PMAs的结构与性能及其制备工艺

费建奇

（中国石化石油化工科学研究院催化材料与反应工程国家重点实验室，北京 100083）

PMAs的结构与性能及其制备工艺

费建奇

（中国石化石油化工科学研究院催化材料与反应工程国家重点实验室，北京 100083）

PMAs分子结构独特，制备工艺适应性强，在润滑油添加剂领域占有重要地位。通过PMAs的分子结构与工艺设计，如单体与聚合物极性、单体类型、单体含量、侧链烷基长度、官能团引入、分子量及其分布的调控等，可赋予产品希望的特性或通用性，是开发市场竞争力产品的有效途径。文章对此进行了详细论述，并指出未来PMAs的研发趋势。

聚甲基丙烯酸酯;降凝剂;黏度指数改进剂，结构与性能;聚合

0 引言

上世纪30年代，聚甲基丙烯酸酯（PMAs）工艺与产品专利问世［1］。以其在结构、组成和工艺上的超强适应能力，迄今仍保持着旺盛的生命力。PMAs独特的分子结构可赋予产品的多功能性。如作为黏度指数改进剂，在较低温度下与油品的溶解性较低，对润滑油增黏效果有限，而较高温度下，因溶解性增加可显著提升润滑油黏度，成为多级润滑油的首选;作为降凝剂，其较长的烷基侧链可匹配矿物油石蜡成分的长链烷基，与不断增长的蜡晶相互影响、合并并扰乱晶体的继续增长，降低润滑油的凝结温度，成为该领域最有影响的产品，广泛应用于润滑油、柴油和原油;作为分散型添加剂，通过共聚或接枝足够浓度的含氮或含氧乙烯基单体，极性单体沿着亲油聚合链形成亲水区域，可有效分散油品降解产生的有害物质，如漆膜或烟炱，可作为无灰分散剂，有效改善了润滑油的使用性能，并扩展了传统PMAs的应用领域。PMAs在组成上，也从最初的十二烷甲基丙烯酸酯到目前各类烷基甲基丙烯酸酯和/或非烷基甲基丙烯酸酯，其附加功能逐渐扩大。合成工艺也逐步完善和发展，传统的自由基溶液聚合已实现了聚合物的分子量调控，以及与不同结构类型单体的共聚。近来，原子转移聚合（ATRP）日趋活跃，出现了多分散系数1.0的窄分子量分布的多功能化产品，产品的剪切稳定性显著提高。

目前，国内生产的PMAs主要为降凝剂品种，虽能解决轻质油的降凝问题，但对于高黏度，如HVI500以上的基础油则降凝效果较差。面对全球范围尤其是国内日益增长的重质油，相应降凝剂的研发产品几近空白。作为多级油使用的黏度指数改进剂，以及多功能的PMAs产品，在品种、质量、数量均较国外差距甚远，市场迫切需求高端PMAs以及市场竞争力的产品及合成工艺。鉴于此，本文就PMAs研发中的关键科学技术问题，主要体现在聚合物分子结构与性能的关系，以及合成工艺上的适应性两方面进行了论述。

1 PMAs的基本结构

典型的PMAs结构如图1所示。随侧链烷基长度的增加，PMAs的溶解行为差异性逐渐体现出来。按照其单体侧链长度对溶解性的影响程度，可将侧链分为短、中、长三类。需要说明，图1中所示侧链结构为正构单体，如侧链含有异构单体，溶解行为显然并非如此，事实上，PMAs较少使用异构化单体，这和与其配伍的基础油很少含有异构化成分有关。

短侧链C1～C7单体，影响聚合物柔性，在多数矿物油中溶解性差，尤其是C1～C4单体，低温溶解性显著下降，对润滑油黏度的提升效果不明显，通过聚合物对油品在高温下有效增黏，而低温下相对有效增黏，实现提升油品黏度指数的目的。因此，在黏度指数改进剂的分子结构设计中，通常会有短侧链单体，如甲基丙烯酸基酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯。

中侧链C8～C13单体，增强聚合物在矿物油中的溶解性。作为添加剂使用的PMAs，其油溶性和感受性是必须具备的性能，因此，中侧碳链单体是PMAs产品配方的必要组分。需要指出，非矿物油基础油、如含有磷酸酯类的基础油，由于基础油极性的增加，在匹配的PMAs分子结构设计中，中侧链单体的碳数范围应适当下调。

