DSC测试在电动工具行业的应用

朱博雅 戴 慧 赵 欢 冯鹏程 刘农强 聂 勇

（上海电动工具研究所 上海 200031）

示差扫描量热法（DSC，Differential Scanning Calorimentry）是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。这种方法可直观检测材料的机械性能及其热性质，如玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）等。同时也能对化学反应过程进行监控，是应用最广泛的热分析技术之一。

DSC作为一种快速、简便、可重复性高的定性分析技术，非常适合电动工具行业。通过对电动工具中使用的绝缘材料的使用过程及产品性能的监控、分析，可以达到优化生产工艺、有效提高产品质量的目的。本文以电动工具用轴绝缘材料为例，对DSC测试在电动工具行业的应用进行简要讨论，为DSC测试在电动工具行业的广泛应用提供参考。

1 实验部分

1.1 样品与仪器

1.1.1 样品说明

由石家庄博深工具有限公司提供的绝缘轴样品，具体说明见表1。

表1 绝缘轴样品说明

1.1.2 实验仪器

NETZSCH DSC200 F3

1.1.3 测试条件

DSC测试条件如表2。

表2 DSC测试条件

2 结果与讨论

2.1 绝缘材料DSC分析

图1 绝缘材料的DSC曲线及一次微分曲线

图1为轴绝缘材料的DSC曲线及其一次微分曲线。由图1可见，在125℃附近有明显吸热峰，对应为化学反应所需活化能；同时，在152～185℃直接可以看到明显放热峰，为反应放热峰。由图1，可以大致确定该材料固化所需最低温度为150℃，继续提高温度可以提高固化速度，为工艺调整提供了理论依据。

2.2 绝缘轴产品的DSC分析

图2 原有产品的DSC曲线

图2为原有产品的DSC曲线。由图2可见，在DSC曲线92.9～102.2℃处可见明显阶梯形转折，在与之相对应的一次微分曲线上可见明显宽程放热峰。由图2分析，其轴绝缘层主轴部分未固化完全，有大量活性反应基团残留。

图3 二次固化后产品的DSC曲线

图3为原有产品经二次固化后的DSC曲线。由图3可见，原有产品在150℃烘箱中继续烘烤1h后，DSC曲线上没有任何转折，一次微分曲线上也未见任何放热峰。可见经过二次固化的绝缘层已无任何活性基团残留，反应非常充分，从侧面证明了原有产品轴绝缘层未固化完全。

图4 改进工艺后产品的DSC曲线

图4为改进工艺后产品的DSC曲线。由图4可见，DSC曲线上没有任何转折，一次微分曲线上也未见任何放热峰。可见经过有针对性的工艺调整，可以使产品绝缘层固化完全。

2.3 产品性能对比

表3 产品性能对比

表3为三种产品性能对比。由表3可见，虽然原有产品外观良好，但是其绝缘层的粘附力较差，热态力学性能也较差。经二次固化后的产品及改进工艺后的产品无论是外观、粘附力还是热态力学性能都较好。这是由于绝缘层未固化完全，活性基团残留，分子量较低，会造成绝缘层力学性能下降，粘附力降低，与轴粘结不紧密，热态力学性能下降，这与DSC结果是相吻合的。

3 结论

1）DSC作为一种快速、简便的定性检测技术，可以对产品热力学性能进行检测，结果准确，重复性高，可作为日常检测的辅助性检测手段。

2）DSC可以监控反应过程的热力学变化，其数据对生产工艺具有指导意义，可以为生产工艺调整提供理论依据。

3）事实证明以DSC测试结果为依据调整工艺条件后，能有效提高产品质量，提高生产效率，对电动工具行业发展有积极的促进作用及现实意义。

[1]何曼君,张红东,陈维孝等.高分子物理[M].复旦大学出版社，2007.3：28～35

[2]张红.热分析应用实例集锦[J].耐驰热分析通讯，2010（1）：4～ 7

[3]王积涛．有机化学[M]．南开大学出版社，2003.10：385

[4]苏克曼，潘铁英，张玉兰等．波谱解析法[M].华东理工大学出版社，2002：46