辛夷的提取、应用及其品质评价研究进展

刘 星，单 杨，2，3，*

(1.中南大学隆平分院，湖南长沙 410125; 2.湖南省食品测试分析中心，湖南长沙 410125; 3.湖南省农产品加工研究所，湖南长沙 410125)

辛夷的提取、应用及其品质评价研究进展

刘 星1，单 杨1，2，3，*

(1.中南大学隆平分院，湖南长沙 410125; 2.湖南省食品测试分析中心，湖南长沙 410125; 3.湖南省农产品加工研究所，湖南长沙 410125)

介绍了辛夷的主要化学成分并对其进行了品质评价，阐述了其在药材、香精原料、保健食品等领域的应用，并总结了目前挥发油提取和分析的方法。辛夷作为药材可利用包合技术对其功效进行改善，而作为香精原料则可应用在食品加工、高档卷烟、日常生活及化妆品等各方面。辛夷的应用前景广阔，一个统一的品质控制及评价标准将会更有利于体现其潜在的应用价值。

辛夷成分，提取分析方法，包合技术，品质评价

辛夷为木兰科木兰属植物望春玉兰(Magnolia biondii Pamp.)、玉兰(Magnolia denudata Desr.)、武当玉兰(Magnolia sprengeri Pamp.)等的干燥花蕾［1］。辛夷是一种名贵的中药材，有祛风发散、通鼻窍之功效，主要用于风寒头痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕等;同时也是很好的香精原料，提取的精油能用于食用香精、烟用香精和日化香精的生产［2］;辛夷本身也可以直接食用［1，27］。辛夷的药用及香用的有效成分均为其所含的挥发油，但是由于挥发油的成分复杂且易于挥发，因此本文在对近年来常用的辛夷挥发油提取和分析方法进行阐述的基础上，总结了辛夷在医药应用上所采取的包合技术、品质控制和评价的方法，以期为辛夷的综合开发利用提供参考。

1 辛夷的主要化学成分

辛夷的化学成分是辛夷在医药、香精原料等方面应用的重要依据。品种和产地不同，辛夷成分的类别有很大的差别，同时提取和分析方法的不同也对主要化学成分的检出有很大影响。傅大立等［3］用水蒸气蒸馏法对10种国产玉兰属植物共检测出84种成分，每种植物为36～56种成分，鉴定出62种化合物，其含率占挥发油的98.4%。王琦等［4］采用固相微萃取气质联用(SPME－GC－MS)的方法测定辛夷挥发性成分，共检测出87种成分，鉴定出79种，其中中等极性化合物较多。张坤等［5］用超临界CO2流体萃取辛夷精油得69种成分，鉴定出56种化合物。辛夷的主要化学成分可分为以下几大类［1，6－10］∶

烯类∶β－蒎烯，α－蒎烯，莰烯，香桧烯，水化香桧烯，β－榄香烯，双环榄香烯，蒈烯，α－松油烯，γ－松油烯α－衣兰油烯，β－衣兰油烯，β－毕澄茄烯，δ－毕澄茄烯，γ－毕澄茄烯，毕澄茄油烯，香橙烯，佛术烯，α－葎草烯，菖蒲烯，β－月桂烯，柠檬烯，α－水芹烯，β－水芹烯，β－旁波烯，β－芹子烯，芳－姜黄烯，顺式及反式－β－金合欢烯，顺式及反式丁香烯等。

醇类∶β－桉叶醇，香榧醇，3－己烯－1－醇，α－松油醇，β－松油醇，右旋反式橙花叔醇，对聚散花素－8－醇，芳樟醇，月桂烯醇，沉香醇，蒎醇，玫瑰醇，橙花醇，橙花叔醇，榄香醇，金合欢醇，香茅醇等。

酯类∶丙酸芳樟酯，乙酸龙脑酯，乙酸二氢松油酯，邻苯二甲酸二乙酯，乙酸金合酯，α－乙酸香茅醇酯，左旋的乙酸龙脑酯等。

黄酮甙类∶芸香甙，槲皮素－7－葡萄苷，紫丁香甙及花色甙类化合物。

木脂素类∶松脂素二甲醚，望春花素，望春玉兰脂素，玉兰脂素B，鹅掌楸树脂醇B二甲醚，木兰脂素等。

另外含有桉叶油素，丁香烯氧化物，甲基庚烯酮，甲基丁香油酚，1，8－桉叶素，樟脑，龙脑，正十九烷，正十五烷，二十一碳烷，二十三碳烷，顺式及反式的芳樟醇氧化物等类物质。这些成分在不同的提取方法中是不同的，产生以上差异的原因可能是某些多烯烃、醇等在不同的温度、时间等提取条件下发生热解、氧化和聚合，这就需要考虑不同的提取和分析方法。

