沸石和糠醛渣对硝酸盐吸附性影响的研究

李小建，王德汉

（1.广东省惠州市欣荣环境保护科技有限公司，广东惠州516001；2.华南农业大学环境科学与工程系，广东广州51642）

沸石和糠醛渣对硝酸盐吸附性影响的研究

李小建1，2，王德汉2

（1.广东省惠州市欣荣环境保护科技有限公司，广东惠州516001；2.华南农业大学环境科学与工程系，广东广州51642）

利用沸石和糠醛渣改性制得硝酸盐吸附剂，研究吸附剂的饱和吸附能力和各种影响因子（温度、pH值、吸附时间、吸附质浓度、吸附剂用量和干扰离子）对硝酸盐吸附性能的影响。结果表明，改性沸石和糠醛渣的硝酸盐吸附能力大大增强；影响因子对吸附剂吸附硝酸盐能力的影响很大，其中升温有利于解吸、在中性pH值附近脱除率较高、干扰离子可降低吸附剂的硝酸盐脱除率；影响因子对改性糠醛渣MF的吸附影响要比对改性沸石的影响大。因此，改性沸石在实际应用中比改性糠醛渣MF的硝酸盐吸附能力强，具有更好的应用前景。

沸石；糠醛渣；硝酸盐；影响因子

氮肥的大量施用，动物粪便、生活污水、含氮工业废水的不合理排放，造成世界各国水体中NO3－浓度呈不同程度地上升，对人类健康和动物生命造成严重威胁。如造成地下水中硝酸盐浓度的升高[1－3]、湖泊富营养化[4－5]，以及大量养殖池塘中鱼的发病和死亡[6－7]。因为硝酸盐可还原成亚硝酸盐，可导致高铁血蛋白症[8]，还可形成“三致”物质[9]。故WHO和USEPA都规定饮用水中NO3－－N含量不超过10 mg·L－1[10]，而我国规定是不超过20 mg·L－1。

研究表明，利用离子交换剂能脱除水体或废水中的硝酸盐、镭、氟化物和砷酸盐等[11]。合成离子交换剂成本太高，应用前景受到很大限制。国外研究表明，利用天然材料废物（木屑、谷壳、茶叶渣和蔗渣等）和矿物材料（沸石）可生产出低成本的阴离子交换剂，对水体硝酸盐有较强的饱和吸附能力[11－12]。沸石和糠醛渣是廉价的矿物材料和工业废料，利用它们，改性成硝酸盐吸附剂，全面研究各种环境因子对吸附的影响，在国内外都未见报道。

1 材料与方法

1.1 供试材料

沸石（Z）：型号：003（粉状、通用型），淮业沸石粉有限公司生产，pH值为6.64。糠醛渣（F）：青岛平度糠醛厂生产。十六烷基三甲基溴化铵（Hexadecyl Trimethyl Ammonium Bromide，HDTMA）：分析纯，上海源聚生物科技有限公司生产，分子量为364.47。

1.2 试验方法

1.2.1 沸石吸附剂制备[12]

测定沸石（Z）的CEC量为437.7 mmol·kg－1。十六烷基三甲基溴化铵用量按沸石（Z）的CEC量百分比的100%，150%，200%改性成三种吸附剂。先将十六烷基三甲基溴化铵溶于一定量的水中，然后按比例加入沸石，在30℃条件下，搅拌6 h。离心后水洗三次，在50℃条件下烘干，研磨过40目筛，封袋备用。制得三种吸附剂：改性沸石HZ1、改性沸石HZ2、改性沸石HZ3。

1.2.2 糠醛渣吸附剂的制备[13]

按二步法改性：称取一定量的糠醛渣（F）（过筛40目）在反应皿中，放入水浴锅中加热到100℃时加入环氧氯丙烷（投料比，糠醛渣∶环氧氯丙烷=1∶10）和N，N—二甲基甲酰胺（DMF）（投料比，环氧氯丙烷∶DMF= 1∶1.1），同时加入吡啶（投料比，环氧氯丙烷∶吡啶= 1∶0.4）作催化剂，并不停搅拌1 h。过滤，再用乙醇（乙醇∶水=1∶1）在40℃下洗滤渣，去除多余的吡啶和环氧氯丙烷。再把上一步产物放入反应皿中，水浴加热，在90℃时加入50%的二甲胺溶液（投料质量比：糠醛渣∶二甲胺（质量）=1∶0.2～1.5）和37%的甲醛溶液（投料质量比：糠醛渣∶甲醛（重量）=1∶0.021～0.2。），搅拌3 h。过滤后，用乙醇溶液（乙醇∶水=1∶1）水洗，再分别用0.1 mol·L－1的氢氧化钠溶液和0.1 mol·L－1的盐酸溶液洗。最后把制得的吸附剂（改性糠醛渣（MF））在40℃条件下干燥4 h，然后研磨过40目筛，装袋备用。

