粉末触媒、石墨配比对合成金刚石质量的影响＊

邓福铭,刘瑞平,张华,刘晓慧,张丹,王强,赵晓凯

(中国矿业大学(北京)超硬刀具材料研究所,北京 100083)

1 前言

近年来生产粉末触媒用Ni的价格不断上涨,这直接导致了粉末触媒价格的提高,从而对金刚石生产厂家的经济效益产生影响。

目前国内大部分生产厂家都使用(Fe70Ni30)30G70粉末触媒合成棒合成金刚石,而对为什么使用这种配比的合成棒进行金刚石合成的研究文献并不多[1-3]。合成棒中触媒含量的高低直接影响合成金刚石的生产成本,从而进一步对金刚石生产厂家的经济效益产生影响,那么合成棒中粉末触媒含量的减少或者增加能否进一步改善合成金刚石的质量呢?本文通过研究合成棒中粉末触媒含量对合成金刚石的单产、粒度、晶形、颜色、强度以及冲击韧性(TI)、热冲击韧性(TTI)的影响,进一步分析了触媒含量对合成金刚石质量的影响,以期推动我国金刚石行业的发展。

2 实验原材料与实验方法

本文中实验所用Fe、Ni粉末的主要成分及其性能见表1。本实验所用粉末触媒合成棒的具体配方设计见表2,即采用Fe70Ni30粉末作为粉末触媒,与石墨进行不同的配比(即触媒与石墨的配比分别为2∶8、3∶7、4∶6)后在相同的制棒工艺下进行混料、压制、并经高温真空处理后采用同一组装工艺进行组装,之后在国产Φ550mm缸径(6×22000kN)六面顶压机上采用同一种合成工艺进行对比合成实验。

表1 实验所用Fe、Ni粉末的主要成分Table 1 The main compositions of Fe and Ni powder used in the experiment

表2 粉末触媒合成棒配方设计Table 2 The ratio of catalyst pow der and graphite designed in the experiments

高温高压合成实验后首先对合成棒进行酸洗提纯,对提取出的金刚石进行筛分,然后在体式光学显微镜下观察合成金刚石的晶形、颜色等;在YTDS-II型金刚石强度微机测量仪上测定40颗金刚石的抗压强度负荷,求得其平均抗压强度负荷;在国外某型号抗冲击韧性仪上测量合成金刚石的TI值、TTI值等。

3 实验结果与讨论

(1)粉末触媒、石墨配比对合成金刚石单产的影响

表3 高温高压合成金刚石的单产Table 3 Yield of diamond synthesized by HP/H T

表3为三种不同配比的合成棒经高温高压合成后的单产。从表中可以看出,相对于I-2#而言,当触媒含量从30%减少到20%时(I-1#),金刚石的产量由61.7ct降低到50.5ct,降幅达22.18%;当触媒含量从30%增大到40%时(I-3#),金刚石的产量降低了4.8%。这表明触媒含量在合成棒中有一个最佳含量,约为30%左右。这可能是由于触媒含量过少过多都会影响金刚石外金属包膜的形成,进而对合成金刚石的单产造成影响。

(2)粉末触媒、石墨配比对合成金刚石粒度、晶形的影响

不同配比的合成棒所得金刚石的粒度分布见表4。从表中可以看出,当触媒含量为20%(I-1#)时,40/60目金刚石所占比例仅为63.33%,比触媒含量为30%(I-2#)和40%(I-3#)时40/60目金刚石所占比例分别低12.21%和11.49%;且I-1#中60目以细的金刚石所占比例明显低于I-2#和I-3#。这可能是由于I-1#触媒含量偏低,已经影响到了金属包膜的厚度,使得部分金刚石在形核之后的生长过程中由于金属包膜过薄而易于破裂,无法继续生长。

表4 不同配比的合成棒高温高压合成金刚石粒度分布Table 4 The grain distribution of diamond synthesized by HP/HT

(3)粉末触媒、石墨配比对合成金刚石晶形及颜色的影响

图1 高温高压合成金刚石的显微照片(a)Ⅰ-1#;(b)Ⅰ-2#;(c)Ⅰ-3#;(d)Ⅰ-4#Fig.1 Themicrographs of the diamond synthesized under HP/HT

在体式光学显微镜下对所得金刚石进行观察,其样品典型显微照片如图1所示。通过图1所示金刚石单晶形貌观察可知,不同配比合成棒合成的金刚石单晶颜色均为金黄色,且各单晶的(100)面和(111)面均发育较好,为典型的六-八面体结构。

(4)对金刚石抗压强度、TI、TTI值的影响

不同粉末触媒、石墨配比的合成棒合成金刚石的平均抗压强度见表5。从表中可以看出,I-2#比I-1#、I-3#稍高,而I-1#与I-3#平均抗压强度基本相等。这表明在触媒成分固定时改变合成棒中触媒与石墨的配比也会影响金刚石的平均抗压强度。

表5 高温高压合成金刚石40/60目的平均抗压强度Table 5 The average compressive strength of the 40/60 mesh diamond synthesized under HP/HT

表6为不同触媒含量的合成棒经高温高压合成金刚石的TI、TTI值。从表中可以看出,当触媒成分固定时,随着合成棒中触媒含量的增加,所得金刚石的TI值随之增加;TTI值随触媒含量的增加先增加后降低,即在触媒含量为30%时金刚石的TTI值最高,如图2所示。这可能是由于合成棒中触媒含量过高时导致金刚石外金属薄膜较厚从而使得金刚石晶体不能及时排杂造成的。

随着触媒用量的增加,TI、TTI差值分别为44.6%、27.9%和46.4%,即当触媒与石墨配比为3∶7时,金刚石的热稳定性最好。

表6 高温高压合成金刚石的TI和TTI值Table 6 The value of TI、TTIof the diamond synthesized under HP/HT

图2 触媒含量不同对金刚石TI、TTI值的影响Fig.2 The influence of the content of catalyst pow der on value of TI,TTIof the synthetic diamond

4 结论

本文通过合成棒中Fe70Ni30粉末触媒含量对合成金刚石质量的实验研究,得出如下结论:

(1)金刚石单产并不随触媒含量的增加而持续增加,当触媒含量为30%时,金刚石的单产达到最大值。

(2)对Fe70Ni30粉末触媒合成棒而言,合成棒中触媒含量为30%时,合成金刚石的TI、TTI值较高,且TI与TTI差值最小,即热冲击韧性最好。

(3)综合各种因素,在目前的合成工艺条件下,合成棒中粉末触媒与石墨的最佳配比为3∶7。

[1] 张习敏,马自力,徐骏,等.气雾化FeNi粉末触媒及合成金刚石的特性[J].超硬材料工程,2005(6):36-39.

[2] 戴兰芳,魏琼林.NiFe合金粉末触媒合成金刚石研究[J].人工晶体学报,2004,33(6):1057-1059.

[3] 朱凤福,宁磊.用粉状技术合成高品级金刚石的研究[J].人工晶体学报,2002,31(2):25-30.