高速微粒轰击45钢表面纳米化过程中铁素体相晶粒细化过程分析

巴德玛，马世宁

(装甲兵工程学院装备再制造工程系，北京100072)

金属材料表面自身纳米化技术［1－2］的提出和发展，为纳米材料和纳米技术在机械工程中的应用提供了新的途径。该技术采用非平衡处理方法，增加多晶体金属材料表面自由能，通过使材料表面晶粒细化到纳米量级，改善材料表面的性能，从而提高整体材料的抗失效能力［3－4］。现有的研究成果证明，表面机械处理法是一种有效的表面自身纳米化方法。目前表面纳米化研究已从最初的理论研究向工业应用研究发展，研究开发的材料也从最初的纯金属、不锈钢材料向工业上常用的碳钢、合金钢发展［5－12］。笔者采用高速微粒轰击技术在45钢表面制备纳米晶，材料由先共析的铁素体相和珠光体相构成，本文利用透射电镜分析技术主要对先共析的铁素体晶粒细化过程进行研究。

1 试验材料和设备

试验材料选用具有平衡组织的45钢。试样尺寸为20 mm×10 mm×6 mm;成分为:w(C)=0.42%，w(Mn)=0.65%，w(Si)=0.27%。材料原始组织为先共析的铁素体和珠光体双相组织。两相的晶粒均为粗大的等轴晶，尺寸为10～20 μm。材料硬度为HB156。

利用高速微粒轰击设备对试样进行表面纳米化处理。该设备是利用高速气流作为载体携带硬质微粒以极高的动能连续多方向轰击金属表面，使表面发生强烈塑性变形，从而达到细化晶粒的目的，气流速度范围为300～1 200 m/s。试验的具体工艺参数为:气压1.5 MPa;气流温度40～50℃;轰击介质为不锈钢钢丸，直径为0.4～0.6 mm，硬度为HRC60;轰击时间为150 s。

利用JEOL-2000FX型透射电镜观察表面以及距表面不同深度处的微观结构特征、晶粒尺寸及形貌。电镜的工作电压为160 kV。距处理表面不同深度的纵截面金属薄膜样品经过机械研磨和离子减薄制成。

2 试验结果与分析

2.1 近基体塑性变形区域

在距表面60～70 μm临近基体应变量较低的区域，微观组织结构出现明显的变形，在铁素体相可见大量的杂乱分布的位错线，一些位错线缠绕并聚集在一起，形成了随机分布的位错发团和位错缠绕，如图1(a)，很难分辨出这些位错滑移的优先方向。同时在位错密度较高的一些区域，可见位错线已聚集成了等轴的位错胞，如图1(b)，尺寸为600～800 nm，位错胞由位错墙分割，彼此之间具有很小的取向差。这些位错胞内仍存有不同密度的位错，但位错密度相对较低。位错胞的形成是当位错密度增加到一定程度，系统能量聚集较高，结构产生动态回复，从而使整体系统能量降低的结果。

2.2 亚微米区域

随着距处理表面距离的减小，应变量和应变速率开始增大，在距表面40～50 μm范围内，先共析的铁素体相由一些近似等轴的胞状结构组成，尺寸为600～800 nm，如图2所示。这些胞状结构与图1(b)中位错胞相比尺寸相近，但胞状结构的分界面明显较平直、清晰且薄，由彼此之间明显的衍射衬度可见界面两侧已具有了一定的取向差，表明位错墙已发展成为了具有一定取向的亚晶界。由于原始结构微观取向差不同导致的变形程度不同，在这一区域中一些位错墙还没有转化为亚晶界，如图2中‘D’，而个别位错墙已演化成为大角度的晶界，位错胞已转化为晶粒，如图2中‘G’。由此可见亚晶界和晶界是由高密度的位错墙演化而来。在已形成的晶粒和胞状结构内仍含有较高密度的位错，从能量最低化的角度来看，随着应变以及位错的增加，这些位错还将形成更小的位错胞，导致结构进一步被细分。

图1 距处理表面约70 μm深处的铁素体相TEM像

图2 距处理表面约40～50 μm深处的TEM像

图3为距表面20～30 μm处TEM像，可见所开动的滑移系越来越多，位错运动更加频繁，结构呈现出进一步细化的特征。铁素体相微观结构由尺寸为200～400 nm的胞状结构组成，与图2中的结构相比尺寸明显减小，胞状结构由位错墙、位错缠结或亚晶界分割而成。通过位错运动个别亚晶界已演化成了大角度晶界，形成了等轴的晶粒(图3中箭头所示)。

图3 距处理表面约20～30 μm深处的TEM像

2.3 表面纳米晶层

图4 距处理表面约10～15 μm深处的TEM像

在距表面10～15 μm处，由于位错运动进一步加剧，结构明显细化。铁素体相出现了大量的50～100 nm的亚晶粒和晶粒，如图4所示，由选区电子衍射可以看到这些晶粒已具有了随机的晶体学取向。在这一区域仍然可见还没有完全转化为亚晶界的位错墙。在一些晶粒内部可见尺寸更小的亚晶粒和位错胞，随着应变的继续增加，这些更小尺寸亚晶粒和位错胞的取向不断增加，最终将形成具有随机取向的晶粒。

图5是经过处理的45钢最表面层的TEM观察。由图5可见:在最表面层形成了超细等轴晶粒，晶粒集中分布在5～30 nm范围内，平均晶粒尺寸约为15 nm。连续的SAED图谱显示这些纳米晶具有随机取向。利用连续的SAED的衍射环对表面纳米结构层的物相进行标定，结果显示衍射环由铁素体相和渗碳体相的衍射环构成，没有形成其他新的物相。

通过上述距表面不同距离处微观结构的观察，可以看到在低应变区域，结构的变形程度较弱，粗大铁素体晶粒内出现了大量的位错线。随着位错密度的增加，系统的能量不断增加，为了减小结构的能量，结构发生了类似动态回复的过程，位错交互作用而群集成具有高密度位错墙和位错缠结，并将粗大晶粒分割成一定尺寸等轴的胞块。随着应变量和所开动的滑移系的增加，位错胞内位错密度不断增加，位错的交互作用频繁。为了降低系统能量，位错不断向位错墙处聚集、湮灭，使位错墙两侧的取向差不断增加，位错墙演化成窄而明锐的亚晶界或晶界［13］。同时由于应变的不断增加，已形成的亚晶粒或晶粒内又聚集了大量随机分布的位错，不断重复上述过程，通过更小尺寸的位错胞的形成，以及位错墙向亚晶界和晶界的演化，晶粒逐渐被细分为较小尺度的晶粒。

图5 表面纳米化处理的45钢最表面层的TEM像

3 结论

利用高速微粒轰击技术在工程常用材料45钢表面制备纳米晶，表面纳米晶层的晶粒尺寸由表及里逐渐增加。对于具有粗大等轴晶的先共析铁素体，通过晶粒内高密度位错不断聚集成位错墙并形成不同尺寸的位错胞，位错墙通过位错的聚集、湮灭、重排演化为亚晶界和晶界等过程逐步将粗大晶粒细化为纳米级晶粒。研究结果为45钢表面纳米化工艺优化提供了理论指导，为纳米技术在工程材料上的实际应用奠定了理论基础。

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