微电脑控制技术在冷冻干燥机冻干程序中的应用

张有

(哈药集团中药二厂，黑龙江 哈尔滨 150078)

在微电脑中制订好了冻干曲线和设备运行时序之后，手动控制按照设备运行时序接通或切断设备的运转，并按冻干曲线控制冻干箱板层温度和真空度执行；自动控制则把冻干曲线和设备运行时序的数据输入PC机，命名一个程序号，并运行这个程序。

下面以一个假设的冻干曲线和设备运行时序来说明冻干过程的手动和自动控制。

手动控制

首先了解一下冻干曲线，曲线共分9个区段，其中装载1个区段；预冻阶段3个区段，时间5小时；升华阶段2个区段，时间14小时；解吸阶段3个区段，时间6小时；冻干总时间25小时。预冻最低温度 -40℃，升华加热温度10℃，解吸干燥的最高许可温度30℃。升华开始后进行真空控制，控制压力为0.2 mb，解吸干燥的后期恢复高真空，并维持3小时高真空的时间，然后结束冻干。冻干结束时做手动压力升高试验。

使用PC机的操作窗口进行冻干手动控制时，首先打开PC机，自动进入流程图画面之后，点击“控制台”切换键进入“控制台”画面。点击控制方式栏中的“手动”，使冻干机进入手动控制模式。点击切换键“设定”使，画面切换成“设定”画面，画面左上方是手动控制时的板层温度，真空控制的下限，真空控制的上限，真空预报警，真空报警，充氮预放气压力，冷阱放气压力，冻干箱放气压力的设定窗口。当要设定这些参数时，点击设定数值框时，会弹出对话窗口，这时进行数值设定并点击确定，则手动设定参数设定完毕。

设定板层温度到-40℃，并切换到“控制台”画面，点击“板层温调”按钮，循环泵，冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节开始；把板层温度设定到，10℃，于是升华阶段开始。运行到第18小时把板层温度设定到和冷冻机运转，板层开始降温，预冻阶段开始。当运行了4小时的时候，点击冷阱降温按钮过0.5小时后如果冷阱温度已低于-40℃，点击真空泵按钮和冷阱抽空按钮以及主阀按钮冻干箱抽空开始，当箱真空达到0.1mb，选择真空控制方式，点击真空控制按钮，真空调节开始；把板层温度设定到10℃，于是升华阶段开始。运行到第18小时把板层温度设定到30℃，解吸阶段开始。运行到第22小时再点击真空控制按钮，停止真空控制，恢复高真空；运行到第25小时开始做压力升高试验。点击主阀按钮关闭主阀120秒，并观察冻干箱压力的上升情况，如果压力升高数值小于0.05mb，则压力升高试验通过，可以结束冻干；如果压力升高数值大于0.05mb，则压力升高试验未通过，继续冻干1200秒之后，再做压力升高试验，直到压力升高试验通过结束冻干。若要真空或充氮压塞，则点击预放气钮，待预，放气结束后在无菌内按压下降和上升按钮，进行小瓶压塞，然后放气出箱。

冻干结束的关机顺序是：关主阀，关抽空阀，关真空泵，关冷阱降温，关板层温控。

自动控制

冻干机的自动控制首先要根据冻干曲线和设备运行时序用PC机编制一个冻干程序或周期，然后选定该周期投入运行，冻干机便可进行自动控制了。不同厂家生产的冻干机编程方法是各不相同的，即使同一厂家生产的冻干机由于配置，不同和产品的不断改进，也不完全相同。现以某一冻干机为例，说明自动周期的编辑方法。

