前王浩正等[15]的报道值(3.06～23.24ng/g)相比较低,这可能是由于采样点的差异和所检测的 OCPs的种类不同引起的.沉积物中 OCPs的最高值出现在北道沟浑河桥(L5-1),其次为沈阳沈水湾公园码头(L1-2)、沈阳浑河大桥(L1-1)、抚顺将军桥(L3-2)和大伙房水库大坝(L4-1),其他采样点的含量都低于平均水平.国内不同地区DDTs和HCHs残留量的差异如表2所示.

太湖沉积物中 PAHs的总量介于 256.6～1709ng/g,平均值为 829.0ng/g,处于中等水平.较大值出现在梅梁湾(如T1、T2、T3、T10、T11等),大于 1000ng/g; 南部沿岸的小梅口(T19)处PAHs总量可达 1059ng/g;中部 PAHs总量平均在440.1ng/g.陈燕燕等[22]发现,太湖表层沉积物中PAHs的含量呈现竺山湖＞梅梁湾＞太湖南岸沿岸＞太湖中部的趋势,除去竺山湖本研究尚未取样,其他污染趋势与本研究类似.太湖沉积物中OCPs的含量水平较低,介于0.004～1.010ng/g之间,平均含量为 0.420ng/g,较大值出现在梅梁湾,总体空间分布差异不大.太湖梅梁湾附近农田广布,且靠近无锡、常州等工业城市,工业污水排入量较大,造成了该区域PAHs和OCPs含量较高.

表1 辽河和太湖沉积物中PAHs和OCPs的分布(ng/g)Table 1 Distribution of PAHs and OCPs in the sediments of Liaohe River and Taihu Lake (ng/g)

表2 不同地区沉积物中DDTs和HCHs含量 (ng/g)Table 2 Comparison of DDTs and HCHs concentrations in sediments from different regions (ng/g)

2.2 PAHs和OCPs的组分特征

根据环数的不同,把所测的 PAHs分为 2～3环、4环和5～6环.由图2可见,辽河表层沉积物中PAHs以4环(24.6%～53.9%)和5～6环(34.7%～45.1%)为主,荧蒽含量最高(平均为 551.6ng/g),其次为芘、 和菲,苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[k]荧蒽,平均含量均超过 200ng/g,总体为4环＞5环＞3环＞6环的顺序递减,这与许士奋等[27]的研究结果略有差别.太湖表层沉积物中 PAHs以 4环(29.4%～52.3%)和 5～6 环(28.3%～47.7%)为主,与陈燕燕等[22]和 Qiao等[28]的研究结果一致.太湖沉积物中各污染物含量均低于辽河,荧蒽含量最高,平均为109.7ng/g.

图2 辽河和太湖沉积物中PAHs各组分的相对含量Fig.2 Relative concentrations of PAH in sediments of Liaohe River and Taihu Lake

PAHs轻重组分的比例(L/H)常用于评价PAHs可能来源[29].2～3环的低分子量的PAHs主要来自于石油源,而 4～6环的 PAHs来自高温热解,如化石燃料的燃烧等[30].本研究中辽河和太湖沉积物中L/H的比值均＜1,表明PAHs主要输入源以热解为主.辽河水系周边尤其是沈阳、抚顺等均是老工业基地,拥有石油、化工、冶金等重工业;而太湖周边的江苏、浙江等地也是工业发达的城市,长期的工业活动对这两个流域水体沉积物PAHs有着重要贡献.

辽河表层沉积物中,除 γ-HCH 外,其他 7种OCPs均有不同程度的检出.β-HCH的检出率为90.5%,α-HCH、δ-HCH 和 p,p’-DDE 的检出率均＞70%,这几种检出率较高的组分在各个采样点的分布如图3所示.β-HCH是辽河表层沉积物中主要的OCPs,平均值为0.317ng/g,最大值出现在沈阳沈水湾公园码头(L1-2),为0.603ng/g,其次为抚顺将军桥外.沈阳浑河大桥处,α-HCH 和δ-HCH 均有较大值出现,分别为 0.523,0.434ng/g.o, p'-DDT 的检出率为 47.6%,平均含量仅为 0.065ng/g, p, p'-DDT在北道沟浑河桥(L5-1)检测到最高值6.993ng/g,检出率为42.9%;p,p′-DDD 在沈阳沈水湾码头(L1-2)出现最大值3.576ng/g,而检出率仅为19.0%.