图1 典型的PMAs分子结构

长侧链C14～C18单体，能影响基础油中蜡组分的凝结作用，长侧链烷基和蜡烃基发生交互作用，调控蜡晶的生长行为，改进油品的流动性。过高烷基碳数的侧链单体，其溶解行为异常，尤其在低温条件下自身容易凝结析出，如聚C18酯在－9.4℃呈凝胶化现象，因而在各类PMAs润滑油添加剂较少使用。

2 PMAs的结构与性能

PMAs的应用类型主要包括:降凝剂、黏度指数改进剂和分散（型）剂。通过分子结构设计赋予产品所希望的性能，以达到PMAs的使用性能要求，是PMAs产品研发的中心环节。就黏度指数改进剂而言，重在黏温性能的改善，强调黏温性能和溶解性能的平衡。因此，PMAs结构设计应以短、中侧链为主;而降凝剂则注重在油品中的溶解性以及和蜡结晶的相互作用，即降凝效果和溶解性能的平衡，因此，其结构设计应以中、长侧链为主。兼具黏度指数改进与降凝效果的PMAs结构设计，则应在上述短、中、长侧链组分结构与含量中寻求平衡。此外，如果某侧链单体替代为极性单体，或通过在主链接枝共聚引入极性单体，沿聚合物主链形成亲水区域，则成为分散型PMAs，赋予其分散性功能。

影响PMAs性能的主要结构因素，包括聚合物分子量和侧链单体类型（组成）。

2.1 黏度指数改进剂

2.1.1 分子量及分布

黏度指数改进剂是高分子量油溶性聚合物，市场商品的分子量与组成差异较大，分子量范围10000～800000［1］。按照黏滞型流体的晶格理论，分子量高能更有效提高溶液的黏度。分子量越高，稠化效率越高，黏度指数提升效果越明显，但随之带来剪切稳定性的下降。应在使用稳定性、稠化效率和黏度指数改进效果上，综合考虑确定分子量。如配制内燃机油的PMAs分子质量在15×104左右;配制液压油、齿轮油、机床和自动液等在（2～3）×104［2］。剪切稳定性（黏度损失）主要是分子量的函数，分子量分布是次要因素，如平均分子量相同，高分子量成分权重增加，则其黏度损失较呈高斯分布型的聚合物明显增加。

2.1.2 侧链长度

通常，PMAs黏度指数改进剂主要含有图1中的短侧链单体和中侧链单体。C8～C14的中侧链PMAs可溶于矿物油，甚至在低温下仍溶解，提供聚合物在油中的溶解性，并抑制部分蜡结晶的生成，起到降凝剂的效果;短链如C1～C4增加了PMAs的极性，降低低温下不希望的增稠效果，用来平衡PMAs各成分的溶解性。黏温性能主要取决于聚合物的主链长度和刚度，而非单体的侧链长度与结构。实践中，在许多含黏度指数改进剂的基础油中，聚合物与蜡的交互作用并不明显，说明其长碳侧链组分含量较低。因此，同时赋予产品降凝和黏度指数改进效果的PMAs分子结构设计，需要相互妥协平衡。

2.1.3 侧链碳数分布

黏度指数改进剂的侧链碳数分布（相比降凝剂）较宽，通常的分布为C1～C18。聚合物的分子结构与组成设计中，如侧重改善油品的黏度指数（黏温性能），则适当增加单体的极性，即短碳链，尤其是图1中C1～C4（树脂相）组分的含量，这是PMAs黏度指数改进剂均会含有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯单体的根本原因;如侧重增黏（稠化）效果，则适当增加中碳链单体，由于单体的极性降低，聚合物的油溶性增加，即增加了聚合物的溶解性，同时也增加了聚合物链段的栅格体积，提升油品的增黏效果;如赋予其降凝效果，则必须引入与润滑油蜡成分相匹配链长的长碳侧链单体，但降凝效果和黏温性能的改善存在着矛盾，需要视情况平衡考虑，这也是PMAs黏度指数改进剂较少含有长碳侧链单体的原因。

文献［3］认为，最有效的黏度指数改进剂，其平均侧链长度应保持在8个碳原子或偏大一些。显然PMAs黏度指数改进剂更侧重于聚合物的主链性质（单体极性与聚合物分子量），实践中需要考虑基础油整体极性，如多数合成油、磷酸酯类基础油，极性较矿物油明显增加，相应在设计系列基础油的黏度指数改进剂时，需要降低侧链单体的平均碳数，以增加聚合物的极性。

