水泥组分测定影响因素的分析

刘淑红

（常州工程职业技术学院，常州 213164）

随着水泥工艺的深入发展，混合材的种类和掺量也不断增多。 但是过量的掺入混合材，会降低水泥早期强度,导致低温性能、抗冻融性变差,以及破坏水泥结构等。因此，新国标通用硅酸盐水泥标准中规定了水泥中所掺入混合材的种类和掺入量，并严格规定了混合材掺入量。

1 水泥组分的测定方法

通常是先采用选择溶解法将矿渣、粉煤灰、火山灰质材料等组分从水泥中分离出来(称为不溶渣)，通过公式计算其含量；再用常规方法测定三氧化硫含量，计算水泥中石膏的含量；测定二氧化碳的含量，计算水泥中石灰石的含量；最后用差减法计算水泥中熟料的含量，从而确定水泥的种类以及该水泥是否合格。采用标准为GB/T 12960—2007《水泥组分的定量测定》。

2 水泥组分测定影响因素

2.1 试样制备的影响

水泥的取样方法必须按照GB12573进行，试样必须具有充分的代表性和均匀性。取样后应混匀、筛分，全部通过0.080mm的方孔筛，混匀后装入带有磨口塞的瓶中，密封保存。试验对通过和未通过0.080mm的方孔筛做了对比。试验选取普通硅酸盐水泥与复合硅酸盐水泥进行试验对比，得到如表1数据。

通过试验可以看出，水泥试样是否通过0.08mm的方孔筛对试验结果有很大影响。若不通过0.08mm方孔筛过筛而直接称样进行试验，会导致水泥细度过大，所测成分难以完全溶解，从而导致分析结果出现较大偏差。

表1 试样是否通过0.08mm方孔筛的结果对比

同时，为了使水泥试样能得到充分的搅拌，如果试验中发现难以搅拌，可采取以下措施：

① 适当减少水泥试样的量，但是不能过少，过少将影响水泥组分测定；

② 可以借助玻璃棒进行搅拌，但要注意最后对玻璃棒清洗及冲洗的水量。

2.2 试样过滤洗涤操作的影响

在国标中，要求试样的洗涤过滤必须迅速，如果过滤时间超过了20min应重新试验。在试验中发现，若滤液下降速度过慢，则会导致试验数据偏高。玻璃砂芯漏斗使用多次之后如果洗涤方法不当，容易引起砂芯漏斗堵塞而造成过滤过慢，最终使试验数据逐渐偏高。过滤次数对试验的影响见表2。

2.3 EDTA溶液选择溶解时pH的影响

表2 随过滤次数的增多过滤速度减慢对试验的影响

在用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定的试验中，对溶解液pH值有严格规定：用氢氧化钠溶液调整pH为11.60±0.05，在试验操作过程中，pH值对试验结果的影响做了以下试验，进行对比，结果见表3。

由以上试验说明：在pH值为11.40～12.00的范围内，矿渣中不溶渣的含量稳定，硅酸盐水泥的不溶渣含量随着pH值的升高而有所降低。pH值偏低时，由于配位剂对水泥矿物的络合效率降低，水泥矿物在规定时间内水化不完全而不能完全充分的溶解，当pH值大于11.40后，硅酸盐水泥的不溶渣含量趋于稳定，所以溶解液最佳的pH值试验要求为11.60±0.05。

2.4 溶解温度与溶解液浓度的影响

在试验中，标准对试验溶解液的浓度、温度均有所要求，选取火山灰与硅酸盐水泥两种物质作试验对比：量取50ml水于200ml烧杯中，加入约0.5g试样，搅拌分散5min，分别加入40ml浓度不同的盐酸溶解液，另一方面控制不同的溶解温度，溶解30min，测定不溶渣的含量。溶解液（HCl）浓度与温度对火山灰及硅酸盐水泥溶解情况的具体影响见表4。

从表中可以看出，火山灰质混合材料和硅酸盐水泥的不溶渣含量受温度、酸度影响较大。随着酸度的增大、温度的升高，火山灰质混合材溶解度增大；对于硅酸盐水泥而言，随着溶解液酸度的增大，不溶渣含量逐渐减少，当溶解液酸度增大到某一值时（假设温度一定），其不溶渣的含量趋于某一定值。降低溶解液的温度，可以抑制火山灰质混合材的溶解度。考虑到两种试样的溶解度受溶解液的酸度、温度变化的影响情况，所以在试验的过程中我们控制盐酸溶解液酸度为1+2，温度为10±2℃较为适宜。

表3 pH值对矿渣溶解度的影响

表4 不溶渣含量随HCl浓度、温度变化火山灰不溶渣含量

2.5 二氧化碳含量测定中磷酸加入量影响

在测定水泥组分时，要测定水泥中石灰石的含量，常用的方法有烧失量法、不溶物法等，首先测定CO2体积，在该法中要加入20ml磷酸，为确定磷酸含量对试验的影响，我们测定溶解样品耗酸量。分别配制石灰石掺入量：8%、12%、16%、20%、24%和28%的标准样品进行选择试验，在同等的条件下，磷酸加入量的测定结果如表5所示。

表5 不同磷酸含量溶解时的测定结果

由表5看出，当磷酸含量在20ml时，样品所测定的含量较为准确，所测样品能完全被溶解。

3 总 结

在水泥组分测定的影响因素分析的过程中，通过以上试验的分析，得出以下结论：

（1）试样制备过程中，水泥试样在试验时一定要通过0.08mm的方孔筛。

（2）试样的过滤等操作也对水泥组分测定有一定影响。若试验中时间过长或多次使用而不正当的清洗，会导致漏斗堵塞，也会导致最终试验结果偏高。

（3）EDTA溶解液的pH值应控制在11.60±0.05，pH值偏低时，由于配位剂对水泥矿物的络合效率降低，致使水泥矿物在规定时间内难以水化完全、充分溶解。当pH值大于11.40后，不溶渣含量测定基本趋于稳定，所以在试验中应控制pH值。

（4）在选择盐酸溶液溶解试样时，溶解温度和溶解液（HCl）的浓度对试验结果均有所影响：随着酸度的增大、温度的升高，火山灰质混合材溶解度增大；对于硅酸盐水泥而言，随着溶解液酸度的增大，不溶渣含量逐渐减少，当溶解液酸度增大到某一值时，其不溶渣的含量趋于某一定值。降低溶解液的温度，可以抑制火山灰质混合材的溶解度。

（5）在测定水泥中石灰石的含量时，我们采用的是测定CO2体积法，要加入适量的磷酸，磷酸含量过低，会使试样不能完全溶解，从而致使水泥组分测定的石灰石含量偏低。

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