基金项目：国家863计划（2001AA246023）；广东省科技计划项目（A20405）

作者简介：李小建（1978－），男，江西吉安人，博士研究生，研究方向:固体废物处理。

1.2.3 吸附剂的硝酸盐饱和吸附能力比较

每种吸附剂（改性沸石HZ1、改性沸石HZ2、改性沸石HZ3和改性糠醛渣（MF））称取2.00 g放入锥形瓶中，加入浓度为500 mg·L－1的硝酸钾标准液100 mL，在30℃条件下振荡6 h，过滤，分析滤液中硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.2.4 温度对吸附剂吸附硝酸盐的影响

每种吸附剂各称1.00 g于250 mL的锥形瓶中，在瓶中加入100 mL浓度为100 mg·L－1的硝酸钾溶液，放在振荡器上，调节振荡的温度分别为20，30，35，40，50℃5种情况，振荡60 min，过滤，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS 的Duncan检验法。

1.2.5 pH值对吸附剂吸附硝酸盐的影响

每种吸附剂各称1.00 g于250 mL的锥形瓶中，在瓶中加入100 mL浓度为100 mg·L－1的硝酸钾溶液，分别调节溶液的pH值为1，3，5，7，9，11，放在振荡器上，在温度为30℃条件下，都振荡60 min，过滤，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.2.6 吸附时间对吸附剂吸附硝酸盐的影响

每种吸附剂各称1.00 g于250 mL的锥形瓶中，在瓶中加入100 mL浓度为100 mg·L－1的硝酸钾溶液，放在振荡器上，调节振荡温度为30℃，振荡时间分别为10，30，60，90，120 min 5种情况，过滤后，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.2.7 吸附剂用量对吸附剂吸附硝酸盐的影响

每种吸附剂分 5种情况各称 0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 g于250 mL的锥形瓶中，在瓶中分别加入100 mL浓度为100 mg·L－1的硝酸钾溶液，放在振荡器上，调节温度为30℃，振荡60 min，过滤，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS 的Duncan检验法。

1.2.8 硝酸盐浓度对吸附剂吸附硝酸盐的影响

每种吸附剂各称1.00 g于250 mL的锥形瓶中，然后在瓶中加入100 mL浓度分别为50，75，100，125，150，175，200 mg·L－1的7种硝酸钾溶液，放在振荡器上，调节温度为30℃，都振荡60 min，过滤，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.2.9 干扰离子对吸附剂吸附硝酸盐的影响

配制好硝酸钾浓度为100 mg·L－1的分别含SO42－，PO43－，CO32－，Cl－的干扰离子溶液，其中干扰离子浓度分别为0，50，100，200 mg·L－14个水平。然后每种吸附剂各称1.00 g于250 mL的锥形瓶中，再在瓶中分别加入100 mL含不同干扰离子浓度的干扰离子溶液，放在振荡器上，调节温度为30℃，振荡60 min，过滤，测定滤液中的硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.2.10 吸附剂对人工湿地排放水中NO3－的吸附性能研究

取得垂直流人工湿地排放水与水平流人工湿地排放水装入密封瓶中，放冰箱中保存，其理化性质如表1所示。

表1 人工湿地排放水的理化性质mg·L-1

称取改性沸石HZ2和改性糠醛渣MF各1.00 g，放入容器中，分别加入垂直流湿地排放水与水平流湿地排放水100 mL。然后放在振荡器上30℃恒温振荡60 min，过滤，分析滤液中硝酸盐含量，每个平行做4个重复。统计方法为SAS的Duncan检验法。

