不同厂家明目地黄丸中熊果酸含量分析①

郭琳

(锦州市食品药品检验所 辽宁锦州 121000)

明目地黄丸是我国的传统中成药,它是在六味地黄丸的基础上增加了6味,终由熟地黄、山茱萸(制)、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻、枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明(煅)12味组成,具有滋肾,养肝,明目的功效[1]。其中制山茱萸味酸涩、性微温,入肝、肾经,有补益肝肾、涩精止遗、敛汗固脱的功效[2]。根据制山茱萸在处方中的功能与用量,为确保临床疗效,可作为明目地黄丸评价性抽验的重要项目之一。

1 仪器与试药

1.1 仪器

CS-9301PC双波长飞点扫描仪(日本岛津公司),

KQ-500E型医用超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。

1.2 试药

熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所110742-200516),薄层板100mm×200mm,为青岛海洋化工分厂生产,其余试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 色谱条件

展开剂为环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5),显色剂为10%硫酸乙醇溶液,扫描波长为λs=540nm,λR=700nm。

2.2 对照品溶液制备

取熊果酸对照品5mg,置10mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL中含熊果酸0.5mg)。

2.3 供试品溶液制备

表1 不同厂家明目地黄丸丹皮酚含量对比

分别取6个不同厂家的明目地黄丸,剪碎,混匀,取18g,精密称定。加水50mL,放置使溶散,滤过,药渣用水80mL洗涤,在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取4h,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30～60℃)浸泡2次,每次20mL(浸泡约2min),倾去石油醚,残渣加三氯甲烷-无水乙醇(2∶3)的混合液适量,微热使溶解,转移至5mL量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,即得。

2.4 样品测定

精密吸取供试品溶液5μL、对照品溶液2μL与5μL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4～5min,至斑点显色清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,以波长λs=540nm,λR=700nm进行扫描,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算。

3 结果

不同厂家明目地黄丸每丸中熊果酸含量,见表1。

4 讨论

实验中6个厂家的样品为2011年辽宁省评价性抽验药品,在一定程度上反应了我省范围内销售的明目地黄丸的质量情况。

结果表明,在随机抽取的6个生产厂家同一药品有一定程度的差异,但均符合国家标准。各生产企业在药材选择及提取工艺等方面要注意评估,在保证质量的前提下节约成本,取得更优的效益。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社,2005:492～493.

[2]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(上册)[M].北京:人民卫生出版社,1975:111～112.