2.2 降凝剂

2.2.1 分子量及分布

PMAs分子量低于2000或高于50万均没有降凝效果，通常在几千至几万之间［4］。分析国外PMAs降凝剂的分子量及其分布，数均分子量30000～40000，分子量分布1.80～2.20，各公司PMAs的分子量及分布无明显差别。研究表明，分子量和分子量分布，对PMAs的降凝效果影响不大，起主要作用的主要是侧链碳数分布［5］。文献认为［6］，降凝剂对基础油的感受性受分子量的影响，对于不同油品，适宜的分子量（VPO法）应该在5000～50000，对150SN，降凝剂的分子量在10000～20000，降凝效果较好。侧链烷基C8～C16单体的交叉共聚型PMAs降凝剂，可降低石蜡基础油30～35℃，重均分子量30000～220000，超过“临界”分子量后，降凝效果和分子量关系不大，但上下限分子量的“门槛”对降凝效果影响明显。“临界”分子量之上，PMAs分子量和分子量分布对降凝效果影响不大。

2.2.2 侧链结构

PMAs是最早的降凝剂（Paraflow）品种，占有重要的市场地位［1，5］。PMAs分子结构中的侧链单体类型主要有图1中的中碳链（C8～C14）和长碳链（C1～C20）构成。短侧链作为惰性稀释剂加入，作为较长侧链的间隔基团使得晶格结构得到较好的调合，并增加降凝剂和润滑油的相容性。长碳链单体与润滑油中蜡交互作用，改善油品的流动性。降凝剂与蜡的交互作用，和蜡结构、侧链烃基数量、结构类型及分布等有关，和主链分子量关系不大。因此，降凝效果会因基础油的不同而异。

烷基侧链长度对PMAs的降凝效果起决定性作用。烷基侧链过短，如C1～C4，其生成的聚合物为树脂型，在大多数的润滑油中油溶性极差;烷基侧链过长，如C20或以上，其生成聚合物的油溶液在低温下具有凝胶倾向，也不适合作为降凝剂;侧碳链长度在C12～C18之间的PMAs是比较适合的降凝剂。高效的PMAs降凝剂，其典型结构组成为3～5种侧链烷基C8～C16（10、14、16）单体的交叉共聚物，在平均碳数区，短链单体对降凝效果影响有限。

对含有支链结构侧链单体的PMAs，文献认为［7］:侧链C10～C20是很好的降凝剂，其侧链烷基平均碳数13.8～14.8;其中，支链侧链结构成分15%～25%（物质的量的百分数）;奇数正构烷基侧链成分20%～50%（物质的量的百分数）。产物的降凝效果较好且通用性强。加入C10以下侧链烷基单体，如甲基丙烯酸甲酯，可明显提高油品的黏度指数，在较高的浓度条件下（作为黏度指数改进剂使用），具有很好的降凝效果;但在低浓度条件下，降凝效果则通常是降低的。因此，单就作为降凝剂而言，应选择C9以上侧链单体，最终共聚物含有85%的C12～C15混合酯，7%的C16，8%的C18，在用量很小的浓度下，仍具有非常好的降凝效果。

2.2.3 PMAs平均碳数及碳数分布

侧链单体的平均碳数，以及不同碳数单体的协同是影响PMAs降凝效果的关键要素。相比黏度指数改进剂，降凝剂更侧重聚合物的侧链性质，主要考虑的是侧链单体碳数与润滑油的溶解性，以及蜡成分的烃基长度与结构的匹配性。

文献［4］对HVIW100和HVI750基础油流动性的研究表明，侧链单体平均碳数对降凝效果影响较大。平均碳数增加，对重质油中降凝效果提高，在轻质油中降凝效果则降低。随着基础油黏度等级的增大，油品中的石蜡含量虽不一定增加，但石蜡烃分子的熔点和平均碳数却是显著增大，PMAs的平均碳数也应该相应增加，以保证PMAs能与石蜡烃分子形成共晶。从试验结果看，PMAs酯基侧链碳数分布为C12～C18、平均碳数在13.5～14.0之间，可以在中性油（不论高牌号或低牌号）中取得良好的降凝效果。文献［3］认为最有效的倾点降凝剂，平均烷基碳链长度应为11～14。

烷基链长度是影响降凝效果的关键因素，不同链长度的单体，“承担”着各自相应功能并相互协同。单酯聚合物很少具有降凝能力或降凝效果很小，但由两种完全不具有降凝能力的单体，如辛酯和十六酯的共聚物却是良好的降凝剂，可见其协同效应的明显。三元共聚物则显示出更好的降凝效果。优化C8～C18的各类侧链单体共聚，如平均侧链长度、取代基团类型、共聚单体的类型、种类数量等，可集中体现PMAs的溶解性和降凝效果。

