王洪超 过惠平 徐智林 张 磊
(第二炮兵工程学院 西安 710025)
固体径迹火花计数器能较方便地读出固体径迹探测器上的径迹个数,比显微镜读数效率高。而探测器的蚀刻是影响火花计数器计数以及显微镜读数的重要因素。蚀刻作用是对潜伏的径迹进行放大,这是径迹处理的关键。以火花计数器为例,探测器蚀刻不足,则大部分潜伏径迹不能被放电计数,放电计数过少;蚀刻过度,探测器在放电过程中可能被击穿,形成假计数[1]。因此固体径迹探测器的最佳蚀刻条件,对火花计数器准确读出径迹个数十分重要。氡及其子体的α能量为5.3–8.8 MeV,与塑料探测器的能量范围较接近[2]。本文将12 μm厚的聚脂膜塑料作为固体径迹探测器,在 19ºC温度、70%湿度、4500 Bq/m3氡浓度的氡室内照射12 h,研究其蚀刻条件。
式中,h=Vgt,t是蚀刻时间。对于一定能量的α粒子,Vg/Vt值越小,γ越大,蚀刻效果越明显,可用γ表示固体径迹探测器和蚀刻条件的相对灵敏度。
图1 6 mol/L的NaOH和KOH溶液对聚酯膜的蚀刻厚度Fig.1 Etched thichness of polyester films in NaOH or KOH solution of 6 mol/L.
固体径迹探测器的常用蚀刻溶液是 KOH和NaOH[3],在盛有6 mol/L的KOH和NaOH溶液的烧杯中各放入50片参数一致的12 μm厚聚酯膜,在一定温度下蚀刻,每隔0.5 h取出径迹片用薄膜测厚仪测量径迹片的蚀刻厚度,并求出平均蚀刻厚度,图1为60ºC的平均蚀刻厚度。可见在同等浓度下,KOH的蚀刻速度大于NaOH,这是因为K的水合离子小,反应能力强。下文实验的蚀刻溶液均为KOH。
根据文献[2]提出的径迹形成模型,设总体蚀刻速度Vg和径迹蚀刻速度Vt为常数,垂直入射α粒子形成径迹的蚀刻半径R与蚀刻曲线斜率γ为:
根据文献[5],在不同温度和浓度的KOH溶液中进行蚀刻,用最小二乘法计算Vg和γ的值,从而确定最佳蚀刻温度和浓度。图 2(a)为 60ºC蚀刻时12 μm厚聚酯膜的Vg和γ与KOH溶液浓度的关系,Vg随 KOH 溶液浓度增大,KOH溶液浓度为 6–8 mol/L,γ值处于最大值区间,是12 μm厚的聚酯膜的最佳浓度。图2(b)是KOH溶液浓度为6 mol/L时,Vg和γ与KOH溶液浓度温度的关系,可见KOH溶液温度为60ºC左右时较好,γ值处于最大值区间,Vg也较大。
图2 聚酯膜总体蚀刻速度Vg和相对灵敏度γ与KOH浓度(a)和温度(b)的关系Fig.2 The etching rate (Vg) and sensitivity (γ) of polyester film in KOH solution at different concentrations (a) and temperatures (b).
在KOH浓度为6 mol/L条件下,利用正交法[1]
改变蚀刻温度(50ºC、60ºC、70ºC)和时间(1、3、5 h),得到9组实验条件(表1)。将每组蚀刻条件下得到的聚酯膜在光学显微镜下进行读数,求得平均数作为该实验条件下聚酯膜表面径迹的最终读数,结果见表1。
表1 6 mol/L KOH蚀刻的试验条件分组及其结果Table 1 The results of 6 mol/L KOH etching test under nine kinds of conditions in three groups.
