高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量*

2011-06-21 06:18苏志刚孙东凯刘广川
天津药学 2011年5期
关键词:安乃近磷酸二氢钾量瓶

苏志刚,孙东凯,刘广川

(天津市宝坻区药品检验所,天津 301800)

1 仪器与试药

LC-2010AHT色谱仪,LC Solution色谱工作站,安乃近对照品(中国药品生物制品检定所,批号100002-200605),安乃近片(市售品,批号070103、080714、080308),甲醇(色谱纯),其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件 以十八烷基键合硅胶为填充剂,甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至4.5±0.5)70∶30为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm,进样量20 μl。理论板数按安乃近峰计不得低于1 500。

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备 精密称取安乃近对照品100 mg,置100 ml量瓶中加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

2.2.2供试品溶液的制备 取样品10片,精密称定,研细,取细粉适量(约相当于安乃近100 mg),置100 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 ml,置100 ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

2.2.3阴性对照溶液液备 按处方取不含安乃近的原料依“2.2.2”项下方法制备即得。取上述3种溶液20 μl依“2.1”项下色谱条件进样,见图1。

2.3线性关系考查 精密称定安乃近对照品100 mg,置100 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀。依次精密吸取溶液20、60、100、140、150和200 μl注入液相色谱仪,依法测定,以安乃近进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,进行线性回归。得回归方程Y=634 228X+756 065(r=0.999 9)。结果表明,浓度在20~200 μg/ml范围内,线性关系良好。

2.4精密度试验 精密吸取安乃近对照品溶液20 μl,重复进样6次,按上述色谱条件测定,测得峰面积RSD为1.07%。

2.5重复性试验 取批号为070103的安乃近片样品共5份,依法测定,测得峰面积RSD为0.3%。

2.6稳定性试验 对照品溶液分别于配制后1、2、8、12和24 h,依法测定安乃近峰面积,结果RSD为0.8%。

2.7回收率试验 采用加样回收方法,精取已知含量的安乃近片的细粉 0.05 g,置100 ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液50 ml,置100 ml量瓶中,分别精密加入安乃近对照品溶液25 ml,按供试品溶液的制备方法及上述色谱条件测定。平均回收率为100.2%,RSD为0.4%,见表1。

表1 回收率试验结果

2.8样品测定 对3批样品按上述色谱条件及《中国药典》方法进行含量测定,比较结果见表2。

表2 两种含量测定方法结果比较

1.安乃近

3 讨论

3.1溶液的选择 分别以甲醇-水(60∶40)、乙腈-水(20∶80);甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调PH值至4.5±0.5)70∶30为流动相,分别注入对照品溶液,结果以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调PH值至4.5±0.5)70∶30为流动相时色谱图最好。

3.2波长选择 以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH值至4.5±0.5)70∶30为溶剂,取安乃近对照品溶液在200~400 nm波长范围内扫描,结果其最大吸收波长分别为265 nm和245 nm。故选取265 nm为检测波长。

《中国药典》中安乃近片含量测定只有碘量法,本文参考有关文献采用高效液相色谱法,两方法结果基本一致。

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