共聚物表现出良好的降凝效果［4］。因为在油品中的石蜡烃分子存在一定的分布，在不同的温度下，这些不同分子量的正构烷烃会依次在油品中呈蜡状结晶析出。这就要求降凝剂的烷基侧链也应有与油品中正构烷烃对应的碳链分布，在相应的温度下与初生态的蜡晶共晶，以抑制蜡晶形成网状结构。因此，采用几种不同碳数的甲基丙烯酸酯单体共聚得到的降凝剂降凝效果较好，且其通用性较强，可以适应黏度等级较宽和不同来源的基础油。实际上，商品PMAs降凝剂普遍为交叉共聚物和与其他乙烯基单体的共聚物。

2.3 分散型PMAs

1956年Catlin首次提出甲基丙烯酸酯和含氮乙烯基单体共聚制备分散型黏度指数改进剂。随后，为解决不同类型单体共聚能力上的差异，出现了接枝共聚的方法，如PMAs接枝N－乙烯基吡啶和N－乙烯基咪唑［1］。具有分散性功能的单体通常都含有一种杂原子，如胺、氨基化合物或内酰胺中的氮原子。迄今，各类传统的PMAs均可通过上述方法赋予其分散功能。如C1～C11、C12～C24酯类单体和0.1%～20%的含氮乙烯单体或乙烯基含氮杂环化合物共聚，制备分散型增黏剂和黏度指数改进剂［8－10］;乙丙橡胶接枝侧链C8～C25甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸的混合物，接枝产物再与多胺缩合，兼具增黏、降凝、分散三种功能［11］。

文献［12］合成了聚丙烯酸酯－乙烯胺共聚物降凝剂，发现适量引入极性基团，可改善降凝效果;文献［13］胺解PMAs得到一种新型聚合物，分子中既有极性含氧基团，又有侧链非极性基团，具有独特降凝效果。降凝剂分子中含氧、含氮的强极性基团在润滑油冷却过程中被吸附在蜡晶表面，起到吸附、包围作用，降低表面能和结构强度;长侧链的非极性基团能进入石蜡晶体结构中与之共晶，改变蜡的结晶行为和取向性，并减弱蜡晶继续生长的趋向，从而达到降凝的目的。这类似于原油中含氮化合物为主的少量的胶质、沥青质是天然的降凝剂。

3 PMAs制备工艺

3.1 单体合成

PMAs单体主要采用直接酯化法制备。使用酸性催化剂，如硫酸或对甲苯磺酸，携水剂常用甲苯和二甲苯，酯化转化率很容易达到95%以上;在矿物油中直接酯化，可避免使用有毒的甲苯溶剂，但产物的颜色及后处理难以进行，进而影响单体的性能。酯化反应温度在低于甲基丙烯酸的沸点以下进行，通常为110～140℃，为防止甲基丙烯酸的热聚合，需加入阻聚剂如对苯二酚、对羟基苯甲醚等。阻聚剂可避免酯化过程单体自聚，但却给粗酯的后续精制加工带来工艺操作（乳化）、成本控制（收率）、质量（酯的色泽）等问题。目前，尚缺乏除阻聚剂之外的手段，以控制酯化过程中的自聚。高品质单体的合成，如高酯化转化率、优异的色泽、低杂质含量等，对获得高性能的聚合物至关重要。从平衡生产成本/聚合物品质的观点出发，需要综合考虑催化剂、阻聚剂、酸/醇比、溶剂加入量等。

单体合成的关键技术包括:①解决高酯化率与产品颜色、自聚的矛盾;②催化剂/阻聚剂导致单体精制过程的乳化，分离困难，收率降低、引入异物颜色等;③PMAs所用的单体种类众多，熔点差异很大，尤其是高碳醇酯，如C14以上高碳醇酯，温度变化对其相态影响较大，造成运输与储存上的困难，因此，高碳醇酯的“就地”合成成为了PMAs工艺的必要环节。针对技术关键，开发了一套组合高效催化酯化反应工艺，效果明显，2 h酯化转化率接近100%、精制收率96%以上、呈水白色的单体。

3.2 聚合物化学

迄今，溶液自由基聚合仍是PMAs的主要制备方法。反应温度一般选择与引发剂（过氧化物或偶氮类化合物）的半衰期一致，通常60～140℃，不同侧链的酯类单体竞聚率相近，得到的是无规共聚物。聚合工艺的关键是聚合物的黏度（分子量）控制。影响分子量的因素包括:链转移剂、反应温度、引发剂浓度、自由基的流动性、溶剂浓度、非转移剂的链转移等，链转移剂的类型和用量是最为关键因素，最常用为硫醇，如十二烷基硫醇。