2 辛夷化学成分的提取和分析鉴定

目前，辛夷挥发油的提取有经典的水蒸气蒸馏法，还有近年来已广泛使用的超临界CO2流体萃取法，还有微波萃取、微波提取、超声波提取、溶剂提取、固相微萃取法(SPME)、集成同时蒸馏萃取(ISDE)法等多种提取方法，相应的分析鉴定多采用气相色谱－质谱(GC－MS)联用方法，还有红外光谱法、x射线衍射Fourier谱鉴定法等。

2.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法作为传统的提取辛夷挥发油的方法，安全可靠，但不同的分析鉴定方法，对评价辛夷的品质有重要意义，为辛夷品质标准的研究奠定基础。吕金顺［11］将水蒸气蒸馏提取出的挥发性成分用红外光谱法、气相色谱－质谱联用分析法及文献对比法对不同产地的望春玉兰花蕾进行研究，结果显示不同产地望春玉兰花蕾的成分不同，红外谱图显示不同的频区可作为区别不同产地辛夷的标准峰。其中有些肩峰是有效成分含量的标志，可作为评价其品质的标准。而气质联用分析和文献比较则显示甘肃和河南产的辛夷挥发性成分中，主要成分为桉油精、α－松油醇、桧烯、松油烯－4－醇、桉醇类等，可将桉油精、松油醇两种主要药用成分作为望春玉兰花蕾的药用品质评价标准;其他产地的可用桧烯、月桂烯、金合欢醇作为望春玉兰花蕾用作香料时的品质标准。

2.2 超临界CO2萃取

超临界CO2流体萃取技术是20世纪80年代发展起来的一种新型的分离提取技术，与传统的水蒸气蒸馏法相比，超临界CO2流体萃取具有室温下操作、无有机溶剂残留、能够保持被提取物的天然特性等优点［5］。张坤［5］等用超临界CO2体萃取辛夷精油，并用HP6890GC/5973MSD型气相色谱－质谱联用分析仪进行组分的定性和定量分析。

气相色谱－质谱联用分析仪设置如下∶色谱条件∶HP－弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm i.d.，0.25μm，固定液为5%苯甲基硅烷);载气∶氦气;进样口温度∶250℃;载气流速∶1.0L/min;柱前压∶71kPa;分流比∶30∶ 1;升温程序∶柱温60℃，保持2min，以8℃/min速率升温至190℃，保持10min。质谱条件∶接口温度∶280℃;电离方式∶EI;电子能量∶70eV;离子源温度∶230℃;四极杆温度∶150℃;标准调谐方式;溶剂延迟∶2min;品质扫描范围∶10～550u;电子倍增器电压∶1635V;NIST98标准质谱检索库。

所得精油的萃取率高，化学组分多，香气品质好、味浓、清雅，明显优于水蒸气蒸馏法所得辛夷精油。

2.3 微波萃取

超临界CO2流体萃取设备和操作要求在高压下进行，仪器成本较高;相比之下，微波萃取为无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的提取技术。王妍［12］等将普通的家用微波炉改装后制成微波辅助无溶剂萃取装置来萃取挥发油成分，耗时60min，低于水蒸汽蒸馏法的12h。样品用美国公司生产的GC3800/MSSaturn2000气相色谱－质谱联用仪分析鉴定，并用峰面积归一化法确定挥发油的相对百分含量。挥发油的收率为0.8%，高于水蒸汽蒸馏法的0.68%。

2.4 微波提取

微波提取操作方便，装置简单，且提取率高于传统的水蒸气蒸馏法。赵欧［2］等用由wp650d微波炉改装的微波发生装置，选定粉碎粒度、浸泡时间、提取时间3个因素，2个水平做正交实验，结果挥发油的最高收率可达3.1%。通过GC/MS分析，共分离出61个峰，鉴定出45种成分，占挥发油总含量的95.85%。

2.5 超声波提取

超声波技术以其工艺简单、无需加热、提取快速、提取率高等特点，在挥发油的提取中发挥重要的作用。陈连邦［13］利用超声波来提取辛夷挥发油，最佳工艺为∶超声方法为间歇超声(每超声4s，间歇5s)，超声功率为50%，超声总时间为20min，常温，收率2.25%。气质联用法分析后共鉴定出31种成分，约占色谱峰面积的92.94%。