按照径迹效率高、径迹孔特征明显的原则进行选择,第5组的径迹密度较高于其他各组;径迹孔的形状较多、可清晰辨认且大部分为椭圆形。标准误差计算表明,标准差小于1。第6组虽与第5组数据相近,但蚀刻时间较长且径迹效率和径迹孔特征都较差。综合考虑蚀刻时间、温度以及蚀刻剂浓度,确定12 μm厚的聚酯膜的最佳蚀刻条件是温度为60ºC、KOH溶液浓度为6 mol/L、蚀刻时间为3 h。
按表1的三组共九种试验条件,每种条件下对50片性能参数基本一致的聚酯膜进行蚀刻,用固体径迹火花计数器得到不同蚀刻条件下的计数坪曲线(图3),以验证最佳蚀刻条件。
由图3(a),蚀刻温度为50ºC时,蚀刻时间在1–5 h内,火花计数随蚀刻时间增长,且随着蚀刻时间越长坪曲线越好;由图3(b)和(c),蚀刻温度为60ºC或70ºC时,蚀刻时间均为3 h所得到聚酯膜在火花计数器下读数最多,且坪特性较好,效率较高。
比较图 3(a–c)中的坪曲线,各组的最佳蚀刻条件分别为条件I-3、II-2和III-2,它们间的比对见图3(d)。可见,条件 II-2下所得火花计数效率最高,坪特性最好;依据计数稳定、计数效率高的原则,条件II-2是12 μm厚聚酯膜的最佳蚀刻条件,即温度为60ºC,KOH溶液浓度为6 mol/L,蚀刻时间为3 h。
图3 三组共九种蚀刻条件下的聚酯膜火花计数坪曲线(a–c)及各组的最佳条件比对(d)Fig.3 Spark counts vs voltage for polyester films etched under conditions in three groups (a–c),and comparison of the best conditions of each group (d).
(1) 通过三种不同的试验方法,进行实验对比验证,确定了12 μm厚聚酯膜固体径迹探测器的最佳蚀刻条件是温度为 60ºC、KOH 溶液浓度为 6 mol/L 、蚀刻时间为3 h;
(2) 验证了特定条件下影响聚酯膜蚀刻的主要因素:蚀刻溶液浓度、温度和时间,但三者并非独立影响蚀刻效果,在缩短蚀刻时间的同时,相应的加大蚀刻剂浓度或提高蚀刻温度,基本可以保持原有的蚀刻效果,但规律性变化较大。
1 王枚, 温中伟, 林菊芳, 等. 固体核径迹火花自动计数器效率刻度[J]. 核电子学与探测技术, 2008, 42:644–646 WANG Mei, WEN Zhongwei, LIN Jufang,et al.Efficiency measurement for solid track spark auto counters [J]. Nucler Electronics &Detection Technology,2008, 42: 644–646
2 许伟, 李天柁, 马文彦, 等. 固体核径迹探测器最佳蚀刻条件选择. 全国第十二届核电子学与核探测技术学术年会论文集, 2004: 119–121 XU Wei, LI Tiantuo, MA Wenyan,et al. The best etchin congdion choosing of the SSNTD. Proceedings of the 12th National Conference on Nucler Electronics &NuclerDetection Technology, 2004: 119 –121
3 李景云. 径迹蚀刻探测器(TED)中子个人计量计. 辐射防护通讯, 1997, 17: 1–6 LI Jingyun. Track eetching detector neutron individual measure instrument. Radiation Protection Bulletin, 1997,17: 1–6
4 Fleischer R L, Dimiduk D M, Mater R,et al. J Geophys Res, 1964: 69
5 崔浣华, 吴日昇, 王世成. CR-39塑料固体径迹探测器.高能物理与核物理, 1982, 6: 513-516 CUI Huanhui, WU Risheng, WANG Shicheng. CR-39 plastic solid state track detector. Physica Energiae Fortiset Physik, 1982, 6: 513-516
6 崔浣华, 王世成, 吴日昇. 一种高灵敏度的醋酸纤维素固体径迹探测器. 核化学与放射化学, 1980, 2: 228–233 CUI Huanhui, WANG Shicheng, WU Risheng. A cellulose acetate solid state track detector with high sensitivity.He Hua Xue Yu Fangshe Hua Xue, 1980, 2:228–233