就PMAs黏度指数改进剂而言，需要充分考虑聚合物的剪切稳定性，聚合物的黏度影响因素，尤其是链转移剂调控聚合物的分子量至关重要，相比而言，降凝剂的分子量要小的多，无聚合物剪切稳定性的问题，加之分子量对降凝效果影响不大，因此，聚合工艺控制（如加料方式、升温速率、转移计加入等）相对简化和容易。少有文献报道，在降凝剂的合成过程中采用链转移剂调控分子量。对于高黏度的聚合物的制备，可加溶剂来降低黏度，同时提高自由基的活性。矿物油具有惰性、挥发性低、不污染目标产物等特征，是最常用溶剂，综合考虑聚合反应（控制黏度与传热）和物料输送流动性要求，常选择100SN～150SN，加入量30%～80%为宜。

近来，较多的专利开始注重于对传统溶液自由基聚合工艺的改进。以求降低成本、简化操作、增强产品适应性等。文献报道［14－15］，通过高温分步加料（尤其是引发剂），确保反应初期的单体快速转化（45 min转化率大于75%），合成了PMAs均聚物及共聚物，较传统聚合工艺聚合时间至少缩短30%～50%、引发剂用量降低20%～40%，且工艺控制简单，重现性好，完全杜绝了爆聚现象。所得聚合物分子量及其分布较传统方法并无差异，但对工艺操作、降低成本等效果显著，非常适合甲基丙烯酸酯、富马酸酯、马来酸酯的共聚体系。专利报道［16］了一种连续可变共聚物组成的聚合方法，对不同体系的单体混合、体系间的匹配、物料滴加时间、加料次序等，实施实时控制，实现对产品结构与组成多样性的调控，产品性能，如降凝效果，较传统制备方法明显提高，同时产品的通用性也进一步增强。

离子聚合，尤其是原子转移聚合用于新型PMAs的制备日成热点，专利［17］合成了甲基丙烯酸酯和胺类乙烯基单体共聚物，操作方式和成本控制和传统聚合工艺具有可比性，转化率可达97.9%～98.9%，该方法突出的特征在于产品分子量分布窄1.16～1.17，适合制备分子量20000～50000的PMAs，具有良好的黏度指数改进性能和优异的剪切与热稳定性。

4 过去和未来

PMAs的研究方向仍将长期集中在:

（1）单体组分与组成的变化以增强聚合物的适应性:优化组合各种甲基丙烯酸酯类聚合物，以改善聚合物与基础油的适应性所需的流变行为。如高浓度的短链烷基丙烯酸酯制备的高极性PMAs，对于极性合成液有很大益处，可赋予磷酸酯优异的流变性能。

（2）新官能团的引入以附加产品新特性:共聚合方面，如苯乙烯作为协同单体对剪切稳定性的改进，工艺上可针对非同类单体的竟剧率差异，在反应末期添加大量的甲基丙烯酸酯单体，可提高苯乙烯的产率;功能化单体的接枝，除氮基分散剂外，还包括氧基分散剂，如羟乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸酯醚等，此外，也包括其他功能单体，如含有抗氧化剂功能的单体的引入。

（3）强化某些性能的对应工艺:通过信息反馈计算机自控系统，实时检控物料体系的匹配、反应物料的工艺顺序、中间体成分的性能等，无论是聚合物的特性，如分子量及其分布分布，还是聚合反应的适应性，均得到强化，也增强了产品的通用性。

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The Structure，Properties and Preparation of PMAs

FEIJian－qi
（State Key Laboratory of Catalytic M aterial and Reaction Engineering，Research Institute of Petroleum Processing，SINOPEC，Beijing 100083，China）

PM As is a kind of im portant lubricant additive ow ing to its unique m olecular struc ture and adaptable process.By designing m olecular structure and process of PM As，including polarity ofmonom ers and polym ers，m onomer types，m onom ers content，length of alkyl of m onom ers，introducing of functional groups，m olecular w eight and its distribution and so on，the desired features or general perform ances of the product can be obtained.And this is the effective m ethod for the development of com petitive products.The above－mentioned is discussed in detailin this artic le and the development trend of the future PMAs is pointed out.

polym ethacrylate;depressant;viscosity index im prover，structure and property;polym erization

TE624.82

A

1002-3119（2011）06-0024-05

2011－06－28。

费建奇（1965－），男，博士，高级工程师，2002年毕业于东华大学（原中国纺织大学）材料学专业，现从事合成酯类润滑油的研究开发，已发表论文多篇及专利多项。

文章编号:1002-3119（2011）06-0001-05