抗凝清脂口服液的薄层色谱分析方法

王晓玲，段伊花

抗凝清脂口服液为医院制剂，由党参(主药)、麦冬、天冬、丹参、地黄、熟地黄、何首乌、泽泻组方，具有健脾益气、活血通脉、祛瘀调脂功效，临床上用于治疗冠心病、高血脂、动脉粥样硬化。为有效控制其质量，笔者参考文献[1－7]对制剂中的两味主药进行薄层色谱鉴别，方法专属、简便，斑点清晰，可作为该制剂的质量控制方法。

1 仪器与材料

薄层成像系统(瑞士Camag公司);紫外分析仪(瑞士Camag公司);硅胶G、硅胶GF254(青岛海洋化工厂)。样品(洛阳市第一人民医院，批号为060314，060819，061129);阴性样品(洛阳市第一人民医院制剂室);党参对照药材(中国药品生物制品检定所，批号为1057－9801);丹酚酸B对照品(中国生物制品检定所，批号为111562－200504)。

2 方法与结果

2.1 党参的薄层色谱鉴别

分别取样品3批各10 mL，加三氯甲烷20 mL，加热回流30 min，放冷，分取下层溶液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液[1]。取党参对照药材1 g，加水50 mL，小火煎煮两次，每次1 h，合并煎液，滤过，滤液加三氯甲烷20 mL，加热回流30 min，放冷，分取下层溶液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取抗凝清酯口服液不含党参的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸(1∶1∶0.1)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯下(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1)。

图1 党参的薄层色谱图

2.2 丹酚酸B的薄层色谱鉴别

图2 丹酚酸B的薄层色谱图

分别取样品3批各5 mL，水浴蒸至近干，加75%的甲醇2 mL使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。取丹酚酸B对照品，加75%的甲醇制成2 g/L的溶液，作为对照品溶液。取抗凝清酯口服液不含丹参的阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯－三氯甲烷－乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯下(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰(图2)。

3 讨论

在鉴别党参时，曾尝试过其他方法，但不如文中介绍的方法简便。

应注意温度及相对湿度对试验结果的影响，本试验室温度为9～16℃，相对湿度为45% ～70%;还要注意点样量对试验结果的影响，点样量过多会造成斑点拖尾。展开剂配制后应充分混匀，并饱和15 min。观察应在薄层板充分晾干后进行。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:339，442.

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