液膜法提取绿原酸的实验研究

李 祝，肖诗英，万端极

(1.湖北工业大学，湖北 武汉 430068；2.华中师范大学，湖北 武汉 430079)

绿原酸是植物体在有氧呼吸过程中合成的一种苯丙素类物质，具有清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降血脂、保肝利胆等多种功效，已成为天然提取物的研究热点之一[1，2]。

液膜分离技术是一项高效、快速、节能的新型分离技术。与固体膜相比，液膜具有选择性高、传质面积大、通量大及传质速率快等明显的技术特色，因此受到研究者的普遍关注，广泛应用于湿法冶金、石油化工、环境保护、气体分离、有机物分离、生物制品分离与生物医学等领域，具有广阔的应用前景[3，4]。作者在此采用液膜法提取杜仲叶中绿原酸，并对液膜的制备工艺和绿原酸的提取工艺进行研究，以期寻找最佳的工艺条件，为进一步开发利用绿原酸提供依据。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

杜仲叶，购自武汉市中药材市场。

NaOH(分析纯)，吐温-20，十二烷基磺酸钠，汽油，蒸馏水，液体石蜡。

CL-4型恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司；UV-1800PC型紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 液膜制备工艺的优化

以液膜的损失率为主要指标，选择NaOH浓度、吐温-20质量分数和搅拌速度为考察因素，每个因素确定3个水平，进行L9(33)正交实验，以优化油包水型乳状液膜的制备工艺。正交实验因素与水平见表1。

表1 液膜制备的正交实验因素与水平

液膜损失率(η)按下式计算：

式中：V为乳液和油的最终体积和；V′为乳液和油的初始体积和；V0为乳液的初始体积。

1.2.2 绿原酸提取工艺的优化

将杜仲叶粉碎后，用甲醇回流提取，将制备好的液膜按一定比例与提取液混合，在一定的转速下搅拌一定时间，形成W/O/W型液膜体系，倒入萃取瓶中放置一段时间后将乳水分开，采用分光光度法测定绿原酸的含量。以外相提取液中绿原酸的含量表征提取效果，绿原酸含量越低，提取效果越好。

以外相提取液中绿原酸含量为考核指标，以混合时间、乳水比(体积比，下同)、搅拌速度、油内比(体积比，下同)为考察因素，进行L9(34)正交实验，以优化绿原酸的提取工艺。正交实验因素与水平见表2。

表2 液膜法提取绿原酸的正交实验因素与水平

2 结果与讨论

2.1 液膜制备工艺(表3)

表3 液膜制备的正交实验结果与分析

由表3可见，液膜制备的最佳工艺条件为A3B3C3，即NaOH浓度为4 mol·L-1、吐温-20质量分数为8%、搅拌速度为350 r·min-1。由极差分析可知，各因素对液膜损失率的影响大小依次为：NaOH浓度>搅拌速度>吐温-20质量分数，即NaOH浓度对实验的影响较大，吐温-20质量分数、搅拌速度对实验的影响较小。在NaOH浓度为4 mol·L-1、吐温-20质量分数为8%、搅拌速度为350 r·min-1的条件下进行验证实验，液膜损失率仅为0.41%。

2.2 液膜法提取绿原酸工艺(表4)

表4 液膜法提取绿原酸的正交实验结果与分析

由表4可见，液膜法提取绿原酸的最佳工艺条件为A1B1C1D3，即混合时间8 min、乳水比1∶2、搅拌速度100 r·min-1、油内比3∶1。由极差分析可知，各因素对绿原酸提取效果的影响大小依次为：油内比>混合时间>乳水比>搅拌速度，即油内比对绿原酸提取的影响较大，而其它因素对绿原酸提取的影响较小。

3 结论

将液膜技术应用于杜仲叶中绿原酸的提取，通过正交实验确定液膜制备的最佳工艺条件为：NaOH浓度4 mol·L-1、吐温-20质量分数8%、搅拌速度350 r·min-1；绿原酸提取的最佳工艺条件为：混合时间8 min、乳水比1∶2、搅拌速度100 r·min-1、油内比3∶1。实现了对绿原酸的提取和浓缩。可以预见随着液膜技术的进一步完善，液膜分离技术将会得到大规模的应用。

[1]高锦明，张鞍灵，赵晓明，等.绿原酸分布、提取与生物活性研究综述[J].西北林学院学报，1999，14(2)：73-78.

[2]龚伟，詹文君，刘军海.绿原酸提取工艺的研究进展[J].江苏食品与发酵，2009，(1)：21-25.

[3]石国亮，李增波，郭雨.液膜分离技术及其应用研究进展[J].化学工程师，2009，23(5)：48-50.

[4]Kulkarni P S ，Mukhopadhyay S, Bellary M P,et al.Studies on membrane stability and recovery of uranium(Ⅵ) from aqueous solutions using a liquid emulsion membrane process[J].Hydrometallurgy ，2002 ，64(1)：49-58.