氟化工专利精选

氟化工专利精选

1种以硫酸氢铵和氟铵盐为原料制备氟化氢的方法

1种以硫酸氢铵和氟铵盐为原料制备氟化氢的方法，具体步骤如下：首先把硫酸氢铵加热到熔融状态，熔融温度控制在115～200℃；再往硫酸氢铵熔液里添加氟铵盐，2者发生化学反应，反应温度控制在220℃以下，其产物为氟化氢气体与硫酸铵固体；其中产物硫酸铵固体通过热解器，被分解为氨气和硫酸氢铵，热解温度控制在230～350℃；硫酸氢铵返回到反应系统做原料。该发明具有生产成本低廉、工艺路线合理、没有副产品、设备简单且容易实现工业化生产的优点。 （CN102001628A）

高收率超净高纯氢氟酸的提纯方法

1种高收率超净高纯氢氟酸的提纯方法，包括以下工艺步骤：将工业无水氟化氢通入氧化处理器1，加入高锰酸钾溶液氧化，再将氧化处理器1中液体通过过滤器1进入氧化处理器2，用过氧化氢溶液氧化，将氧化处理器2中液体通过过滤器2进入精馏塔，氟化氢液体气化生成纯化的氟化氢气体；将出精馏釜的纯化的氟化氢气体通入冷却器进行冷却和过滤；吸收塔内注入去离子水，吸收塔底部设置布气盘管，将出冷却器的氟化氢气体通入吸收塔底部的布气盘管，由上下两侧布气盘管管壁上在布气孔喷出后再由去离子水吸收制成氢氟酸半成品；出吸收塔的氢氟酸半成品通入0.05 μm的过滤器后得到超净高纯氢氟酸成品。该发明方法制备的产品纯度高，产量高，符合环保要求。（CN102009957A）

电解氟化锂——氟化氢制备氟气的技术

开了1种电解氟化锂一氟化氢制备氟气的技术，主要由氟化氢贮柜、电解质配制罐、电解槽、除尘器、填充塔、阻火器、淋洗塔、充气泵通过连接管线顺序组装一体而构成。设计合理、结构简单、使用方便、降低生产成本。（CN102021599A）

四氟乙烯的纯化方法

1种从含有阻聚剂的四氟乙烯中吸附除去阻聚剂的四氟乙烯的纯化方法。该方法是使含有阻聚剂的四氟乙烯与以金属原子换算质量分数 0.250×10-3～100×10-3的金属盐的硅胶接触，从而吸附除去阻聚剂的方法，其中，作为金属盐，较好为周期表3～13族金属的金属盐，更好为周期表8～10族金属的金属盐。例如，作为金属盐，可使用选自铁、钴、镍、钌、铑、钯、锇、铱和铂的至少1种金属的盐。（CN102015594A）

1种采用二氟一氯甲烷热溴化方法生产溴三氟甲烷的技术

1种采用二氟一氯甲烷热溴化方法生产溴三氟甲烷的技术，主要由氟化氢储罐、催化剂储罐、溴储罐、二氟一氯甲烷储罐、氟化反应釜、溴化反应器、提气器、洗涤塔、气柜、压缩机、粗产品储罐、精馏塔、产品钢瓶通过连接管线顺序连接，总装一体而构成。工艺合理，制备简单，而且生产的溴三氟甲烷纯度高，并解决了环境污染问题，是理想的溴三氟甲烷制备技术。（CN102001909A）

三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法

1种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法，包括以下步骤：1)将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入，氟氧基三氟甲烷的体积分数为5%～50%；2)将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入，与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应，通过换热装置将反应区温度控制在-110～-5℃，生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚，未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理；3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的体积分数低于1%时，即终止反应，停止通入气相的氟氧基三氟甲烷；该发明具有对计量的要求低、便于操作、设备使用寿命长、收率高的优点。（CN102001919A）

