林雪茵 陈永生
(广东省潮州市质量计量监督检测所 广东 潮州 521011)
真空法检测日用瓷器吸水率的不确定度评定*
林雪茵 陈永生
(广东省潮州市质量计量监督检测所 广东 潮州 521011)
简要介绍了测量不确定度的基本概念,并对日用瓷器吸水率的测量不确定度按JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》进行了评定。
日用瓷器 吸水率 真空法 不确定度 评定
JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中指出,一切测量结果都不可避免地具有不确定度,对测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性,是与测量结果相联系的参数。它是表示由于测量过程中各项误差影响而使测量结果不能确定的误差范围。测量误差是用来表示测量结果与真值的偏离大小。由于真值是一个理想的概念,不可能准确地知道,所以误差也不可能准确地知道。因此测量不确定度和测量误差是两个不同的概念。
测量不确定度表明,对给定的被测量和给定的被测量的测量结果,存在的不是一个值,而是分散在测量结果附近的无穷多个值,这些值是与所有观测值和数据以及人们对物理世界的认识相一致的,并按不同的置信程度可以赋予被测量的。不确定度的大小,表示测量结果质量的高低,不确定度越小,测量结果的质量越高,其使用价值也越高。
对测量不确定度的评定,就是求出测量结果真值所处的范围并同时给出真值处于该范围内的置信概率。
日用瓷器吸水率反映了陶瓷产品的烧结程度,即成瓷的优劣性,是日用瓷器日常检测的项目。国家标准GB 5001—85《日用陶瓷分类》中将日用陶瓷按其胎体特征分为陶器与瓷器,吸水率一般大于3%为陶器,不大于3%为瓷器。而瓷器按其特征又分为炻瓷器、普通瓷器、细瓷器[3],作为分类的特征指标就是吸水率。因此对日用瓷器吸水率进行检测并对测量不确定度进行评定非常必要。
笔者根据本实验室仪器设备和环境条件等实际情况对影响日用瓷器吸水率的不确定度做了简单评定。评定方案如下:
1)根据GB/T3299—1996《日用陶瓷器吸水率测定方法》中的真空法,取同类、同一批次日用瓷器制品3件,在每件制品底部取面积相近的试样2件,构成2组。
2)将试样置于(110±5)℃的烘箱内烘干至恒重G0(±0.01g),将6块试样同时置于真空装置内(要求试样悬空),待真空度达到0.095MPa后,徐徐向真空装置注入蒸馏水,直到水面高于试样最高处10mm为止,维持原真空度1h。
3)用已吸水饱和的抹布揩去试样表面附着水,迅速在天平上称量试样G1(±0.01g)。
式中:W——试样吸水率,%;
G0—— 试样干质量,g;
G1——试样吸水饱和后的质量,g;
K——换算系数(本实验K=4)。
试样测量流程为:取样、烘干→称量G0→真空、吸水→称量G1→计算,取平均值。
烘箱、电子天平(Ⅱ级,420g/1mg)、陶瓷吸水率测定仪。
测量结果重复性引入的不确定度u1。用高压水刀切取表面积相近的同一批次、同类陶瓷制品底部瓷片6片(每片质量约为28g),作为一组试样,按“测量原理”重复进行6次实验,吸水率实验结果如表1所示。
表1 吸水率实验结果(%)
3.2.1 取样
本实验通过称量、干燥、吸水进行计算评定,故试样的表面积、质量对结果会产生影响。本实验通过取样表面积基本一致,消除试样表面积对结果产生的影响,由于是在同一批次同类制品上取样,故可假设样品密度相同,其质量也相等,故此项影响可忽略。
3.2.2 干燥恒重及吸水饱和的程度
本实验通过干燥、吸水后称量进行计算评定,故是否干燥至恒重及吸水是否饱和对结果将产生一定影响,在实验过程通过延长干燥时间、反复称量至恒重及延长吸水时间,消除二者对结果的影响,故此项影响可忽略。
3.2.3 仪器本身
3.2.3.1 天平称量的影响u2
本实验使用电子天平(420g/1mg)经过检定,在有效期内使用,检定误差为:0~50g,(1~±5)mg。则本实验最大允差为5mg,属均匀分布,取包含因子 k=,故1次称量引起不确定度本实验进行恒重及湿重号次称量,结果以质量百分比计算,故本实验天平称量引入的不确定度为100%=1.46×10-5。
3.2.3.2 压力表引入的不确定度u3
由压力表引起的扩展不确定度为u=0.9%,取(k=2),取灵敏系数为1,则其标准不确定度为:u3(%)=0.9%×0.095×1/2÷28=1.53×10-3。
统计各种不确定度分量,如表2所示。
表2 不确定度分量
取k=2,则扩展不确定度u=kuc=2×0.006=0.01,本次吸水率的测定结果表达为:W(%)=0.16±0.01,k=2。
总之,通过对日用陶瓷吸水率的测量不确定度评价可以看出,A类不确定度在总不确定度中所占的比例相对较大。从测量结果还可以看出,测量重复性对日用瓷器的测量不确定度的影响较大。因此,实验室在检测吸水率时,为了保证测试结果的准确性,应选取同一产品多个试样同时进行测量取其平均值。
TQ174.1
A
1002-2872(2011)03-0031-02
林雪茵(1970-),工程师;主要从事产品质量检验。E-mail:lxy0768@126.com