食品理化检验方法国家标准制定要求初探

食品理化检验方法国家标准不仅可以用于检测食品中营养物质、食品添加剂或者食品包装材料等化学性成分，也可以在通过检测发现食品中存在的重金属、农药残留和兽药残留等具有食品安全隐患的化学物质方面发挥重要的作用，更可以为保证食品的化学质量和保证食品标准的实施提供重要的技术基础。为此，如何保证食品理化检验方法标准的技术可靠性、技术参数的稳定性以及使用条件的耐变性是要求每位制定者必须考虑的内容，以下从上述这些方面加以具体说明。

一、目标物的确定性

作为一个食品理化标准绝大多数情况下都会有所对应的明确目标物，如蛋白质、甲胺磷农药残留等，但由于自然界物质结构的多样性以及命名上的问题就存在相同中文名称并不是同一物质、或者是一系列物质、物质存在异构体以及有些物质代谢后毒性反而会增大等一系列问题。为保证检测物质的真实可靠性，在标准制定前以及制定过程中需要进一步明确以下几点：

（1）目标物的名称究竟应当如何命名，是否科学合理；

（2）物质的结构是否和其名称相一致；

（3） 该物质是否存在异构体，如果有的话，国内外相关研究的情况如何？应当尽可能在标准中全盘考虑；

（4）该物质有无可能形成代谢物，特别是形成毒性更大的代谢物，国内外相关研究的情况如何？是否加以考虑？这些在标准制定中必须加以考虑。

二、方法的来源

作为一个国家标准，其首先保证技术上可靠，其次使用的技术条件可行、能为国内绝大多数单位所采用的通用方法，而不是技术上极为先进的方法。为此其来源相当关键，通常就其来源可以分为以下几类：

（1）标准起草者通过研究自行建立的方法；

（2） 相关国际组织的标准，如国际标准化组织（ISO）、国际乳业联合会（IDF）等；

（3）国际公认的非政府组织的方法，如美国公职化学家协会（AOAC）等；

（4）其他国家的标准，如欧盟标准、美国FDA标准、日本公定书等；

其中标准起草者通过研究自行建立的方法需要从方法的原理、对于分析物质的可行性以及实际应用等多方面加以深入推敲探讨后方可被采纳。但其余的方式只要在目标物一致或基本一致的情况通常容易被通过，但采用方式通常包括等同和修改采用两种方式，其中等同（IDT）采用是指国家标准与国际标准的技术内容和文本结构相同，仅有极少的的编辑性修改，修改（MOD）采用是指国家标准与国际标准存在技术性差异，并且清晰地说明差异及其产生的原因。

三、检测对象的明确性

通常任何一个标准都会明确的适用范围也就是检测的食品对象，以往我国标准与国际同类标准之间的差别就在于，我国标准的检测对象名称过大而不像国际标准则是一一对应的。具体而言我国标准通常冠之于“食品中……的测定”，而且在标准适用范围中又没有具体化，但国际或其他国家标准则为“苹果中……的测定”，为此经常会出现我国标准由于样品不适用而出现错误结果的现象。为此建议：

（1）标准名称尽可能小，尽可能指出检测的食品对象；

（2） 如果上述情况不能满足，则在适用范围内应明确涵盖适用的食品类型。

其目的是为了给使用者清晰的指示，避免导致标准适用范围的扩大化以及误用现象的发生。

四、标准方法的可靠性

分析结果的可靠性包括定性和定量两个方法，两者都正确方可确保得到可靠的结果。

（1）定性方面：指标准所规定的方法采用适当的前处理和仪器手段等可排除食物基质、其他成分、降解物等共存物质的干扰，正确鉴别、测定出被分析物质的化学特性。

（2）定量方面：通过使用标准物质、设计加标水平进行加标回收实验或者在使用质谱法以及在对复杂基质中的痕量物质测定时使用内标法确保方法的定量准确性。

以往我国食品理化检验方法标准在定量方面考虑、制定要求以及审核方面比较严格，但对于定性方面由于缺乏应有的设备和技术因此相对管理较松，同时食品基质的多样性也导致使用标准方法出现错误结果的现象，因此也是今后务必加强研究和管理的问题。