1.3 分析方法

NO3－的测量方法采用紫外分光光度法[14]。

2 结果分析

2.1 吸附剂的硝酸盐饱和吸附能力比较

在国内外，利用改性沸石来吸附阴离子污染物已引起了广泛的关注，有很多研究表明，利用表面活性剂改性沸石来脱除水体中阴离子污染物是一种经济可行的方法，它的成本只有阴离子交换树脂的十分之一。如Li等发现经阳离子表面活性剂改性的沸石，除保持原有沸石性能外，还可有效脱除水体中的含氧酸阴离子，并可提高其脱除有机物的能力[15]。Haggerty等人研究用HDTMA改性沸石对水体中SO42－，CrO42－，SeO42－等含氧酸阴离子和有机物（如脱水松香酸、四氯己烯、苯、苯酚和苯胺等）的脱除作用[16－21]。近年来国外有研究者利用农业废物材料（麦杆和谷壳等）和工业废渣（木屑、树皮、茶叶、甘蔗渣和木质素等）通过化学改性来制备阴离子吸附剂[11，13，22，23]。这些材料都是有机物，由纤维素和木质素组成，具有很多活性基团，通过对这些材料的改性，可脱除水体中硝酸盐等污染物。

试验结果如图1所示，通过改性后，增强了吸附剂对硝酸盐的吸附能力，最强的是改性糠醛渣（MF）；它分别是改性沸石HZ1、改性沸石HZ2、改性沸石HZ3吸附能力的2.5，2.4和2.3倍，且差异极显著（P＜0.01）。糠醛渣经过化学改性，接枝上铵基基团，能与阴离子进行离子交换，所以可吸附硝酸盐。沸石经过十六烷基三甲基溴化铵（HDTMA）改性后，在沸石表面形成一层薄的带阳离子电层，所以能与阴离子交换吸附，同时沸石是一种多孔道的结构，又能与硝酸盐发生物理吸附。

图1 吸附剂的硝酸盐饱和吸附能力比较

2.2 温度对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

通过改变温度，进行变温吸附试验，结果如图2所示。温度对吸附的影响很大，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）；随温度的升高，吸附能力降低，硝酸盐的脱除率下降。温度对改性糠醛渣MF的影响最大，降低得最厉害，从20℃升高到50℃，其脱除率下降了55%；而对3种改性沸石的吸附能力影响小些。这可能是因为吸附一般是一个放热过程，无论是物理吸附还是化学吸附，都存在一个不同的吸附热，一般降温有利于吸附，升温有利于解吸。因此，由于改性糠醛渣MF主要是通过离子交换来吸附阴离子；而改性沸石有很多孔道，在离子交换吸附的同时还有物理吸附发生。

图2 温度对吸附剂脱除硝酸盐能力的影响

2.3 pH值对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

改变pH值条件的试验结果如图3所示。pH值对吸附的影响很大，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）；在中性附近，吸附剂的吸附能力强，硝酸盐脱除率高，而在强酸强碱区，吸附能力都很低，硝酸盐脱除率也低。改变pH值条件对改性糠醛渣MF的吸附能力影响最大，其pH值在3～7之间硝酸盐脱除率较高，其他都较弱。而改性沸石在强酸pH=1时硝酸盐的脱除率较低，其他区域都较强，但碱性太强时，硝酸盐的脱除率也降低。

图3 pH值对吸附剂脱除硝酸盐能力的影响

2.4 吸附时间对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

改变吸附时间的试验结果如图4所示。吸附时间对吸附能力的影响很大，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法），吸附能力随吸附时间的延长而增强，硝酸盐脱除率增高，在吸附60 min后，斜率减小。改变吸附时间对改性糠醛渣MF的影响较小，其120 min时的硝酸盐的脱除率比10 min时的脱除率增加了21%，而改性沸石的增加了47%以上，这可能是因为糠醛渣内含的木质素是网状结构，吸附位多暴露在外，很快就能吸附大量硝酸盐。而改性沸石是一个多孔道的结构，在外表面的吸附位都吸附后，孔道里的吸附位还有很多是没有吸附的，由于吸附速度被最慢的吸附速度限制，所以吸附速度要慢些。

图4 吸附时间对吸附剂脱除硝酸盐能力的影响

2.5 吸附剂用量对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

改变吸附剂用量的试验结果如图5所示，吸附剂用量大小对吸附能力影响很大，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法），单位吸附剂的吸附能力随吸附剂的用量增加而降低。在吸附质浓度一定的情况下，增加吸附剂的用量，就等于增多了吸附位，所以脱除能力增强，而单位吸附剂的脱除率下降。

