浅析食品检验数据准确性的关键环节

尉凯军 张 波 王 赞

浅析食品检验数据准确性的关键环节

尉凯军 张 波 王 赞

在食品检验过程中,应严格从检验流程的各个环节加以控制,样品抽取和制备、量值溯源、试剂、检验标准和方法、设施和环境控制、人员、相关检验项目质量控制、数值修约、结果报告是提高食品实验室检验数据的准确性的关键环节。

食品检验 数据 准确性 关键环节

根据实验室工作的体会,对照《实验室资质认定评审准则》技术要求的八个要素,阐述人员、设施和环境、检验标准和方法、设备和标准物质、量值溯源、样品抽取和制备、质量控制、结果报告是提高食品实验室检验数据的准确性的关键环节。

检验数据的准确与否标志着一个实验室水平的高低,关系到所检产品的生死存亡,关系到为政府和社会提供质量信息和技术服务是否准确可靠,检验机构的主要职能是利用科学的手段,通过对产品各项质量特性进行检验,得出科学的数据和结论,最后以检验报告的形式,客观、公正、正确地评价被测对象的质量状况和质量水平。

食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此,在食品检验过程中,保证检验结果的准确性是很重要的。一般来说,在分析过程中,由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制,分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这种差异有仪器不准、试剂含有杂质、蒸馏水质量不佳,以及采样不能代表平均成分,操作过程中杂质的引入、计算过程中不可避免的误差等系统误差,也有由于环境(气压、温度、湿度)的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的偶然误差。这些误差的大小直接关系到分析结果的准确性,因此,为获得准确的检验结果,应从检验过程中的各个方面加以控制。

一、样品抽取和制备

1.抽样要按照随机原则,从总体中抽取样本作为其整体的代表性样品进行检验是检验工作的首要环节,样品抽取及制备是检测工作中重要的一步,正确抽取具有代表性的均匀样品,是保证检测数据准确性的重要环节;从有代表性的各个部分取样,取样工具应清洁,不得引入任何有害物质;抽样过程中应设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化;抽样数量要满足检验要求。因此,抽取样品一定要严格按照标准规定的方法或经批准的抽样实施方案规定进行,不同的检验目的,应采用不同的抽样检验标准,以确保检测数据能真实反映样品的情况,提高检测数据的准确性;

2.样品的处置是检验工作的重要组成部分,样品制备应严格按照检测标准规定的方法进行,使所制备的样品保持原始样品的特性,提高后续检测工作的准确性。样品制备是要保证样品均匀。

(1)液体样品在检验前要混匀,如检测酱油、醋除可溶性无盐固形物项目外,需将样品振摇混匀,而检测可溶性无盐固形物应充分振摇后,用干滤纸过滤;

(2)固体样品要粉碎、混匀,如大米、挂面的水分,茶叶的各项目都需要粉碎后取样;

(3)其他要求,如冷冻饮品对混合型的产品在制备样品时要求取有代表性样品的主体部分;保健食品中的胶囊要按要求取胶囊的内容物进行检验;啤酒在检验浊度时要除气但不过滤,而检测酒精度、原麦汁浓度、总酸等项目时,要除气过滤后测定。

二、量值溯源

通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性,称为量值溯源。实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。

1.仪器设备量值溯源。溯源的目的就是确保相关检测结果能够溯源到国家基准,需出数据的检验设备(含标准物质)都必须定期进行计量检定和校准。计量检定和校准是根据检定规程或校验规程评价计量器具的计量性能或计量测试性能是否合格,以确定是否能够用于检验工作,是保证检验仪器设备处于受控状态的一种技术措施,如果不及时对计量设备进行检定,就会引起实验数据误差,所以实验室在用仪器设备合格率要达到100%,制定在用仪器设备计量检定计划并定期对其进行检定,以保证结果的准确性。并按照《期间核查规程》,按期进行核查。

2.标准物质量值溯源。具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准测量装置,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。称为标准物质。标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法。从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。

实验室要正确使用标准物质,使用有证标准样品,它是具有一种或多种性能特征,经过技术鉴定,附有说明上述性能特征的证书,并经国家标准化管理机构批准的标准样品。要建立标准物质档案,应有标准物质室、应由专人妥善记录保管,如果不做记录,超期试用,就会影响了工作质量,实验室的质量控制、人员考核、仪器校准、标准溶液的配制等都离不开标准物质,并按照《期间核查规程》,按期进行核查。

仪器设备和标准物质是实验室开展检测工作所必需的重要资源,也是保证检测工作质量、获取可靠测量数据的基础。所用仪器设备的技术指标和功能应满足标准要求,量程应与被测参数的技术指标相适应;每台仪器设备及软件、标准物质均应有与其校验状况相对应的标识来表明其状态(合格、准用、停用),并按检定或校准结果的修正值对检测值进行修正;值得注意的是新安装的检验仪器设备、经过维修的仪器设备或者移动过的仪器设备都必须检定合格后方可投入使用;针对性能不够稳定,飘移率大的、使用非常频繁和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备还要进行期间核查。