图3 辽河沉积物中不同采样点主要OCP组分含量分布Fig.3 Distribution of OCPs in sediments of Liaohe River

太湖表层沉积物中 8种 OCPs均有检出,β-HCH、p, p'-DDE和δ-HCH检出率都在70%以上(含量分布如图 4所示),而其他组分的检出率都低于35%,且含量相对偏低. β-HCH是最主要的 OCPs,含量介于 0.003～0.935ng/g,平均为0.279ng/g,梅梁湾(T1、T3)β-HCH 的含量较大,其次为胥口附近(T15)、南部沿岸区(T20)和东部沿岸区(T14).胥口(T15)检测到较高的 δ-HCH,为0.461ng/g,其次为椒山附近(T5)和南部沿岸区.p,p'-DDE的最高值(0.339ng/g)出现在南部沿岸区(T20),椒山附近(T5)、漫山(T12)和东部沿岸(T13)也有少量检出.

综上,辽河和太湖表层沉积物中 HCHs主要是 β-HCH,这与大多数的研究结果是一致的[31].工业 α-HCH/γ-HCH 一般为 3～7 之间,而林丹中γ-HCH 的含量＞99%.本研究中,辽河和太湖沉积物中 γ-HCH仅在个别样品中被检出,α-HCH的检出率也较低,这可能是由于两地区输入的HCH基本都转化为最稳定和最难降解的β-HCH的缘故,推测 2个流域近期没有或很少有新的 HCHs输入.

图4 太湖沉积物中不同采样点主要OCP组分含量分布Fig.4 Distribution of OCPs in sediments of Taihu Lake

DDT在厌氧条件下通过还原过程脱氯生成 DDD,在氧化条件下则主要降解为 DDE.如果存在着持续的 DDT输入,则其相对含量就会维持在一个较高的水平,如果没有新的DDT输入,其相对含量就会不断降低,而相应的降解产物含量就会不断升高.可根据 DDD/DDE和(DDD+DDE)/DDT 2 个比值来判断示踪DDT类农药的降解环境和降解程度以及否有新的 DDT输入.本次研究辽河和太湖沉积物样中的DDE含量比较高,DDD和DDT大部分未检出,表明沉积物中的 DDTs为以前使用农药的残留,基本没有新的DDTs输入,且历史残留主要降解为DDE,主要是好氧性生物降解的结果.

2.3 辽河和太湖沉积物风险评价

目前对于沉积物中污染物风险评价尚未建立统一的标准,当今国内学者多采用Long等[32]提出的风险评估值来指示沉积物的风险程度[12,23-24],该方法包含 ERL(低毒性效应值)和ERM(毒性效应中值)两类毒性数据,一般认为低于ERM,则生态风险小于10%,高于ERM风险将大于 75%,而很少有用沉积物质量基准的方法来评价沉积物的生态风险[2,33].沉积物质量基准是水质基准的重要补充,是评价沉积物污染和生态风险的基础,同时也是进行水生态环境质量评价基本要素.本研究采用 EPA推荐的相平衡分配法,建立了辽河和太湖沉积物中有机污染物的质量基准,对沉积物中的有机污染进行了生态风险评价.

2.3.1 沉积物质量基准的建立 相平衡分配法是建立水体沉积物中有机污染物质量基准行之有效的方法[2,33],该方法充分利用了大量生物毒性毒理实验所得的水质基准值(WQC),将其包含的上覆水中污染物生物有效性的信息直接引入沉积物质量基准,逻辑性强且简单易行、便于应用,可以用公式(1)进行描述.

式中: KOC为固相有机碳分配系数; CWQC为水质基准值,或采用最终慢性值(FCV).

利用此公式和EPA提供的CWQC或FCV值,可以得出15种PAHs和6种OCPs的沉积物基准值ESBWQC,OC(表3).

2.3.2 基于基准的沉积物生态风险评价 根据EPA推荐的麻醉理论[33],实际沉积物中PAHs等都不是以单一形式存在,而是以多种混合物的形式存在,同种性质的化合物的毒性具有简单相加性,可以将每种污染物的毒性单元值相加后得到沉积物中某类污染物的总的毒性值.某一种污染物在沉积物中的毒性单元(ESBTUFCVi)定义为该污染物在沉积物中的有机碳标化浓度(COC,i)与其在沉积物中的基准值 COC,i,FCVi(实际上也就是ESBWQC,OC)的比值.混合物的毒性单元(∑ESBTUFCV)就是所有同类污染物不同组分的ESBTUFCVi的和,见公式(2).

对于沉积物样品而言,如果∑ESBTUFCV≤1.0,则认为该类污染物在沉积物中不会对底栖生物构成伤害,若∑ESBTUFCV＞1.0,则认为该类污染物可能对底栖生物构成威胁,需要对其进行污染控制甚至修复.

