张 霞 付建农 郑素萍 王从科
(中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031)
单盘电光分析天平:TG328A型,上海天平仪器厂;
石油密度计:SY-10型,上海医用仪表厂;
聚乙烯试样:尺寸为20 mm×20 mm×4 mm,质量均为1 g以上。
测量方法采用GB/T 1033.1-2008 《塑料 非泡沫塑料密度的测定》中的浸渍法,选煤油为浸渍液。
(1)煤油密度测定。将装有煤油的500 mL量筒置于(23±0.5)℃环境中,用石油密度计测出其密度值,准确至0.001 g/cm3。
(2)试样称量。按GB/T 1033.1-2008A法称取试样。
(3)密度计算。按式(1)计算各试样的密度:
(1)
式中:ρs——23℃或27℃时试样的密度,g/cm3;
ms,A——试样在空气中的质量,g;
ρIL——23℃或27℃浸渍液的密度,g/cm3;
ms,IL——试样在浸渍液中的表观质量,g。
浸渍法密度测量的不确定度来源于以下几个方面:
(1)测量重复性引入的不确定度;
(2)浸渍液密度测量引入的不确定度;
(3)温度测量引入的不确定度;
(4)天平称量引入的不确定度。
依据JJF 1059-1999[3]对不确定度分量进行了评定。
测量重复性引入的不确定度为A类不确定度,由重复性试验数据的统计分析得到。 聚乙烯密度重复性测量结果为:0.921 1、0.920 5、0.920 6、0.920 4、0.918 8、0.918 5 g/cm3,由式(3)计算不确定度u1:
(2)
代入数据计算得:u1=0.000 50 g/cm3。
根据校准证书,密度计的检定扩展不确定度U=0.000 2 g/cm3,k=2,由此而产生的标准不确定度为0.000 2/2=0.000 1 (g/cm3)。
故煤油浸渍液密度测量的合成标准不确定度为:
根据密度计算公式计算u2:
(3)
u2=1.145 0×0.000 12=0.000 14 (g/cm3)
GB/ T 1033.1-2008中规定塑料密度测量的环境温度及煤油浸渍液的温度均为23℃,然而实际操作中,由于种种原因,环境温度和煤油浸渍液的温度总是或多或少地偏离所要求的温度,尤其是煤油浸渍液的温度对密度测量结果影响较大。依据式(1),将ρ对温度t求偏导,按式(4)计算u3:
(4)
u3=0.975 6×7.37×10-4×2.0=0.001 44 (g/cm3)
根据天平的校准证书,天平的标准不确定度为0.6 mg,天平的不确定度主要反映在ms,A上, (ms,A-mIL)可以认为偏差可抵消。根据公式(1)对ms,A求偏导得u4:
(5)
在本试验中,ms,A-mIL的最小值为1 173 mg,ρIL=0.796 5 g/cm3,代入(5)计算得,u4=0.000 41 g/cm3。
因u1~u4不确定度分量相互独立,则密度测量的合成标准不确定度为:
取包含因子k=2,得塑料密度测量的扩展不确定度为U=0.000 158×2=0.003 2 (g/cm3)。
[1] GB/T 1033.1-2008 塑料 非泡沫塑料密度的测定 [S].
[2] 李宗扬.计量技术基础[J].北京:原子能出版社,2002.
[3] JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示[S].
[4] JJG 98-2006 机械天平[S].