三、试剂

化学试剂在检验过程中直接参与化学反应,对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期”有限,如金属元素标准溶液可存放一年;标准滴定溶液要求两个月标定一次;淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求,如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放,当颜色变深时弃去重新配制。还有的氧化还原反应,浓度发生变化,不出现应有的现象(样液中加入草酸钠溶液标准后,原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色),致使检验无法进行;又如,测定食品中的二氧化硫时,应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触,否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。

四、检验标准和方法

检验标准和方法是实验室实施检测工作的依据,是实验室开展检验工作所必需的资源,也是组成实验室质量管理体系所必需的作业指导书。正确的选择检验方法对提高检测数据的准确性是至关重要的,它能规范检测工作,减少检测工作的随意性,保证检测数据的准确性,应优先选择国家标准、行业标准,地方标准作为检测的依据;应经常对标准进行查新,使用新标准、新方法进行检测,对所用的仪器设备、环境条件、人员技术等条件予以确认,按规定履行标准变更手续,保持标准的现行有效;建立计算和数据转换及处理的规定、建立数据保护程序,并认真执行。检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。这就需要检验人员根据项目的要求,选择合适的检测方法,检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同,如：检验蜜饯中的亚硫酸盐含量,国家标准第一法盐酸副玫瑰苯胺法适合饼干、粉丝等亚硫酸盐含量相对较低产品的检验,因为蜜饯产品中亚硫酸盐含量相对较高,所以用国家标准第二法蒸馏法检测数据才会更加准确。

五、设施和环境控制

设施和环境是检测工作的重要基础条件,是直接影响检测数据准确性的重要因素。近年来,食品安全法的出台,食品安全问题带来的是：食品安全风险监测迫在眉睫、相应的检验设备精度、设施与环境的要求也会不断提高。为提升检测能力,适应新形势的工作需要,保证抽样、检测结果的准确可靠,实验室一方面应确保其检测设施及环境条件满足相关法律法规、技术规范或标准要求,另一方面这些设施和环境条件还应确保实验室的安全性,同时保障操作人员的安全和健康。

在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃～30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。

为提升检测能力,2011年兴隆县质监局按照省级站实验室要求,为保证检测工作正常开展,淘汰了一批旧设备,新上一批新设备,实验室的设施与环境得到了明显改善。为保证2011年复评审的验收,打造高标准的检验室,提供了先决条件,提供了可靠的物质保证。

六、人员

人是最宝贵的资源。人员的技术能力和质量管理水平的高低,直接影响质检机构能力水平和质量管理水平,人员素质的高低直接影响实验室的检测能力高低,不忽视检验过程中的每一个关键环节,灵活的运用标准,掌握出现异常检测数据时的处理方法,提高检测数据的准确性。

操作人员掌握操作规程的熟练程度,直接影响到检验结果。由于人为因素造成的误差,有可能为偶然误差,也有可能为过失误差(也可称之为错误)。例如,在测定白酒中的总酯时,不同的操作人员,滴定速度不同也可造成检验结果的差异,这种误差可尽量设法减免。但是,由于操作人员对检验方法标准理解能力有限而造成的差异将会严重影响结果的准确度。

实验室应重视人才的培养,加强技术培训,检测人员经过与其承担的管理、检验检测相适应的教育、培训后,具有相应的技术知识和经验,经资格考核合格,方可持证上岗;检测人员必须熟悉、了解掌握检测方法,严格按照质量手册、程序文件、作业指导书及按操作规程进行检验检测,通过自学和外派培训学习,学习新标准、新的检测方法、测量不确定度评定等理论和实际操作方法,不断提高检验人员技术能力水平;更新和开拓新检验领域工作的需要。

七、相关检验项目质量控制

检测结果质量是实验室始终关注的重点,检验过程是检验机构的质量体系运行的主要过程。为确保检测结果的准确有效,实验室通过质量控制程序和质量控制计划,来监控检测工作的全过程。实验室通过比对考核提高检测水平,比对确保检验结果的质量。实验室应经常利用内部手段,如盲样检测、留样检测、人员比对、方法比对等来验证检验工作的可靠性,可借助外部力量,如实验室间的比对和能力验证等来验证检验能力的提升程度。在标准更新、人员交替、设备不稳定情况下,一定要找出原因,针对原因采取纠正措施,提高实验室检测数据的可靠性、稳定性和准确性。实现检验结果的科学、公正、准确。有些食品中的检验项目相互关联,通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氮和全氮,氨基酸态氮测出的值一般是全氮值的一半,如果相差太大,那么检验结果肯定有问题,则必须复检;桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯,如果能嗅到异味(消毒剂的气味),那么游离氯一定会超出标准规定的要求(≤0.005mg/L);通过对蜜饯产品的色泽进行检验,也可判断出其二氧化硫含量的高低;白酒中的总酯和己酸乙酯,如果己酸乙酯含量高,总酯的含量也会高。