2.6 溶剂提取

其他提取鉴定方法∶王琦［4］等采用固相(PDMS/ DVB/CAR混合涂层)微萃取气质联用(SPME－GCMS)测定了中药辛夷挥发性成分。GC－MS测定条件∶升温程序 50℃(5min)，以 2℃/min到 60℃，20℃/min到 120℃ (10min)，25℃/min到 190℃ (15min);进样口温度250℃;载气N2(99.995%);流速1.0mL/min;分流比l∶ 100;电离方式∶EI;电离能∶70eV;离子源温度∶180℃;离子流∶200μA;接口温度∶240℃;品质扫描范围∶50～450amu。该法具有简便、快速、需样量少的特点。Wei Y等［14］利用自制的集成同时蒸馏萃取(ISDE)装置从辛夷中提取挥发油，并将其与传统的水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取(SDE)法相比较，在提取率、耗时和所得成分分析方面明显优于水蒸气蒸馏法，且在能量和有机溶剂的消耗上低于同时蒸馏萃取法，这为辛夷油的高效、低碳提取提供新的方向。

3 辛夷化学成分的应用

3.1 辛夷的药理作用

辛夷作为名贵中药材，挥发油中含有的桉油精、丁香酚、胡椒酚甲醚(chavicol methylemer)、O－甲基丁香醚、真细辛酮、木兰碱、木脂素类化合物等成分能明显的收缩鼻黏膜血管与抗组织胺［15］，并能增加血流速度、改善微循环及良好的抗过敏和平喘作用，可以作为治疗急、慢性鼻炎、过敏性鼻炎、支气管哮喘等药物的组分，还具有局部收敛、中枢抑制、降低血压、抗病原微生物、抗血小板活化因子作用，对子宫及肠道平滑肌有影响［10］，预防治疗Ⅰ型糖尿病［16］等。虽然辛夷在中医治鼻病过程中有着重要的地位，但在使用时应注意辛夷具辛香走窜之性，阴虚火妄，气虚火盛者慎服［17］，且长期、大量服用辛夷鼻炎丸可能对肝脏产生不同程度的损伤，应引起注意［18］。

基于上述的药理作用，已出现许多辛夷的喷剂、水剂、胶囊、贴剂、片剂、药丸等，但是由于挥发油主要为单萜、倍半萜及其含氧衍生物，沸点低，易挥散，气味特异，在光、氧的作用下易氧化变质，使药效降低，甚至能产生毒副作用［19］。因此，采用包合技术来研制高效稳定的辛夷挥发油制品对提高辛夷的药用疗效具有重要意义。

吴敏等［20－21］采用薄膜分散－超声－膜过滤法制备辛夷挥发油纳米脂质体，并对纳米脂质体的形貌、稳定性和其药理作用进行了分析，结果显示所制的脂质体分散性好，粒径主要分布在(35±5)nm，包封率达91.7%±3%，且辛夷挥发油纳米脂质体有较好的抗炎、抗过敏作用，显著提高传统辛夷加工的功效。

马容等［22］通过制备细辛和辛夷挥发油的β－环糊精和HP－β－环糊精包合物来研究其对挥发油透皮吸收的影响，结果表明两种包合都能够稳定芳香挥发性成分，但β－环糊精包合物经皮扩散的累积透过率明显优于HP－β－环糊精，可促进透皮吸收。

胡律江等［23］通过对常用的亲水性药用高分子辅料卡波姆－940、羟丙甲基纤维素(即MC)、聚乙烯醇(PVAl7－88)、聚乙二醇(PEG)、羧甲基纤维素钠(CMC－Na)、淀粉等进行凝胶剂基质筛选，结果选用高分子材料新型的药用亲水性高分子材料卡波姆－940作为凝胶剂基质具有外观透明、细腻、无油腻、十分滑爽、干后易清洗等特点，并经药效学初步研究实验证明复方辛夷凝胶剂确有疗效。

水利部部长陈雷在4月16日上午召开的水利抗震救灾暨防汛抗旱视频会议上，提出水利抗震救灾要做好十项重点工作：

以上的这些包合方法使得辛夷挥发油成分得以保护，利用率和疗效得以提高，也是以后研究的一个重点方向。

3.2 辛夷的香精原料作用

由于辛夷中含有乙酸龙脑酯、乙酸二氢松油酯、β－合金欢烯等成分，其可替代对人体有害的人工合成香精，可用于高档卷烟、食品加工、日常生活及化妆品等方面。尹献忠等［24］采用水蒸气蒸馏法提取辛夷精油，用所得的辛夷精油进行卷烟加香实验。结果表明辛夷精油能明显改善卷烟感官品质，可以增补烟香、掩盖杂气、减轻刺激性、改善余味，能很好地与烟香协调。辛夷作为香烟的滤嘴还可以降低卷烟烟气中的总粒相物、烟碱、焦油苯酚、对甲苯酚和使4－乙基间苯二酚和2，2'－亚甲基双－(4－甲基－6－叔丁基苯酚)等有害成分减少［25］。在食品加工方面其可以做为改善风味的香料等;日常生活方面其可以作为空气清新剂的香味成分，使空气有宜人的香味;在化妆品方面其可以制成精油，有保健作用。

