X射线荧光光谱法快速测定钢基中锰元素

邓军华 曲月华 王一凌

(鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山 114009)

X射线荧光光谱法快速测定钢基中锰元素

邓军华 曲月华 王一凌

(鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山 114009)

应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

X射线荧光光谱法;钢;锰元素

1 前言

在炼钢过程中,锰元素是良好的脱氧剂和脱硫剂,属于一种有益元素。锰钢较一般钢量的钢不但有足够的韧性,且有较高的强度和硬度,提高钢的淬性,改善钢的热加工性能,已经应用于Tw ip钢和不锈钢201。虽然钢基中锰元素的测定有一些相关国家标准,但是因中低合金钢、电工钢、锰钢、不锈钢中锰元素含量范围跨度大,基体差异明显,使得此类样品中锰元素的测定成为一个难题。本文利用X射线荧光光谱法线性范围宽、测定速度快和精密度高的特点[1-4],通过扣除背景和光谱干扰测定钢基中锰元素含量,数据结果表明该分析方法快速、准确,能满足日常生产检验。

2 实验部分

2.1 实验仪器和试剂

实验采用理学ZSX100e顺序式波长扫描X射线荧光光谱仪,以铑靶为X射线管为激发源,元素采用闪烁计数器或流气正比计数器,不锈钢试样杯直径为50 mm。PM-350S2磨抛机。

2.2 试样制备

试样加工成直径为35～45 mm,厚度合适块状,先用砂盘进行试样表面粗加工,再用0.13 mm目氧化锆砂纸进行细加工,直到表面无明显划痕,分析光洁面直径大于30 mm。

2.3 工作参数

钢基中锰元素分析测量参数见表1。

表1 锰元素测量参数Table 1 Measurement parameters for manganese element determ ination

3 结果与讨论

3.1 基体效应校正

标准工作曲线由标准系列样品中各元素分析线的净强度与标准含量相对应绘制而成。由于共存元素的基体影响和干扰元素的光谱重叠影响,曲线的线性拟合情况往往比较差。实验采用经验系数法对曲线进行回归[5-9]。

线性回归公式为:Y=aX+b,其中X为元素分析的强度,Y为元素质量百分含量。共存元素间的重叠效应利用仪器软件扣除,而吸收-增强效应校正采用如下公式计算。

其中Xi、Wi分别为分析元素i校正前后的浓度,Wj为基体元素j的浓度,dij为基体吸收增强效应校正系数,Lij为谱线干扰系数。分析元素的元素间干扰校正系数见表2。

表2 元素间干扰校正系数Table 2 The correction coefficients of the interference elemen ts

3.2 校准曲线方程和元素的检出限

3.3 精密度试验

试验采用6个样品,按样品制备要求制样后,每测1次后重新处理样品表面,间隔测量11次,分析元素相对标准偏差(RSD/%)见表3。

表3 方法精密度试验Table 3 Results of method precision testing(n=11)w/%

4 样品分析

采用不在校准曲线上的 GBW01327a、SUS/ RH 12-7、BS 181A共3块标准样品在校准曲线上进行分析,样品的制备条件同2.2部分。XRF结果与标准认定值进行比较,测量数据见表4。

表4 样品分析结果Table 4 Comparison of themeasured values with the certified values for three samples w/%

5 结论

试验发现:电工钢、中低合金钢,高锰钢和不锈钢中锰元素采用经验校正法校正后,校准曲线线性范围宽,曲线延展性好,线性相关系数大于0.9998,方法的精密度小于2%。采用X射线荧光光谱对标准样品进行测定,测定结果与认定值一致,说明该方法具有良好的准确度,可作为一种快速、可靠的方法进行推广。

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Rapid Quantitative Determ ination of Manganese Element in Steel by X-ray Fluorescence Spectrometry

DENG Junhua,QU Yuehua,WANG Yiling
(Technology Center of Angang Steel Co.,Ltd.,Anshan114009,China)

Manganese elements in low alloy steel,electrician steel,high manganese steel and stainless steel were measured with sequential wavelength disperse X-ray fluorescence spectrometry.Interferences due to absorp tion enhancement and spectraloverlapping between the elementsw ere corrected by the empirical factor method.The detection limit of manganese element is 2.1μg/g and linear correlation coefficients ismore than 0.9998.The accuracy and p recision of this method w ere studied.The results are consistent with the certified values and have relative standard deviation of less than 2%.

X-ray fluo rescence spectrometry;steel;manganese element

O657.34

A

2095-1035(2011)02-0063-03

10.3969/j.issn.2095-1035.2011.02.0012

2011-03-31

2011-04-28

邓军华,男,工程师,硕士,从事辉光放电发射光谱和湿法化学分析的应用研究。E-mail:denvoll@163.com