微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

面粉及面制品是人们日常的主要食品,其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，从中牟取一定的暴利。滑石粉的化学名称应为硅酸镁，其主要成分是二氧化硅、氧化镁和硫酸钠，俗称滑石粉。

目前检测食品中滑石粉的标准方法多采用原子吸收光谱法、X射线衍射分析和EDTA滴定法[1-4]，这些方法存在检出限高、样品前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力等缺点。国家标准方法GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的测定》进行测定的时候，需要先采用硝酸-高氯酸消解样品中的其他含镁物质，过滤后的滤渣再采用硝酸-氢氟酸消解体系使滑石粉中的硅酸镁生成溶于水的镁盐[5]，该方法操作繁琐，且在消解的过程中极易使样品损失，造成检测结果偏低。笔者采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法，采用硝酸-高氯酸和硝酸-氢氟酸两种酸体系进行面粉样品的消解，由二者的差值计算得出滑石粉的含量。本方法具有试剂消耗量少、快捷、灵敏度高等优点，是测定面粉食品中滑石粉含量的理想方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)：Optima 2000 DV型，美国Perkin Elmer公司；

微波消解仪：CEM MARS 5型，包括微波炉、聚四氟乙烯-四氟乙烯(PTFE-TFE)高压消解罐及固定装置，有可编程温度/压力-时间监控功能，可以在消解过程中监测温度，美国CEM公司；

超纯水系统：Milli-Q型，美国Millipore公司；

Mg标准储备溶液：1 000 mg/L，国家标准物质研究中心；

HNO3：优级纯，美国Merck公司；

H2O2、HF：优级纯，北京市化工厂；

实验用水为Milli-Q超纯水系统制得的超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm，用于配制所有标准溶液与样品溶液。

1.2 仪器工作条件

十字交叉雾化器；石英炬管；1.8 mm陶瓷中心管；测量波长：Mg 285.213；功率：300 W；进样速率：1.5 mL/min；载气流量：0.8 L/min；辅助气流量：0.2 L/min；冷却气流量：15 L/min。

1.3 微波消解程序

微波消解条件如表1所示。

表1 微波消解程序

1.4 样品处理

准确称取均匀的面粉样品0.50 g两份，精确至0.000 1 g，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，其中一份加入4 mL浓HNO3和2 mL H2O2，另一份加入4 mL浓HNO3，2 mL H2O2，0.1 mL HF，按照表1设定好的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，将样品消解液转移至干净的50 mL塑料瓶，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子3～4次，洗液合并至塑料瓶(防止氢氟酸腐蚀玻璃容器)中，并称重至25 g，精确至0.01 g，待测。

1.5 滑石粉含量的计算

滑石粉中主要成分是天然的水合硅酸镁，不溶于硝酸，可与氢氟酸反应生成溶于水的镁盐。试样用硝酸消解，使试样中的其他镁物质溶出，再用硝酸-氢氟酸消解，使试样中的其他镁物质和滑石粉同时溶出，相当于试样中总的镁的含量，计算两种消解液中镁的含量之差，即可得出滑石粉含量。

2 结果与讨论

2.1 消解方法的选择

对于滑石粉的测定,国家标准的前处理方法主要是湿法消解。对面粉中滑石粉的检测，用湿法消解样品，样品反应剧烈，溶液很容易喷出烧杯，造成样液损失，而且酸的用量很大，操作复杂。微波消解与湿法相比，具有操作简便，消解速度快，消解反应彻底，被测元素损失少，节约试剂，适用面广等优点，能溶解常压下难以用酸溶解的样品，同时微波消解回收率高、精密度高、准确度好。因此,实验中选择微波消解法进行样品的前处理。

2.2 消解酸体系的选择

常规用于分解样品的无机酸中,浓HNO3通常被认为是ICP-AES分析最理想的酸介质。H2O2是一种弱酸性氧化剂,在较低温度下即可分解成高能态活性氧,与浓HNO3共用,可以大大提高混合液的氧化能力,完全破坏有机物。HF可溶解滑石粉中的硅酸镁，本实验选择HNO3-H2O2-HF作为消解酸体系。实验结果表明,用3 mL HNO3-2 mL H2O2-0.1 mL HF，可以完全消解0.5 g样品,且空白满足实验要求。

2.3 微波消解条件的选择

对微波消解功率、温度和时间进行了试验，确定了微波消解条件见表1，按表1消解后，消解液最后呈微黄色且澄清透明，样品消解效果较好。

2.4 工作曲线

按实验方法配制浓度分别为5.0、10.0、20.0、50.0 mg/L的镁标准溶液,在仪器工作条件下测定各溶液吸光度，对吸光度y和镁的浓度x进行线性回归得线性方程为y=9 514.3x+2 366.1，相关系数r=0.999 4。

2.5 样品测定和精密度试验

取10种不同的市售面粉各平行测6次，由于面粉中的镁含量很高，可采用等离子体的径向观测方式减少稀释带来的误差，测定结果见表2。由表2可知，测定结果的相对标准偏差为3.18%～7.80%(n=6)，结果令人满意。

2.6 回收试验

向市售不含滑石粉的面粉中加入滑石粉，并将其样品充分混匀，按照所建立的方法消解，做回收试验，结果见表3。由表3可知，回收率为91.2%～102.4%，说明方法的准确度较高。

表2 精密度试验结果(n=6)

表3 回收试验结果

3 结论

本方法是对GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的测定》的一个很大的改进，采用一次微波消解的过程就能完成样品前处理，方法方便快捷。且采用微波消解进行样品前处理，最大程度地避免了样品在消解过程中可能造成的污染和损失，电感耦合等离子体发射光谱法进行检测，具有快速、高灵敏度等优点，完全能满足实验的需要。方法采用的试剂和仪器的普及性均利于本方法在检测领域的推广。

[1] 郭光美,王云清.面粉中掺有滑石粉的快速检测方法[J].食品研究与开发, 2000,21(1):40-42.

[2] 王承明,潘峰,高滢,等.面粉中滑石粉的X射线衍射分析[J].分析科学学报, 2006,22(6):651-654.

[3] 薛笑莉,周激.面粉及面制品中滑石粉、石膏、碳酸钙含量的测定[J].山西化工, 2003,23(2):33-34,61.

[4] 张丽红. 小麦面粉掺滑石粉的检验与判别[J]. 山西预防医学, 2002,11(1):42-43.

[5] GB/T 21913-2008 食品中滑石粉的测定[S].