硝酸磷肥生产中酸不溶物的絮凝分离实验研究

， ，，，凌云

(1.北京化工大学机电工程学院，北京 100029；2.山西天脊煤化工集团股份有限公司)

在硝酸磷肥生产过程中，用硝酸酸解磷矿时，磷矿中夹带的一些杂质如海绿石、黄铁矿、方解石、硅酸盐、石英等矿物有一部分并不溶于硝酸，从而成为酸解液中酸不溶物的固体残渣[1-3]。酸不溶物随着物料通过生产过程的各个操作单元，给生产过程带来许多不利影响。目前国内外硝酸磷肥生产厂家对酸不溶物的分离主要采取水利旋流器、重力沉降、离心沉降等机械方法进行分离，但这些方法对酸不溶物的去除效率不高，只能达到20%左右[4-5]。对此，笔者采用絮凝的方法对酸不溶物的絮凝沉降分离过程进行研究。

1 实验部分

1.1 实验原理

絮凝作用是凝聚和絮凝两种作用过程，凝聚过程是胶体颗粒脱稳并形成细小的凝聚体的过程，而絮凝过程是所形成的细小的凝聚体在絮凝剂的桥连下生成大体积的絮凝物的过程。实际上，凝聚作用和絮凝作用都是微小的胶体颗粒和悬浮物颗粒在极性物质或者电解质的作用下中和颗粒表面电荷，降低或消除颗粒之间的排斥力，使颗粒结合在一起，体积不断变大，当颗粒聚集使体积达到一定程度时，便从水中分离出来，形成我们能看到的絮凝体，从而达到去除溶液中颗粒的目的[6-7]。

1.2 实验原料

酸解液由天脊煤化工集团复肥分厂提供。根据天脊煤化工集团硝酸磷肥生产的工艺条件，酸解液温度为55～60 ℃，因此实验中被处理的酸解液温度也将控制在55～60 ℃。

1.3 实验步骤

天脊煤化工集团硝酸磷肥生产所用的磷矿中80%左右的酸不溶物矿粒粒度小于0.15 mm，属于悬浮物类型，还有小于10%的酸不溶物颗粒粒径更小，属于胶体类型。针对该厂酸不溶物的特点，选用15种高分子絮凝剂对其进行处理，观察各种絮凝剂的沉降速度、絮体大小、上清液澄清度及固液分离效果。通过初步试验从15种絮凝剂中优先选出4种效果较理想的絮凝剂。对优选出的4种絮凝剂进行絮凝实验研究。

实验步骤：将4种絮凝剂分别配制成质量分数为0.1%、0.2%、0.5%的溶液。量取200 mL加热至60 ℃的酸解液，倒入250 mL烧杯中。将每一种浓度的絮凝剂分别量取1、2、(1+1)mL(先添加1 mL，搅拌后再添加1 mL)加入酸解液中，以100 r/min的转速搅拌30 s，然后静置，观察絮凝体的沉降速度，记录浓相沉淀物从200 mL刻度沉降到150、100、75 mL刻度所用的时间以及0.5 h后浓相沉淀物体积。

2 实验结果与讨论

表1～表4为4种絮凝剂在不同浓度、不同用量条件下对酸解液中酸不溶物絮凝沉降性能的影响。通过对实验现象的观察以及对实验数据的分析可以确定1#、4#絮凝剂絮凝效果非常理想，浓相体积约为总体积的1/3，浓相进一步压滤脱水去除固相，所得液体可以回用。并且这两种絮凝剂最佳质量分数均为0.5%，用量为2 mL，即絮凝剂对酸解液的最佳用量为50 g/m3。因此选用1#、4#絮凝剂作为中试用絮凝剂。

表1 1#絮凝剂不同浓度、不同用量时酸解液中酸不溶物的沉降时间

表3 3#絮凝剂不同浓度、不同用量时酸解液中酸不溶物的沉降时间

表4 4#絮凝剂不同浓度、不同用量时酸解液中酸不溶物的沉降时间

通过比较4种絮凝剂的3种添加方式可以发现，(1+1)mL这种分批次添加方式无论从沉降速度还是从上清液透明度的角度来说，絮凝效果都比较好。分析其原因为：如果单次加入2 mL絮凝剂，在搅拌过程中容易导致一些较松散絮团被打散；当分批次加入絮凝剂时，在加入1 mL絮凝剂后虽然有部分絮团被打散，但是当再次加入1 mL絮凝剂后松散絮团可以重新桥连，而且还可以使先前形成的较小的絮团凝聚成更大的颗粒，从而加速颗粒的沉降，提高了酸解液的澄清效果。

3 灼烧法计算酸解液中酸不溶物的去除率

对1#、4#絮凝剂絮凝沉降的浓湘进行压滤或真空抽滤脱水，用灼烧法处理浓相沉淀物，称量灼烧后沉淀物的质量，计算酸不溶物去除率(η=m2/m1×100%。式中：m1为酸解液中固相质量，g；m2为灼烧浓相沉淀物质量，g)，结果见表5。由表5可以看

出，酸不溶物去除率达到90%以上，比单纯采用机械方法要优越得多。

表5 1#、4#絮凝剂对酸解液中酸不溶物的去除率

4 结论

在硝酸磷肥生产中，采用高分子絮凝剂可以达到快速分离酸不溶物的目的，浓相沉降体积约为总体积的1/3。酸解液经絮凝沉降后，对浓相进行压滤脱水，固相去除率可达90%以上，絮凝剂的最优用量为50 g/m3。

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