反相高效液相色谱法测定奥沙普嗪分散片中奥沙普嗪含量

吴飞跃，刘 健

(1.浙江省舟山医院，浙江 舟山 316000; 2.浙江大学医学院附属第一医院，浙江 杭州 310003)

反相高效液相色谱法测定奥沙普嗪分散片中奥沙普嗪含量

吴飞跃1，刘 健2

(1.浙江省舟山医院，浙江 舟山 316000; 2.浙江大学医学院附属第一医院，浙江 杭州 310003)

目的建立测定奥沙普嗪分散片中奥沙普嗪含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法，以Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm，5μm)为色谱柱，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)－乙腈 (40∶60)为流动相，检测波长为286nm，流速为1.0mL/min，柱温30℃。结果奥沙普嗪质量浓度在4.0～24.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好，高中低3种质量浓度的回收率为97.6% ～101.3%，RSD为1.1% ～1.8%。结论所建立的方法快速、准确、简便，适用于奥沙普嗪分散片的质量控制。

奥沙普嗪;高效液相色谱法;含量测定

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(日本岛津)，包括LC－10ATvp泵，SPD－10Avp型紫外检测器;BP 221S电子分析天平(德国赛多利斯);KQ－250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。奥沙普嗪化学对照品(含量为99.9%，天津金世制药有限公司);奥沙普嗪分散片(沈阳富东制药有限公司，规格为0.2 g/片);乙腈为色谱纯(美国Fisher公司)，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Hypersil C18柱(200 mm ×4.6 mm，5 μm，大连依利特);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至2.5)－乙腈(40 ∶60);检测波长:286 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。理论板数按奥沙普嗪峰计算应不低于2 000。

2.2 测定方法

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于奥沙普嗪60 mg)，置100 mL量瓶中，加流动相适量，超声处理30 min，放冷，加流动相定容，摇匀，滤过，取续滤液1 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为供试品溶液，精密量取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。另取奥沙普嗪对照品适量，精密称定，加流动相溶解，制成每1 mL含奥沙普嗪12 μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

2.3 方法学考察

专属性考察:照2.2项下方法操作，供试品溶液、对照品溶液和空白辅料溶液的色谱图见图1。可见，流动相、辅料在奥沙普嗪峰处无干扰，奥沙普嗪峰与相邻杂质峰的分离度符合要求。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:取奥沙普嗪对照品适量，精密称定，用流动相制成质量浓度为 4.0，8.0，12.0，16.0，24.0 μg/mL 的系列溶液，照2.2项下方法测定，记录色谱图。以峰面积(Y)对质量浓度(X)进行线性回归，回归方程为 Y=25 837 X －426.1，r=0.999 9(n=5)。结果表明，奥沙普嗪质量浓度在4.0～24.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验:取奥沙普嗪对照品适量，精密称定，用流动相制成含奥沙普嗪 8.0，12.0，16.0 μg/mL 的溶液，分别精密吸取 20 μL 注入液相色谱仪，重复进样5次。结果低、中、高质量浓度溶液峰面积的 RSD 分别为 1.11% ，1.64% ，0.98%(n=5)，表明仪器精密度(进样与峰面积检测精密度)良好。

重复性试验:取同一样品，照2.2项下方法制备供试品溶液6份，按外标法测定。结果奥沙普嗪的平均标示百分含量为99.17%，RSD为0.31%(n=6)，表明方法重现性良好。

稳定性试验:照2.2项下方法制备供试品溶液，在室温下于不同时间(1，2，3，4，6，8 h)分别进样 20 μL。结果峰面积的 RSD=1.98%(n=6)，表明供试品溶液在室温下8 h内稳定性良好。

回收率试验:于空白辅料中，按处方量加入奥沙普嗪对照品适量，照2.2项下供试品溶液制备方法制备低、中、高3种质量浓度的溶液各3份，按外标法分别测定并计算回收率。结果见表1。

2.4 样品含量测定

取3批样品，照2.2项下方法测定。结果3批样品中奥沙普嗪的标示百分含量分别为 99.4% ，100.5%，100.1% 。

表1 回收率试验结果

3 讨论

目前2010年版《中国药典(二部)》收录了奥沙普嗪、奥沙普嗪肠溶胶囊，均采用紫外分光光度法测定奥沙普嗪的含量。高金波等[2]采用比色法测定了奥沙普嗪的含量。由于奥沙普嗪在合成中易带入一些有机杂质，可能对紫外法测定结果有影响。本试验采用了反相高效液相色谱法，比紫外分光光度法更准确、专属性更强。3批样品含奥沙普嗪均在标示量的99.4% ～100.5%范围内，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，而空白辅料溶液无此吸收峰，说明该法适合用于奥沙普嗪分散片的质量控制。

[1]李杨华.奥沙普嗪治疗类风湿性关节炎53例[J].医药导报，2002，21(11):727.

[2]高金波，李国清，张楠楠，等.用比色法测定奥沙普嗪的含量[J].黑龙江医药科学，2002，25(6):28 －29.

Determination of Oxaprozin Content in Oxaprozin Dispersible Tablets by RP－HPLC

Wu Feiyue1，Liu Jian2
(1.Zhoushan Hospital，Zhoushan，Zhejiang，China 316000; 2.The first affiliated hospital of Zhejiang Uviversity， Hangzhou，Zhejiang，China 310003)

ObjectiveTo establish a RP － HPLC method for the determination of Oxaprozin content in Oxaprozin Dispersible Tablets.Methods The RP －HPLC method was adopted on the Hypersil C18column(200 mm ×4.6 mm，5 μm)with UV detection wavelength at 286 nm，and the mobile phase consisted of acetonitrile－0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution adjusted to pH=2.5 with phosphoric acid(60 ∶40).The flow rate was 1.0 mL/min.The column temperature was 30 ℃.Results The calibration curve was linear within the range of 4.0 －24.0 μg/mL for oxaprozin，the average recovery rate was 97.6% －101.3% for three different concentrations of oxaprozin， RSD was 1.1% －1.8%.Conclusion This method is rapid，simple and accurate，which is suitable for the quality control of Oxaprozin Dispersible Tablets.

oxaprozin;HPLC;content determination

R927.2;R971+.1

A

1006－4931(2011)10－0037－02

2010－12－13)