滴定法测定蒙药筋骨风痛膏中二硫化二砷的含量

耿素枝 张喜

(1.乌兰察布市中心医院; 2.乌兰察布市药品检验所 内蒙古集宁 012000)

筋骨风痛膏由草乌、雄黄、小茴香等三味药组成。该处方功能为消粘、除协日乌苏,舒筋活络,消肿止痛。主治风湿、类风湿性关节炎、神经痛、面神经麻痹、白脉病、颈椎病、肩周炎、腰椎间盘突出、骨质增生。方中雄黄虽非君药,但其有解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟的功能,且为毒性药品。参照《中国药典》2005年版一部雄黄的含量测定方法,通过实验摸索,确定了比较理想的实验条件。并经过方法学考察及阴性对照实验,表明该方法操作简单,重现性好,专属性强,方中其它组分对二硫化二砷的测定无干扰。

1 仪器与试药

1.1 德国Satorius BP211D型电子天平

1.2 试剂与试药

1.2.1 试剂 雄黄药材粉末(由通辽市科左后旗蒙医整骨医院提供,经测定含量为89.5%),水为高纯水,其它试剂为分析纯;碘滴定液浓度:0.05086mol/L

1.2.2 试药 模拟样品自制;样品20091110、20100101、20090510由通辽市科左后旗蒙医整骨医院提供。

2 方法学考察

2.1 前处理方法的选择

参照《中国药典》2005年版一部雄黄的含量测定方法,分别对雄黄药材粉末、模拟样品以及不加雄黄的阴性对照样品进行取样、消解、滴定,结果阴性对照样品对滴定无干扰(消耗滴定液体积为0.03mL),雄黄药材转移率为99%以上。

表1 硫酸钾、硫酸铵与硫酸加入量的考察

表2 2种方法测得雄黄中二硫化二砷含量结果比较

表3 模拟样品中二硫化二砷含量测定重现性试验结果

表4 模拟样品加样回收试验结果

表5 样品中二硫化二砷含量测定结果

2.2 硫酸钾、硫酸铵与硫酸用量的考察

为了保证被测成分消解完全,对硫酸钾、硫酸铵与硫酸用量的进行了考察。取模拟样品8份,每2份一组,各约1.3g,精密称定,按表1中的规定依次加入不同量的硫酸钾、硫酸铵与硫酸,按正文方法操作,测得结果见表1。

从表中数据可见,硫酸钾、硫酸铵与硫酸用量分别为1.5、3g与12ml,加热至溶液澄明(约2.5h)即可反应完全,故确定硫酸钾、硫酸铵与硫酸用量分别为1.5、3g与12mL。

2.3 本标准前处理方法与《中国药典》方法的比较

取雄黄原料药粉末6份,各约0.1g,精密称定,分别按正文方法与《中国药典》2005年版一部雄黄项下的含量测定方法进行测定,结果见表2。

从表中数据可见,本标准方法测得结果平均含量为89.58%,与用药典方法测定的结果89.53%基本一致,表明拟订的前处理方法可行。

2.4 重现性试验

取同一模拟样品6份,各约1.3g,精密称定,分别按正文含量测定项下的方法操作,测定每份样品含量,结果见表3。

2.5 加样回收试验

取模拟样品(含量68.28mg/g)9份,各约0.65g,精密称定,依次精密加入已知含量(89.53%)的雄黄药材粉末约0.0248、0.0248、0.0248、0.0496、0.0496、0.0496、0.0744、0.0744、0.0744g,分别按质量标准[含量测定]项下的方法操作,测定每份含量,计算回收率,结果见表4。

2.6 样品含量测定

取3批样品,分别按正文[含量测定]项下的方法操作,测定每份含量,结果见表5。

3 讨论

考虑到各地药材质量不同,以及制备工艺的影响,含量范围在理论限度的基础上应作适当浮动,以控制该制剂质量。