表 3 PAHs和 OCPs的 Koc, CWQC(FCV)和 ESBWQC,OCTable 3 Values of KOC,CWQC(FCV) and ESBWQC,OCof PAHs and OCPs

图5 辽河和太湖沉积物中PAHs、HCHs和DDTs的∑ESBTUFCVFig.5 Values of ∑ESBTUFCVof PAHs,HCHs and DDTs in sediments of Liaohe River and Taihu Lake

根据式(2)和表 3中各种污染物的沉积物基准值,可以估算各种污染物在沉积物中的毒性单元,进而分析沉积物中这 3类污染物的生态风险(如图5所示).对于∑PAHs来说,在所有辽河和太湖的采样点中,只有在沈阳浑河大桥(L1-1)处的∑ESBTUFCV＞1.0,而其他位点的∑ESBTUFCV均＜0.5,说明辽河和太湖大部分区域沉积物中∑PAHs还未影响到底栖生物.对于∑HCHs,在两个流域所有位点中,在北道沟浑河桥(L5-2)处发现超标,其他位点的∑ESBTUFCV均＜0.5.而对于∑DDTs来说,超标的位点分别为沈阳沈水湾公园码头(L1-2)和北道沟浑河桥,此外抚顺段虽然未超标,但也接近临界点.总的来说,太湖沉积物样品中三类污染物的∑ESBTUFCV均小于 0.5,说明沉积物中这些有机污染物处在相对安全的水平,对底栖生物构不成直接的威胁;而辽河浑河个别区段包括沈阳、抚顺等,这 3类污染物均有超标的位点,说明这些区域沉积物仍然具有潜在的生态风险,需要重点关注.

3 结论

3.1 辽河表层沉积物中PAHs和OCPs的地区分布差异较大.其中, PAHs的总量与国内其他河流相比处于较高水平; 而OCPs的总量处于较低水平.而太湖表层沉积物中PAHs和OCPs的地区分布差异不大,PAHs的总量处于中等水平,OCPs总体含量水平较低.

3.2 辽河和太湖沉积物中 PAHs以 4环和 5～6环为主,荧蒽含量最高,PAHs主要输入源以热解为主.β-HCH是辽河和太湖表层沉积物中主要的OCP, p, p'-DDE和δ-HCH也有较高的检出率.两个流域均未发现明显的新的OCPs输入.

3.3 将所建立的沉积物基准值用于两个流域沉积物中有机物生态风险评估,结果发现浑河是辽河流域污染物含量较高的河段,∑PAHs、∑DDTs和∑HCHs均有超标,其生态风险不能忽视.

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Distribution characteratics of PAHs and OCPs in sediments of Liaohe River and Taihu Lake and their risk evaluation based on sediment quality criteria.

LIU Nan-nan, CHEN Peng, ZHU Shu-zhen, ZHU Ling-yan*(Key Laboratory of Pollution Process and Criteria, Ministry of Education, Tianjin Key Laboratory of Remediation and Pollution Control for Urban Ecological Environment, College of Environmental Science and Engineering, Nankai University,Tianjin 300071, China). China Environmental Science, 2011,31(2)：293～300

Surface sediment samples were collected from Liaohe and Taihu.Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and organic chlorine pesticides (OCPs) in the sediment samples were determined with GC/MS.The concentrations of the total PAHs in Liaohe and Taihu varied in the range of 120.8～22120ng/g (dry weight, dw) and 256.6 ～1709ng/g (dw), with the mean concentrations of 3281ng/g and 829.0ng/g respectively. Tetra and penta～hexa-cyclic compounds were the main PAHs compounds in the sediments of both areas and fluoranthene was predominant. The results of source apportionment indicated that PAHs in both areas were mainly due to the pyrogenic sources. ΣOCPs in Liaohe and Taihu were relatively lower and were dominated by β-HCH, suggesting no new source of HCHs. Equilibrium partitioning approach was used to derive the sediment quality criterias (SQCs) for PAHs and OCPs. Based on the SQCs, risk assessment was conducted to evaluate the ecological risk of PAHs and OCPs in the sediments. In some sites of Hunhe, the total sediment toxicity unit∑ESBTUFCVwas larger than 1for PAHs, HCHs and DDTs, suggesting high environmental risk in Hunhe. The risk in sediment of Tai lake was acceptable for PAHs, HCHs and DDTs.

Liaohe River；Taihu Lake；PAHs；OCPs；sediment quality criterias (SQCs)；risk assessment

X820.4

A

1000-6923(2011)02-0293-08

2010-06-04

国家科技部重大专项和国际合作项目(2008ZX07526003,2009DFA91910);天津市科学技术委员会重点项目(07JCZDJC01900,08ZCGHHZ01000); 教育部新世纪人才项目

* 责任作者,教授,zhuly@nankai.edu.cn

刘楠楠(1985-),女,河南开封人,南开大学环境科学与工程学院硕士研究生,主要从事持久性有机污染物(POPs)在环境中的迁移、转化与归宿等研究.发表论文1篇.