五、标准方法的技术参数要求

食品理化标准在制定和审查过程中都有其技术参数的要求，通常要求以下几点：

（1）方法的准确度

针对方法的准确度要求根据不同类型物质根据其具体的含量水平设计准确度试验，通常要求能够找到具有食品样品基质且含有已知含量水平待测物的标准参考物质是确定方法准确度的最佳物质，但在通常不具备的情况也可以使用加标实验进行代替，但一定要保证添加待测物应能与食品基质具有一定的结合效果方可体现出其提取效果的评价。无论是使用标准参考物质还是添加实验，其含量水平的要求是一致的，具体见表1、2。

表1. 各类待测物在规定条件下的实验要求

表2. 不同含量水平下的回收率要求

（2）方法的精密度

针对方法的精密度通常要求有以下四种：

① 平行样的相对相差；

② 多样的相对偏差；

③ 室内再现偏差；

④ 室间重现偏差。

精密度实验应根据不同的检测要求以及含量水平进行设计，通常可与准确度试验配套实施，对于样品的要求与准确度是完全一致的。无论是使用标准参考物质还是添加实验，其不同含量水平对于的参数要求是一致的，具体见表3、4。

表3. 各类待测物在规定条件下的实验要求

表4. 不同含量水平下的回收率要求

（3）方法的检出限和定量限

标准方法的检出限和定量限是两个定量反应整个分析过程性能的综合指标，涵盖分析全过程，特别是对于有限量指标要求的问题尤为突出。通常要求：

① 定量限应比限量标准中规定值要低一个数量级以上；

② 方法的检出限和定量限不是根据纯理论计算出来的，而是根据实际样品测定后得出来的。

（4）方法的线性关系

标准方法的线性关系直接关系到结果的可靠性，为此标准中应尽可能给出最佳的线性范围；为保证对样品的适用性，一般要求使用空白样品基质的净化液作为配制标准的溶剂；对于部分复杂试样由于前处理过程会造成污染以及或损失不可忽略时应将标准和试样同样处理后再测定。对于要求至少包括5个点，一般不对零点作要求。

（5）方法的耐变性

标准方法的耐变性主要在方法的验证过程中得以体现，主要以以下几种方式：

① 不同人员、实验室对结果的保证情况；

② 不同试样之间的差别；

③ 不同的耗材之间的差别。

（6）其他注意事项

① 试剂

对于标准中所用到的试剂和耗材应给出其特有的物理化学性质参数，对于相同名称有多种形式的试剂应注明纯度的级别和分子式，特别是固体产品应写明结晶水，对于标准物质等特殊物质宜给出相应的CAS 号。对于标准溶液应说明制备方法及其保存条件和使用期限。

② 分析步骤

由于不同的样品处理方式会对结果产生很大差别，为此需要对包括清洗、处理工具、缩分等在内的样品制备方法和保存条件以及对于结果有密切关系的参考分析条件要详细列出，以便使用者加以正确应用。

③ 结果计算

结果计算中的公式表示要明确，特别是涉及稀释或浓缩时其倍数一定要在公式中明确显示。对于计算结果要求其有效位数要比对应的产品限量要求多一位。

④ 编制说明

编制说明对于今后方法出现问题时进行追溯极为关键，为此除严格按照标准编制的基本要求外，还应对全部过程以及研究过程中获得的数据交代清晰，对于所有条件的选择理由要充分；对于验证过程除要求设计科学合理外，还有包括所有的验证报告汇总。

总之，标准制定过程是一个科学严谨的过程，一个科学的食品理化检验方法标准对于保证食品安全管理、保障人民身体健康具有极为重要的技术支持作用，为此要对整个过程反复推敲，提供最为合理和科学的检验技术。

杨大进简介 ：

1966年5月出生，研究员，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所食品添加物评价室主任。毕业后一直从事食品理化检验技术研究工作，研究方向为保健食品功效成分、食品添加剂等。共主持制定国家标准23项。承担并参与了8项国家科技攻关项目。共发表文章70余篇，其中第一作者近四十篇，出版专业书籍7部，主编3部。获省部级以上科技进步奖6次。