3.3 辛夷的保健食品作用

辛夷在食品加工上除作为香精添加剂外，由于辛夷含有较为丰富的多种营养成分、多种维生素和微量元素，食用有益于身体健康和延年益寿，因此大理就有用玉兰花来做菜像炒肉片、炒蛋等习俗［1，26］;还有将其加工成花茶、花酒等含香味的保健食品［27］，唐克华［28］等对紫玉兰花瓣进行微波烫漂与真空浸糖加工制做具有潜在保健功效的花类特种食品，这些都拓宽了辛夷在保健食品方面的应用。

4 辛夷药材的品质评价

辛夷在药理上应用的广泛研究，也促进了其品质控制和评价方法的研究。所用方法主要有薄层色谱法、气质联用(GC－MS)法、高效液相色谱(HPLC)法、x射线衍射Fourier谱法、毛细管气相色谱法、比色法、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、核磁共振法等。

4.1 薄层色谱法

于宗渊等［29］从望春花蕾中分离出5个化学成分，经波谱分析分别鉴定为辛夷脂素、松脂素二甲醚、木兰脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黄酮醇苷Ⅰ;再以辛夷脂素、里立脂素B二甲醚和望春花黄酮醇苷Ⅰ为对照品用薄层色谱法鉴别望春花、玉兰、武当玉兰和木兰，为今后建立更加科学规范的辛夷药材品质评价和控制方法提供参考。于宗渊等［30］还采用双波长薄层扫描法，测定辛夷中辛夷脂素的含量，线性范围1～8μg(r=0.998)，回收率102.16%，该方法准确，重现性好，可用于辛夷药材的品质评价。

4.2 气质联用法

杨柳等［31］采用气相色谱－质谱(GC－MS)外标法来定量测定辛夷挥发油中的主要化学成分1，8－桉叶素。其色谱条件∶石英弹性毛细管柱HP－5(30m× 0.25mm×0.25μm)，载气∶氦气，载气流量∶1.0mL/min。升温程序∶60℃保持4min，以1.5℃/min升到73℃，保持1min;以0.5℃/min升到74℃，保持2.5min;以2℃/min升到 80℃，保持 5min;以 10℃/min升到140℃，保持 1min;以 1℃/min升到 160℃，保持1min，最后以 5℃/min升到 170℃。进样口温度∶240℃;分流比为80∶ 1;离子源∶EI(70eV);离子源温度∶230℃;EI电压∶1871MV;品质范围∶10～700amu;溶剂延迟∶3min;进样量∶1μL。保留时间为11.46min。1，8－桉叶素保留时间的RSD和峰面积的RSD都十分小，说明建立以l，8－桉叶素为标样的外标法是一种十分有效合理的测定辛夷成分的方法。可作为辛夷中的1，8－桉叶素的品质控制方法。

上面的方法只是对辛夷的某一成分的测定，对于多个成分的品质控制，黄从善［32］用美国Hewlett－Packard公司6890/5973型气相色谱－质谱－计算机联用仪，建立了十批辛夷挥发油类化学成分的指纹图谱，标定了19个共有指纹特征峰，为辛夷药材的整体品质控制提供科学依据。其色谱条件∶60℃后以 4℃/min升温到 90℃，再以 3℃/min升温到160℃，最后以20℃/min升温到240℃，恒温5min;进样口温度 250℃;载气∶99.99%氦气;载气流速∶1.0mL/min;分流比50∶ 1;溶剂延时3min。质谱条件离子源∶EI源;离子源温度∶230℃;四级杆温度∶150℃;电子能量∶70eV;倍增管电压∶1.2kV;接口温度∶280℃;质谱扫描范围35～550amu。

4.3 高效液相色谱法

方红等［33］采用高效液相色谱(HPLC)法测定中药辛夷中木兰脂素的含量，建立了简便、快速、灵敏度高、重现性好的控制辛夷品质的办法。测定条件为采用Zorbax SB－C8(4.6mm×150mm，5μm)柱，保护柱C8(4.6mm×20mm，10μm)，以乙腈－四氢呋喃－水(35∶1∶64)为流动相，流速1mL/min，检测波长为278nm，柱温∶室温。得到的木兰脂素的线性范围为0.1～1.5μg，R为0.9999，平均回收率97.5%，RSD为0.72%(n=5)。于宗渊等［34］用HPLC法测定了11批望春花蕾样品中望春花黄酮醇苷Ⅰ的含量，为评价和控制辛夷药材的内在品质提供参考。

