离子色谱法同时测定茶叶中多种阴离子*

2011-01-22 01:36吴晓霞刘燕晓郑甜甜

化学分析计量 2011年1期

关键词：阴离子提取液色谱法

黄芳吴晓霞刘燕晓郑甜甜

(南京晓庄学院生物化工与环境工程学院，南京 211171)

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：PIC-8型，青岛普仁仪器有限公司；

C18-SPE柱：北京博纳艾结尔科技有限公司；

超声波清洗器：KQ2200型，江苏昆山超声仪器厂；

数显恒温水浴锅：HH-2型，金坛市荣华仪器制造有限公司；

电子天平：AUY120型，日本岛津公司；

氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硝酸钠、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸二氢钾：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；

茶叶样品购于当地超市；

所有溶液均用二次去离子水配制。

1.2 标准溶液的配制

1.3 色谱条件

NJ-SA-4A型阴离子色谱柱(250 mm×4.6 mm)；淋洗液：1.92 mmol/L Na2CO3+1.80 mmol/L NaHCO3，流量为1.5 mL/min；柱温：20℃；进样量：200 μL。以保留时间定性，峰面积定量。

1.4 样品前处理

将茶叶置于烘箱中，于80℃干燥2 h后在研钵中粉碎，过250 μm(60目)筛备用。准确称取0.50 g茶叶样品置于小烧杯中，加入水50 mL，于95℃超声20 min，定容至100 mL容量瓶中。以1 mL/min的速度经过已用1 mL甲醇和3 mL水活化后的C18-SPE柱，弃去前2 mL的流出液，收集中间的流出液。将流出液经0.22 μm一次性微孔滤膜过滤，即得到样品溶液。

1.5 标准曲线的绘制和计算

2 结果与讨论

2.1 浸提方式的选择

将茶叶分别用沸水浸提、60℃超声浸提、95℃超声浸提3种方法进行提取，统一超声时间为20 min，提取液为50 mL。实验结果表明：95℃超声浸提的浸出率相对较高，60℃超声浸提率略低于95℃超声浸提率，沸水浸提的浸出率最低。故以下实验均采用95℃超声浸提的方式。

2.2 浸提时间对茶叶中各阴离子浸出的影响

为了讨论不同超声时间对各阴离子浸出率的影响，将95℃水浴超声浸提的时间分别设置为10、20、30、40 min，实验结果表明：超声20 min后，Cl-的提取率有较大波动，其余离子在超声20 min后，提取率达到较高水平并相对稳定。故实验中选择提取时间为20 min。

2.3 料液比对茶叶中各阴离子浸出的影响

实验考察了不同提取液体积对提取率的影响。精密称取0.5 g茶叶样品，分别加入30、50、70、90 mL的提取液，经超声20 min后分别进行测定。实验发现，不同提取液体积对Cl-的提取率有影响，当样品量一定时，加入的提取液的量不足时，各离子提取不完全；提取液的量过多，各离子浓度降低，色谱峰面积反而减小。当加入提取液体积为50 mL时各离子的相对提取率较高。故选择提取液体积为50 mL。