一个自动周期包括：周期编号。真空控制的上偏差和下偏差，真空预报警和真空报警的数值，压升试验。

冻干工艺的自动周期可分为9个顺序区段。它们是装载，预冻，抽空，干燥，压升，预放气，压塞，放气和存储。控制顺序不能改变。

周期编辑实际上是填一份表格，并把它存入PLC中。下面还是按上述手动控制的假设，冻干曲线和设备运行时序为例，增加压升，预放气，压塞，放气和存储编制一个自动周期。

这是按照上面手动冻干曲线和设备运行时序编辑一个冻干自动周期。点击右侧的“周期编辑”切换键进入周期编辑画面，然后输入下列数据：周期编号101号。真空控制上下偏差都定0.05mb。真空预报警0.4mb，真空报警0.5mb。压力升高试验参数0.05mb，试验时间120秒，重试时间1200秒。

冻干过程的区段如下：第一段：编号为1是装载区段。控制温度5℃。第二段：编号为2是预冻区段。起始温度5℃（结束温度-40℃，是下一段的起始温度）。区段时间30分，即在30分钟之内使设定温度从5℃变到-40℃。第三段：编号为2是预冻区段。起始温度-40℃，区段时间210分，是预冻的恒温区段，即在210分钟内维持-40℃。第四段：编号为3是抽空区段。温度是-40℃。真空设定为0.2mb，即真空抽到该数值时，下一段开始。过程时间不需设定，但由于该区段一开始是冷阱降温降到低于-40℃后才抽真空，这一过程约需60分钟（冷阱降温到-40℃约需30分钟，抽空到0.2mb约需30分钟）。第五段：编号为4干燥区段。是升华阶段的开始区段，起始温度是-40℃（结束温度10℃，是下一区段的起始温度）。区段时间60分，即在60分钟内使设定温度从-40℃升到10℃，是升华过程的加热区段。真空控制是0.2mb，由于真空控制的上下偏差均是0.05mb，因此实际真空控制范围为0.15～0.25mb。第六段：编号为4是干燥区段。设定温度为10℃时间720分，真空控制同上一区段是升华阶段的保温区段（因为下一段的设定温度为10℃）。第七段：编号为4是干燥区段。设定温度为10℃，时间120分，是解吸阶段的升温区段（因为下一区段的设定温度为30℃），120分钟内温度从10℃上升到30℃。真空控制同上一段。第八段：编号为4是干燥区段，设定温度30℃，时间60分，是解吸阶段的保温区段（因为下一区段的设定温度为30℃）。真空控制同上一段。第九段：编号为4是干燥区段。设定温度30℃,时间60分，是解吸阶段的保温区段。真空控制逐步恢复高真空，因为下一区段开始真空设定为0mb，即在60分钟内真空设定值由0.2mb变到0mb。第十区段：编号为4是干燥区段。设定温度30℃，时间180分，是解吸阶段高真空的保温区段。第十一段：编号为5是压升区段。开始做压力升高试验，首先关闭主阀，120秒，如果60秒内压力升高数值大于0.05mb，则压升试验不合格，主阀打开继续干燥1200秒，即20分钟，然后再次做压力升高试验；如果120秒内压力升高数值小于0.05mb，周期进入下一区段。第十二段：编号为6是预放气区段。主阀关闭，箱放气阀打开，放气到设定的预放气压力，周期进入下一区段。第十三段：编号为7是压塞区段。液压系统工作，进行小瓶压塞，压塞时间设定为5分钟，板层自动复位，60秒后进入下一段。第十四段：编号为7，是放气段。箱放气阀，阱放气阀打开，放气到常压。周期进入下一段。第十五段：编号为8是存储区段。板层降温到设定为20℃，一直维持到出箱为上。以上参数输入完毕并检查无误之后点击“周期保存”，101号自动周期存入PLC内，下方周期贮存显示区出现被存入的“101”号周期。至此一个自动周期编辑完毕。通过点击窗口上方的系统功能键“批次设定”，会弹出批次设定窗口，进行批次的设定，以便日后查询之用。

结束语

如果冻干机配有手动应急系统的话，当PC机有故障时可用应急系统进行手动控制。触摸屏式控制方法与，PC机的手动控制基本相似；按钮和开关式的手动支持系统可直接用按钮或开关控制设备的运转，并通过温控仪或显示器进行控制参数的设定。