1种六氟磷酸锂的制备方法

涉及1种六氟磷酸锂的制备方法，包括：1)通过蒸馏获得纯度在99.99wt%以上的氟化氢液体；2)使高纯的氟化氢液体与五氯化磷反应得到五氟化磷与氯化氢的混合气体；3)将无氟化磷与氯化氢的混合气体通入到氟化氢和氟化锂中，使在一定温度和压力下反应制得六氟磷酸锂溶液，氯化氢气体定时排出并经水吸收后制成副产物盐酸；4)结晶分离：对六氟磷酸锂溶液进行过滤，滤液送至晶析槽中，在温度-70～80℃下，六氟磷酸锂析出，过滤，经一级干燥和二级干燥得六氟磷酸锂产品，其中，还采用氮气来置换残留氟化氢气体。该发明原料易得，操作简单，所获得六氟磷酸锂产品纯度在99.9%以上，水的质量分数低于10×10-6，满足锂离子电解池的生产需求。 （CN102009972A）

3,3,3-三氟丙醛的制备方法

1种3,3,3-三氟丙醛的制备方法，是为了解决背景技术中反应收率较低的问题。该发明以3,3,3-三氟丙烯基甲醚为原料，包括如下步骤：将3,3,3-三氟丙烯基甲醚、戊酸和固体超强酸催化剂置于反应瓶中，反应温度50～120℃，反应时间6～15 h，反应结束经冷却，过滤分离催化剂，蒸馏得到3,3,3-三氟丙醛；固体超强酸催化剂用量为3,3,3-三氟丙烯基甲醚质量的3%～10%，3,3,3-三氟丙烯基甲醚与戊酸的摩尔比为0.8～1.8:1，其中固体超强酸催化剂为中孔磺酸，K-10蒙脱土，负载型氧化锆催化剂或负载型杂多酸催化剂。本发明主要用于合成3,3,3-三氟丙醛。（CN102010307A）

3,3,3-三氟丙酸酯的制备方法

1种3,3,3-三氟丙酸酯（CF3CH2COOR）的制备方法，是为了解决背景技术中反应步骤多、收率低、后处理复杂的问题。该发明以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料，包括如下步骤：反应瓶中加入质子酸、Lewis酸和3,3,3-三氟丙烯基醚，升温至60～90℃，搅拌下滴加质量分数27%～50%的双氧水，而后反应2～6h，其中3,3,3-三氟丙烯基醚、双氧水、质子酸、Lewis酸的摩尔比为 1:1.2～2.0:0.05～0.5:0.002～0.01。 该发明主要用于3,3,3-三氟丙酸酯的制备。（CN102010333A）

1种含氟丙烯酸酯的制备方法

1种制备防水防油有机氟织物整理剂的中间体含氟丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于依次包括下列步骤：1)在还原剂存在下，以全氟烷基酰基化合物为原料，制备多氟醇；2)以步骤1所得多氟醇为原料、吩噻嗪为阻聚剂，在催化剂存在下，缓慢滴加（甲基）丙烯酰氯，制备含氟丙烯酸酯。该发明所制得的含氟丙烯酸酯中长链全氟烷基碳原子数少于8，可降解，无生物累积性。不存在长链全氟烷基破坏环境、危害人类健康的隐患。以所制得含氟丙烯酸酯单体制备的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用作纺织品的防水防油整理剂，被整理的纺织物展现出优异的防水防油性能。（CN102010334A）

七氟异丁烯甲基醚的制造方法

1种七氟异丁烯甲基醚的制造方法，它包括如下步骤：1)提供质量分数为10%～55%的碱溶液；2)提供八氟异丁基甲基醚，所述碱的摩尔数与所述八氟异丁基甲基醚摩尔数之比为0.5～5.0；3)从室温到八氟异丁基甲基醚沸点（56℃）的温度下、甚至到八氟异丁基甲基醚沸点以下35℃的温度下在搅拌条件下使八氟异丁基甲基醚与碱溶液混合反应，得到七氟异丁烯甲基醚；其特征在于所述搅拌采用转定子搅拌技术。（CN102030618A）

