有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成工艺研究

危想平

(荆楚理工学院化工与药学院，湖北 荆门 448000)

为了保护人体健康，常需要用抗菌化学品处理织物，使之具有抗菌、防霉、防臭和防腐性能。在众多类型的抗菌剂中，有机硅季铵盐抗菌整理剂是一类新型阳离子抗菌整理剂，整理后的织物具有稳定、持久、耐洗的抗菌功效。

作者在此以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷，再经季铵化制得有机硅季铵盐抗菌整理剂，并对其应用性能进行了研究。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

实验用织物为纯棉平布，洗净烘干。

金黄色葡萄球菌、大肠杆菌。八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、季铵化试剂。

恒温水浴锅；磁力搅拌器；高压灭菌锅；水浴恒温振荡器。

1.2 有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成

1.2.1 氨基聚硅氧烷的合成

将八甲基环四硅氧烷加入到干燥的反应釜中，逐渐升温；加入氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷与少量水的混合物；当温度升至80 ℃时，加入少量氢氧化钾作催化剂，在130 ℃下反应4 h，直至粘度不再变化时结束反应[1]，得到氨基聚硅氧烷。

1.2.2 氨基聚硅氧烷的季铵化

将氨基聚硅氧烷加入到装有溶剂的反应釜中，启动搅拌，当温度升至80 ℃时，缓慢滴加季铵化试剂，回流反应4 h，减压蒸去溶剂，得到淡黄色粘稠产物有机硅季铵盐。

1.3 抗菌整理实验

将制得的有机硅季铵盐抗菌整理剂调制成pH值为7的织物整理液，将纯棉平布在不同用量的整理液中浸渍30 s，80 ℃烘干；然后在120 ℃下焙烘3 min；最后将整理的布样剪成4 mm×4 mm的正方形，再经高压灭菌，进行抗菌性能测试。

1.4 抗菌性能测试

采用振荡烧瓶法[2，3]。在盛有稀释液的三角烧瓶中投入整理的纯棉平布，加入菌液，37 ℃下摇床振荡1 h；取1 mL试液，置于固体培养基，用稀释平板计数法计数，按下式计算抑菌率：

式中：nA、nB分别为抗菌整理剂整理布样浸渍振荡前后烧瓶中的平均活菌数，个·mL-1。

2 结果与讨论

2.1 反应温度和反应时间对氨基聚硅氧烷合成的影响(表1)

表1 反应温度和反应时间对氨基聚硅氧烷合成的影响

由表1可以看出，反应温度在80～135 ℃之间均有氨基聚硅氧烷生成，随着反应温度的升高和反应时间的延长，产物粘度逐渐增大，但反应温度过高会导致氨基被氧化，影响产品品质。确定合成氨基聚硅氧烷的最佳反应温度为130 ℃、反应时间为4 h。

2.2 反应条件对氨基聚硅氧烷季铵化的影响(表2)

表2 反应条件对季铵化反应的影响

由表2可以看出，随反应温度的升高和反应时间的延长，氨基聚硅氧烷的转化率逐渐升高，最高达到95.8%。综合考虑，确定氨基聚硅氧烷季铵化最佳条件为：反应温度80 ℃，反应时间4 h，投料比1∶2.0。

2.3 抗菌整理剂用量(质量分数)对整理后织物抗菌性能的影响(表3)

由表3可以看出，整理后织物具有良好的抗菌性能。整理剂用量为0.1%时，就有明显的抗菌效果；当整理剂用量为1.0%时，抑菌率高达99%以上。因此，确定配制整理液时抗菌整理剂用量为1.0%。

表3 抗菌整理剂用量对整理后织物抗菌性能的影响

3 结论

(1)制备了有机硅季铵盐抗菌整理剂。首先以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷，其最佳反应温度为130 ℃、反应时间为4 h；再将氨基聚硅氧烷季铵化，最佳反应条件为：反应温度80 ℃、反应时间4 h、氨基聚硅氧烷与季铵化试剂摩尔比1∶2.0。

(2)整理后的织物具有良好的抗菌性能。抗菌整理剂用量为1.0%(质量分数)时，抑菌率高达99%以上。

[1] 幸松民，王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M].北京：化学工业出版社，2000：32.

[2] 王俊起，刘天纵，邹海清.抗菌织物测试方法的研究[J].纺织标准与质量，2002，(6)：15-16.

[3] 河合博.道康宁5700抗微生物处理剂[J].印染，1996，22(3)：38-42.