图5 吸附剂用量对吸附剂脱除硝酸盐能力的影响

2.6 水体中硝酸盐浓度对吸附剂吸附性能的影响

改变吸附质浓度的试验结果如图6所示，吸附质浓度水平对吸附的影响很大，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法），硝酸盐脱除率随吸附质浓度增大而迅速降低，但浓度越高，脱除率降低趋势变缓。改变吸附质浓度对改性糠醛渣MF的影响最大，在低浓度时，改性糠醛渣MF的硝酸盐脱除率较低，随吸附质浓度增加脱除率增强，但在150 mg·L-1后脱除率又开始下降，这主要是因为改性糠醛渣MF是以离子交换吸附为主，吸附质浓度越高，越有利于吸附。而改性沸石的硝酸盐脱除率一直呈下降趋势，在50 mg·L-1硝酸盐浓度时的脱除率是200 mg·L-1硝酸盐浓度时的1.6倍；特别是三种吸附剂在高浓度吸附质下，硝酸盐脱除率的差异表现得很明显，体现出吸附剂吸附能力的差异。

图6 硝酸盐浓度对吸附剂脱除硝酸盐能力的影响

2.7 干扰离子对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

2.7.1 硫酸根离子对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

在硝酸盐溶液中加入不同浓度的硫酸根离子，研究硫酸根离子对吸附剂硝酸盐脱除率的影响。如试验结果图7所示，硫酸根离子能降低吸附剂对硝酸盐的脱除率，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）。硫酸根离子对改性糠醛渣MF的硝酸盐脱除率影响较HZ2大，降低了它的脱除率，最高硝酸盐的脱除率是最低的2.1倍；而改性沸石HZ2的最高硝酸盐脱除率只是最低脱除率的1.3倍。

2.7.2 磷酸根离子对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

在硝酸盐溶液中加入不同浓度的磷酸根离子，研究磷酸根离子对吸附剂硝酸盐脱除率的影响。如试验结果图8所示，磷酸根离子能降低吸附剂的硝酸盐脱除率，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）。磷酸根离子对改性糠醛渣MF的影响最大，严重降低它的硝酸盐脱除率，最高硝酸盐的脱除率是最低的13.9倍；而且随干扰离子浓度增加，脱除率逐渐减弱。而改性沸石HZ2的最高硝酸盐脱除率是最低的1.5倍，随干扰离子浓度增加，脱除率逐渐降低。

2.7.3 碳酸根离子对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

在硝酸盐溶液中加入不同浓度的碳酸根离子，研究碳酸根离子对吸附剂硝酸盐脱除率的影响。如试验结果图9所示，碳酸根离子能降低吸附剂的硝酸盐脱除率，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）。碳酸根离子对改性糠醛渣MF的吸附能力影响最大，降低了它对硝酸盐的脱除率，最高硝酸盐的脱除率是最低的20.7倍，而且随干扰离子浓度增加，硝酸盐的脱除率逐渐减弱。改性沸石HZ2的最高硝酸盐脱除率是最低的1.4倍，且随干扰离子浓度增加，硝酸盐的脱除率逐渐降低。

图7 硫酸根离子对吸附剂吸附硝酸盐能力的影响

图8 磷酸根离子对吸附剂吸附硝酸盐能力的影响

图9 碳酸根离子对吸附剂吸附硝酸盐能力的影响

2.7.4 氯离子对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

在硝酸盐溶液中加入不同浓度的氯离子，研究氯离子对吸附剂硝酸盐脱除率的影响。如试验结果图10所示，氯离子能降低吸附剂的硝酸盐脱除率，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法）。氯离子对改性糠醛渣MF的影响最大，降低了它的硝酸盐脱除率，最高硝酸盐脱除率是最低的13.1倍，且随干扰离子浓度增加，脱除率逐渐降低。改性沸石HZ2的最高硝酸盐脱除率是最低的1.2倍，且随干扰离子浓度增加，脱除率逐渐降低。

如图11和图12所示，干扰离子硫酸根离子和磷酸根离子对改性糠醛渣MF和改性沸石HZ2的硝酸盐脱除率影响很大，而碳酸根离子和氯离子对它们的影响较小，只有在干扰离子浓度很高时才会产生较大的影响。这可能是因为吸附剂表面有一层电荷层，易吸附带电量大和极性强的离子，所以干扰离子能对吸附产生很大影响。

