ICP-MS检测全血铅的研究进展

尹之全 姜严 牛丽凤

ICP-MS检测全血铅的研究进展

尹之全 姜严 牛丽凤

电感耦合等离子体质谱法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)是可以同时检测包括血铅在内的多种微量元素的重要方法。本文就 ICP-MS检测全血铅的样品处理、干扰及消除方法、定量方法几方面的研究成果进行简要综述。

ICP-MS;全血铅;样品处理;干扰及消除方法;定量方法

铅具有较强的毒性,在人体内可蓄积,长期接触可出现急、慢性中毒。全血铅的检测对铅中毒的预防、诊断和治疗意义重大。检测全血铅的主要方法有:微分电位溶出分析法(DPSA),石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS),氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。本文就ICP-MS检测全血铅的样品前处理方法,测定中存在的干扰及解决办法,定量方法几个方面进行简要综述。

ICP-MS在微量元素分析领域占有重要地位,它可以一次性检测多种微量元素[1]。ICP-MS测定全血铅有多种样品前处理方法。林立[2]为了降低空白本底值,避免前处理过程中铅的污染和损失,缩短分析时间,采用 0.1%TritonX-100+1.0%HNO3直接稀释 20倍血样测定。铅检出限 0.16ng/ml,5.0、10.0、100.0ng/ml三个水平加标量铅回收率在 100.9%～105.7%之间,350ng/ml水平铅RSD为 3.0%。由于血液中含有较多有机物,测定过程中干扰较为严重,加之考虑对仪器长期稳定性的影响,多数研究人员对血液消解之后再上机测定。与传统的湿法消解[3]相比微波消解[4]所用试剂量少且密闭,可以减少空气传播微粒导致的样品污染。在高温高压的环境下,大大缩短了样品处理时间,具有较低的空白值而被众多研究人员所采用。

ICP-MS测定中主要有两类干扰:质谱干扰和基体干扰[5]。质谱干扰又分为:同量异位素重叠干扰,多原子分子离子干扰,难熔氧化物离子干扰,双电荷离子干扰。消除干扰的方法有[6]仪器分析参数的优化,稀释样品来降低基体元素的水平,内标校正。研究人员采用屏蔽矩技术[4]和碰撞反应池技术[5,7]消除质谱干扰及复杂基体的干扰。林立[2]选择单一元素 209Bi作为铅的内标元素校正基体干扰和漂移对血铅结果的影响。由于ICP-MS可同时检测多种元素,但全质量范围内的基体效应不完全相同[8],故作者[5,7,9]用多元素混合内标对基体效应加以校正。由于全血中铅的含量基本都在ng/ml级别,ICP-MS检测灵敏度又高,因此必须防止由于实验室环境和试剂引入铅污染造成对测定结果的影响[10]。王琛[11]为防止微波消解罐被铅污染,净化消解罐操作在万级洁净室中操作。

ICP-MS灵敏度高,检测限低,校正曲线的范围宽,可同时检测多种元素,对复杂基体样品的分析有很好的抗干扰能力[12]。其定量方法有外标法[5],内标法[7],标准加入法[2],及同位素稀释质谱法[11]等。内标法是最常用的方法。Tl是传统内标法测定铅的常用内标物[13]由于ICP-MS一次可检测多种微量元素,谢建滨[7]采用 1mg/L的 Sc[45]、Rh[103]、Bi[209]混合内标覆盖低、中、高质量数的待测元素,使得测定的所有元素都得到了有效校正。曾静[13]应用CAIS法对模拟全血基体中的铅进行测定发现:CAIS法适用于单元素、双元素和多元素复杂基体的校正;CAIS法对不同稀释倍数的血液基体都能达到好的校正结果;应用CAIS法时内标与被测物在质量数和性质上的差异大小并不影响校正效果,从而扩展了内标的选取范围,并有可能通过一个内标完成对多元素浓度的同时校正。同位素稀释质谱法具有化学计量称重和同位素质谱高精度的双重优点,灵敏度高,准确性好,是物质量咨询委员会(CCQM)认可的具有潜在性的基准测量方法之一[11]。王琛[11]建立了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅的分析方法,并应用于络合型血铅标准物质的定值。

ICP-MS的很多优点都显现出测定人体微量元素的优越性。由于人体微量元素含量极低,有一些元素含量与ICP-MS法检出限接近,因此在测定过程中应尽量设法降低空白,严格控制分析条件,防止实验和操作过程中的污染和损失。因为ICP-MS仪器成本高,所用试剂也多为进口超净高纯试剂,受经济条件限制,到目前为止ICP-MS还没有在我们国家得到很好的普及和应用。随着我国经济的快速发展,相信在不远的将来,我们共享改革发展带来的成果的同时,ICP-MS这项先进的技术也将会为国民在微量元素检测方面做出其更大的贡献。

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123000阜新市疾病预防控制中心(尹之全);阜新市妇幼保健院(姜严);辽宁中医药大学职业技术学院(牛丽凤)