4.4 X射线衍射Fourier谱法

史昆波等［35］将五个不同产地的辛夷样品及不能用作辛夷药物的广玉兰利用X射线衍射Fourier谱法进行分析，获得了辛夷的标准X射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值，根据X射线衍射Fourier图谱的几何拓扑图形规律的差异和峰值的不同，可以将此方法作为确定木兰科其他植物可否用作药材辛夷、已用作中药材的辛夷的品质评价和鉴定的依据。

郑平等［36］用毛细管气相色谱(GC)技术测定辛夷，建立了辛夷药材的GC指纹图谱，标定了23个共有峰。色谱条件∶DB－17石英毛细管色谱柱(30m× 0.25mm，0.25μm，美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度，以2℃/min升温至90℃，以8℃/min升温至145℃，以2℃/min升温至155℃，以10℃/min升温至250℃，保持5min。载气为氮气，流速为110mL/min，分流比为5∶1，进样量为1μL。该方法可为更好地控制辛夷药材的内在品质提供科学依据。

王琪等［37］通过比色法测定了辛夷中总黄酮的含量，结果表明，武当玉兰总黄酮 8.965%与玉兰8.792%接近，而望春玉兰的5.737%稍低。提示品种不同，其品质存在差异。也为多指标综合分析辛夷类药材的品质提供方法。目前各种不同的品质评价方法，所评价的有效成分有的只有一种，有的包括数种，虽还不全面，但都为建立辛夷有效成分的指纹图谱作出了贡献。

5 辛夷的应用展望

目前辛夷的研究和开发利用较以往有所延伸，在药用上开始在抗炎症、抗组织胺、局部收敛等方面有所研究，但由于辛夷分析鉴定方法多不相同，使所得的成分含量差别很大，使各成分不能被全面地利用，辛夷其他的药理作用也不能得以开发利用;且辛夷精油的提取率相对低，作为香精原料在食品、香烟、化妆品上的利用成本太高。对于辛夷的品质控制和评价，多限于个别成分的含量的测定控制，所选择的成分常常不能完全代表辛夷的品质，使这些品质控制方法存在局限性，所以需要有一个统一的品质控制与评价的标准，来为今后辛夷的安全利用奠定基础。

对于辛夷中除挥发油外的其他成分的研究和辛夷植物其他部位中有用物质的利用也需要不断地研发。如张红雷等［38］应用电感耦合等离子体发射光谱仪对辛夷中微量元素的含量进行测定分析，测出16种元素，其中钙、铝、镁、磷、铁等元素的含量相对较高，变异系数范围在0.87%～6.82%之间，证实此法灵敏度高、稳定性好，具有较高的精密度和准确度。马力等［39］利用水提醇析法提取、分离辛夷花多糖并通过正交实验选取最佳工艺。Hak－Ju Lee等［40］用薄层色谱法测定从日本辛夷的树皮中提取出的木兰脂素类成分，这为辛夷类植物的综合开发提出了一个方向。将辛夷制成复合保健饮料和辛夷果实的应用尚未见报道，这将会是辛夷研究领域的新方向。

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Research of magnolia extraction，application and quality assessment

LIU Xing1，SHAN Yang1，2，3，*
(1.Longping Branch，Graduate School，Central South University，Changsha 410125，China; 2.Hunan Food Testing and Analysis Center，Changsha 410125，China; 3.Hunan Agricultural Product Processing Institute，Changsha 410125，China)

The main chemical ingredients of Magnolia were introduced，and its quality was evaluated.Its application in the fields such as medicine，essence and health food were described，and the current method of extraction and analysis of volatile oil was proposed.As the ingredient of medicine，the function and efficacy of magnolia can be improved by inclusion technology，while as raw ingredients of essence，it can be used in food processing，highgrade cigarette，daily life，cosmetics and so on.There is a broad prospect in magnolia＇s application，and a uniform method on quality control and evaluation criteria will be more conducive to reflect its potential application.

magnolia composition;extraction and analysis methods;inclusion technology;quality assessment

TS201.1

A

1002－0306(2011)11－0506－05

2010－12－06 *通讯联系人

刘星(1986－)，女，在读研究生，研究方向:食品精深加工。

中南大学学位论文创新资助。