八、数值修约

1.测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170—2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》、JJF1027—1991《测量误差及数据处理》的规定。

2.结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值,并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数,测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。

3.样品测定值单位应使用法定计量单位。

4.如果分析结果在方法的检出限以下,可以用“未检出”表述分析结果,但应注明检出限数值。

5.多余的有效数字进行修约,而不根据GB/T8170—2008规定的“进舍规则”执行。同时需要注意的是,有效数字数值中的最后一位数是估计出来的,而它前面的所有位数的数字都是准确值。例如：滴定管的读数为6.98mL,那么8就是估计出来的,而前两位则是准确数值。而在进行近似数的计算时,为了提高效率,可采取以下方法：

(1)当进行几个数之间的乘除法运算时,以各数中数字个数最少的为准,对其余各数进行舍入,至少要比该数多一个数字,而与小数点的位置无关。

(2)当几个数作加减运算时,在各数中以小数位数最少为准,其余各数舍入至少比该数多一位;同时还要注意不可在运算过程中进行连续的修约,经过修约的数值要全部参加运算,并使最终结果与标准保持一致。

九、结果报告

结果报告是实验室检测工作的最终产品,也是实验室工作质量的最终体现,结果报告的准确性和可靠性,直接关系客户的切身利益,也关系到实验室的形象和信誉。在检测过程结束后,实验室应按照相关技术规范、标准、程序的要求,及时出具检测数据和结果,结果报告要准确、客观、真实,严格按GB/T8170—2008进行数据处理,结果报告值与标准中规定的小数位保持一致,使用法定计量单位,检测结论用语一定要科学合理、言简意赅、准确明了,让人看了不会产生歧义。

影响检验工作质量的因素还有许多,如原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是编制检验报告的基础,更是检测水平的体现,原始记录主要包括样品编号、产品名称、样品数量、检验项目、检验依据、检验方法、样品处理条件和时间、计量单位和计算公式、测量和测量读数,以及测量过程中其他一些必要的描述等,必须包含有“足够”的信息,使检测工作通过原始记录能够“复现”。

总之,全方位提高检测人员的素质,不断改善实验室的设施与环境,是质检机构生存发展的基础;检验标准和方法是实验室实施检测工作的依据和资源,应及时更新标准,选择合适的检验方法;按规定检定计量器具及正确使用标准物质是保证检验仪器设备处于受控状态的一种技术措施;正确的进行样品的抽取与制备,是检测工作中重要的一步;质量控制是检测结果的准确有效的保证;准确地进行结果与报告是实验室进行检测工作的最终目的。食品实验室应抓住这些关键环节,不断提高质检机构的检测水平,保证检验数据的准确可靠。

食品的质量既关乎人民群众的生命安全,又是社会稳定发展的前提,每年因食物中毒所造成的人员伤亡数不胜数,食品安全也因此成为全社会共同关注的问题。随着我国经济的发展,人民的生活水平也不断提高,对于食品的安全和卫生的要求也越来越高,食品卫生质量检验部门不仅是对食品质量进行判断和管理的机构,同时也是人民身体健康和生命安全的保护神,因此,在食品检验过程中,保证检验结果的准确性是很重要的。例如：目前,食品添加剂的超量使用和食品添加剂的滥用是近年来造成严重社会危害的源泉。其实,对于食品添加剂,很多人都缺乏科学的、全面的、正确的认识。根据《中华人民共和国食品卫生法》的规定：食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。现在我们使用的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、合成甜味剂、食用香料等。

食品添加剂的积极作用不可否认,但是,安全性仍是其命脉。食品添加剂在使用前必须进行严格的质量指标及安全性检测,过量摄取某种添加剂势必会造成很多副作用。值得关注的是,很多食品中违规使用食品添加剂或食品添加剂使用不当,对儿童健康的危害更大。有些生产企业为了追求食品的香、酥、脆的特点,在生产过程中不但不按照国家食品标准添加,而且常常使用非食用原料代替天然的添加剂。这些超标使用添加剂的小食品可导致过敏、畸形、癌变或细胞组织的突变。由食品添加剂造成的食品安全隐患危及广大消费者的健康安全。提高食品质量检验准确性势在必行。

河北省山楂及制品质量监督检验站〈兴隆〉;兴隆县食品质量安全监督检验中心)