图10 氯离子对吸附剂吸附硝酸盐能力的影响

图11 干扰离子对MF吸附硝酸盐能力的影响

图12 干扰离子对HZ2吸附硝酸盐能力的影响

2.8 人工湿地对吸附剂吸附水体中硝酸盐能力的影响

人工湿地（Constructed Wetlands，CWs）是模拟自然湿地的人工生态系统，是一种由人工建造和监督控制的、类似沼泽地的地面，利用生态系统中物理、化学和生物的三重协同作用来实现对污水的净化。人工湿地污水处理系统是20世纪70年代发展起来的一种污水处理技术，其去除N，P能力较强，越来越多地受到人们的关注[24]。本试验人工湿地系统采用垂直流和水平流复合系统，垂直流湿地系统，种植美人蕉；水平流湿地系统，种植西洋菜、葱等作物，供试污水为华南农业大学资环学院五号楼公厕三级化粪池出水。

取人工湿地运行近一年时的排放水来研究吸附剂对实际水体中硝酸盐的吸附能力。从湿地排放水的水质来看，垂直流湿地排放水是黄色混浊，而水平流湿地排放水较清澈，排放水水质理化性质如表1所示。试验结果如图13所示，改性沸石HZ2的出水中硝酸盐浓度要比改性糠醛渣MF的低，差异极显著（P≤0.01，Duncan检验法），这可能是因为出水中含有很多干扰吸附物质。由表1可知，排放水中含有不同的干扰离子，如磷酸根离子、硫酸根离子等，这些都会降低改性糠醛渣MF的吸附能力，而改性沸石HZ2的抗干扰能力要强，所以受的影响小。所以，在处理实际废水时，改性沸石HZ2的吸附能力要比改性糠醛渣MF强，更具有实际应用价值。从垂直流湿地排放水的吸附结果可知，改性沸石HZ2的出水中硝酸盐浓度比改性糠醛渣MF要低6%。水平流湿地排放水的吸附结果可知，改性沸石HZ2的出水中硝酸盐浓度比改性糠醛渣MF要低16%。

图13 吸附剂在人工湿地排放水中的硝酸盐吸附能力比较

3 结论

（1）沸石和糠醛渣经过改性后，制得硝酸盐吸附剂，其吸附能力大大增强，最强的是改性糠醛渣（MF），它是HZ2的2.4倍。

（2）影响因子试验结果表明，影响因子对吸附剂的硝酸盐脱除率影响很大，它随温度的升高而下降，表明升温有利于解吸；随吸附剂用量的增加而增加；在强酸强碱区，硝酸盐脱除率都很低，在中性附近脱除率较高；随吸附时间延长，脱除率增加；随吸附质浓度的升高，改性沸石的脱除率下降，改性糠醛渣的是先升后降；而且这些影响因子对改性糠醛渣MF的吸附影响要比对改性沸石的大。

（3）干扰离子能降低吸附剂的硝酸盐脱除率，其中硫酸根离子、磷酸根离子对硝酸盐脱除率的影响大于氯离子和碳酸根离子的影响，且它们对改性糠醛渣的影响比改性沸石大，表明改性沸石的抗干扰能力比改性糠醛渣强；在人工湿地排放水硝酸盐吸附试验中，改性沸石的吸附能力也大于改性糠醛渣。因此，改性沸石在实际应用中比改性糠醛渣具有广泛的应用前景。

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Abstract:In this paper,the impact factors of the adsorbents made by modified zeolite and furfural residue on nitrate adsorptive capacity (NAC)were studied,including temperature,pH,adsorption time,nitrate concentration,adsorbent quantity and the interfering ions.The results showed that the adsorbents had high NAC and the impact factors made great impact on NAC:raising temperature would be beneficial to desorption which was high at neutral pH value,and the nitrate removing ratio (NRR)was affected and decreased by the interfering ions.Meantime,the effect of these impact factors on MF was greater than that of modified zeolites.Finally,modified zeolite could be better applied since its adsorptive capacity was better than that of modified MF.

Keywords:zeolite;furfural residue;nitrate;impact factor

Study about the impact factors on the nitrate adsorptive capacity of zeolite and furfural residue

LI Xiaojian1,2,WANG Dehan2
（1.Huizhou Xinrong Environmental Protection Technology Co.,Huizhou 516001,China; 2.Department of Environmental Science and Engineering,South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China）

X527

A

1674－0912（2011）04－0027－06

2011－02－24）