原子吸收分光光度计日常维护及常见故障排除

杨胜锋

(柳州市计量技术测试研究所,柳州 545001)

原子吸收分光光度计是一种无机成分分析仪器，广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、石油化工等部门的微量和痕量分析。此种仪器结构复杂、精密，价格昂贵。在安装和使用过程中会碰到许多问题和故障，笔者对此种仪器的日常维护及常见故障排除进行了总结。

1 空心阴极灯

空心阴极灯是仪器的主光源，其工作寿命一般为5 000 mA·h。多数灯内充入氖气，少数充氩气。凡正常的灯在供电点亮后，充氖气的灯应有明显的橙红色光，充氩气的应发紫蓝色光。若充氖灯发粉红色甚至白色光，充氩灯发白光，说明灯内有杂质气体，应做去气处理。其具体方法是将灯的灯脚反接，即阴极接正、阳极接负，通电20 mA,直至辉光颜色正常为止，空心阴极灯不能长时间不用。存放时间过长会因漏气、气体吸附、释放等原因而导致灯不能点燃或不能正常使用。因此每隔3～4个月应将不常用的灯取出点燃2～3 h，对于工作中不常用的灯不要过早购买。灯打碎后，阴极物质暴露在外，某些元素材料对人体健康有害，故不应随便乱丢，要按标准实验方法对有毒害物质进行处理。

灯电流的选择原则：不应过大，以免产生普线自吸，影响分析结果；也不应过小，以免发光不稳定。但在能量足够、信噪比高的前提下，灯电流应尽可能小，以提高灵敏度、扩大线性范围和延长灯使用寿命。

2 氘灯

氘灯是一种连续光源，寿命一般为500 h，强度最大值约在250 nm左右，200 nm附近及350 nm以上长波部分的辐射能量减弱很多。对分析波长位于这些波段的元素，其光能量很难与空心阴极灯能量平衡，故用氘灯做背景校正时，要注意其应用的波段范围，不应长时间地目视氘灯，以免其强烈紫外光损伤眼睛。点燃氘灯后调节光斑位置，要避免温度很高的氘灯玻壳烫手。使用氘灯应避免频繁的启闭，以免影响使用寿命。不要在氘灯电流调节器位于很大值时，开启氘灯，以免大电流的冲击，损坏氘灯。

更换氘灯时，应用酒精、乙醚混合溶液清洗窗口处污渍，再开启氘灯。

3 分析谱线

一般是选择灵敏度最高的吸收线，称之为主灵敏线。但若在分析中，该主灵敏线有严重的光谱干扰、背景干扰等情况时，应考虑牺牲灵敏度，选择次灵敏度来分析。

4 光谱带宽

随着光谱带宽增大，仪器的信噪比提高，但灵敏度下降，光谱干扰的影响增大。究竟光谱带宽以较大还是较小为宜，也要视分析的元素和样品而定。一般来说，对谱线较为复杂的元素，如铁族元素，宜选用较小的光谱带宽；而对谱线强度较弱的元素，为了提高信噪比，以保证读数稳定，应适当加大光谱带宽。

5 原子化器

原子化器的功能是使样品中待测元素转化为基态自由电子，以便能参与原子吸收。雾化燃烧器是火焰原子吸收使用的原子器，雾化器是雾化燃烧器的关键部件，其功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴，由于含玻璃成分，不宜对含氢氟酸的溶液或样品分析。雾室材质为抗腐蚀性的聚苯硫醚。其功能是排除大的雾滴，使助燃气和燃气混合均匀，对气流起均匀平滑作用，以减少火焰噪声。雾化燃烧器应每周清洗一次。若分析的样品浓度高或是混浊溶液，则每天分析完毕，应清洗一次。使用有机喷雾,或在空气-乙炔火焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液，则工作后应立即清洗。因为Cu、Ag、Hg盐可能生成不稳定乙炔化合物，而这些化合物易暴炸。若是吸喷有机相后，可先吸喷与样品互溶的有机溶液5 min，再吸喷丙酮5 min，然后吸喷1%硝酸5 min，最后喷去离子水5 min。

6 气路系统

乙炔应安放在室外通风良好的地方，乙炔气源附近严禁有明火或者过热高温物体存在，不应与氧化气源放在一起。钢瓶应竖直放置，并且牢固可靠，不易倾倒。N2O气体使用钢瓶存放，压力调节器为专用，需要电源加热，电压36 V,功率120 W。避免调节器管冻结。管道不应有油污，否则会导致自燃或爆炸，一般在空压机进入气路前加一个油水分离器。N2O气体是一种窒息剂，存放场所应保持良好通风。

进行火焰分析时一定要确保水封良好，以防回火爆炸及燃气泄漏，还要注意用肥皂水进行漏气检查，特别应检查雾化燃烧器的雾室后部的防爆塞是否密封完好，否则点燃火焰时，容易发生回火。

空压机启动瞬间，电流可达10 A，瞬间功率将近2.2 kW，空压机出口压力应不小于0.2 MPa。如是低噪声空压机，务必事先检查压缩机是否按规定注入润滑用18号冷冻油,能否在0.5 MPa左右自动启动和在0.7 MPa左右自动停机，出口压力是否可正常调到所需值。

7 火焰法

火焰中燃气和助燃气比例不同，使元素分析的灵敏度也会不同。不同元素在分析时，主要通过实验确定使用何种特性的火焰分析测定最为有利。可以边测边调节燃气流量大小，直到取得最大灵敏度的比例为止。火焰中不同区域的灵敏度不同，同样需要边测边调，利用火焰高度、角度、水平前后位置的调节机构，边调节边测试，以得到合适的灵敏度为止。

8 石墨炉法

石墨炉分析所得信号与火焰法不同，它所得吸收信号是一瞬时出现的脉冲峰形信号，特点是信号出现迅速，持续时间短暂。石墨炉分析的灵敏度比火焰法高几百至一千倍，背景干扰比火焰法严重得多，因此实际样品分析，常用氘灯背景校正。在应用背景校正时，注意空心阴极灯光斑与氘灯光斑位置尽量重合。对于分析线在500 nm左右的元素，如果使用原子化温度高、原子化时间长，则将产生辐射光的干扰。为减少这类干扰的影响，应尽可能加大灯电流，增大光谱带宽，以使光电倍增管高压降低，减少辐射光干扰。