1种3,3,3-三氟丙醇的合成方法

公开了1种3,3,3-三氟丙醇的合成方法，在相转移催化剂的作用下，在溶剂中，先由3,3,3-三氟-1-氯丙烷同羧酸的碱金属盐反应，合成3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯，反应温度为50～150℃，催化剂与 3,3,3-三氟-1-氯丙烷的摩尔比为0.001:1～0.2:1，3,3,3-三氟-1-氯丙烷同羧酸的碱金属盐的摩尔比为10:1～1:1，羧酸的碱金属盐在溶剂中的浓度为0.05～5 mol/L，反应液精馏得到3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯，3,3,3-三氟丙醇的羧酸酯水解，得到3,3,3-三氟丙醇。该发明具有工艺流程短，原料成本低的明显优势。（CN102040480A）

1种含氟丙烯酸酯共聚物织物整理剂的制备方法

涉及1种含氟丙烯酸酯共聚物防水防油织物整理剂的制备方法，其特征在于依次包括下列步骤：1)制备含氟丙烯酸酯以（甲基）丙烯酸羟基烷基酯为原料，以吩噻嗪为阻聚剂，在催化剂存在下，缓慢滴加全氟烷基酰基化合物；2)制备含氟丙烯酸酯共聚物将共聚物单体加乳化剂预乳化，在氮气保护下，将引发剂滴加入预乳液中进行乳液聚合。得到的含氟丙烯酸酯共聚物乳液，用作纺织品的防水防油整理剂，被处理的织物展现优异的防水防油性能。该发明所制得的含氟丙烯酸酯单体中长链全氟烷基的碳原子数少于8，不存在长链全氟烷基防水防油织物整理剂的破坏环境、危害人体健康等隐患。 （CN102002129A）

1种含有改性纳米氧化物短支链含氟拒水拒油整理剂的制备方法

涉及1种添加改性纳米氧化物的胶乳型短支链全氟烷基拒水拒油整理剂及其制备，属于精细化工领域。该胶乳由短支链全氟烷基丙烯酸酯单体(10%～20%)、非含氟功能性单体(5.0%～10%)、改性纳米氧化物(0.5%～3.0%)、引发剂(0.1%～2.0%)、复配乳化剂(1.0%～8.0%)及去离子水(60%～80%)经预乳化，然后升温进行乳液聚合制得。用于动植物天然纤维织物和化学纤维织物拒水拒油整理，拒水拒油性能优良，经整理织物手感好，耐久性能优异，与传统含氟整理剂相比，该发明不含对人体和环境有害成分，更符合环保要求。（CN102041681A）

1种拒水拒油含氟织物整理剂的制备方法

1种拒水拒油含氟织物整理剂的制备方法，该方法将含氟烷基（甲基）丙烯酸酯单体、高级脂肪醇（甲基）丙烯酸酯单体、交联单体、乳化剂、溶剂和链转移剂等依次加入容器，30～80℃条件下逐滴滴加去离子水并高速剪切进行预乳化，预乳液经高压均质或超声，加入引发剂，在50～80℃条件下聚合0.5～8 h。所得整理剂粒径小，聚合物组分均匀，不含PFOS、PFOA等对人体和环境有害的成分，有很好的机械稳定性、pH稳定性、化学稳定性、稀释稳定性和贮存稳定性，经整理的织物具有良好的拒水拒油性能，与同类产品相比成本很低。（CN102060956A）

制备六氟异丙醇的连续方法

提供了制备六氟异丙醇的连续方法，该方法包括将六氟丙酮与六氟异丙醇和氢气接触以制备液体进料流；将所述液体进料流引入到包含固载化氢化催化剂的反应器中以将所述六氟丙酮转化成六氟异丙醇并提供产物流；并且从所述产物流回收至少一部分六氟异丙醇。优选地，将一部分产物流再循环。所述反应器可以是填充床反应器或搅拌槽反应器。（CN102056879A）

（本栏目信息提供：吴世清）