痛封灵颗粒剂的制备工艺研究

唐滋贵,王艳丽

(河南职工医学院医学系,河南郑州 451191)

痛封灵颗粒剂的制备工艺研究

唐滋贵,王艳丽

(河南职工医学院医学系,河南郑州 451191)

目的 寻找制备痛封灵颗粒剂的最佳制备工艺。方法 选用干膏得率、颗粒载药量为指标,应用正交试验对痛封灵颗粒剂的制备工艺进行优选。结果 提取 3次,每次 1 h,加 15倍量水;浓缩浸膏至 40%水分,加16.0 ml乙醇制粒为最佳工艺条件。结论 该工艺为最佳的制备工艺。

痛封灵;颗粒剂;制备工艺;正交试验

痛风是机体嘌呤代谢所引起的一组异质性疾病,痛封灵主治痛风,尤其适用于伴有糖尿病的患者。该处方由 18味中药组成:杜仲、枸杞子、黄芪、泽泻、甘草等。治疗痛风效果良好,目前尚无痛封灵颗粒剂的相关报道。现将痛封灵颗粒剂的制备工艺及其优选过程介绍如下。

1 仪器和材料

1.1 材料 杜仲、枸杞子、黄芪等 18味药 (北京燕竹医院提供),淀粉,95%乙醇,甜味素 (上海升兴精细食品添加剂厂)。

1.2 仪器 电子天平 (上海第二天平仪器厂,YP600型)、分析天平 (上海精科,TG328A,s)等。

2 方法

2.1 提取 按处方量称取药材,头煎,加水浸泡 1 h后煎煮,微沸 1 h,趁热过滤;二煎,加水后微沸 1 h,立即过滤;三煎,加水,微沸 1 h,趁热过滤后,压榨滤渣再过滤。滤液备用。

2.2 浓缩 先将二、三煎液浓缩至一定程度后再加入头煎液一起浓缩[1]。量总体积摇匀,取 10 ml浓缩至稠膏状于烘箱中烘干,称重,计算总干膏重,及干膏得率。

2.3 制粒

2.3.1 制软材 为了降低浸膏的黏性和减少服药量,在初试的基础上,该实验选用乙醇作为润湿剂[2]。实验方法如下:取上述浓缩液,继续浓缩至一定含水量,冷却至室温;加入适量 95%乙醇,混匀;再加入淀粉混匀,过 14目筛,再加淀粉,过筛,直至达到“握之成团,轻压即散”。

2.3.2 过筛 将软材过 14目筛,湿颗粒放入烘箱于 50℃干燥 30 min,称重。

2.3.3 整粒 将所制干颗粒过 40目筛,除去细粉;再过 14目筛,整粒。细粉重新制粒。

3 结果

3.1 提取工艺的优化 中药一般煎煮 2～3次,由于该处方中滋腻、坚实的成分较多,有效成分不易溶出[3],在初试的基础上确定煎煮 3次,煎煮前浸泡1 h。在此设计四批实验,每批三次,各批实验的加水量和干膏得率[4]统计如下表:

由表 1看出,干膏得率的顺序为:1→2→4→3,随着加水量的增加,干膏得率也在不断增加。但加水量多,浓缩时间延长,导致有效成分损失增多。综合考虑加热时间和干膏得率,2号实验方案最佳。

表 1 加水量和干膏得率(n=3)

3.2 制粒工艺的优选 该实验采用湿法制粒,同时采用多次制粒[5],以便使淀粉和浸膏能充分混合。稠膏含水量是影响辅料量的主要因素;加入乙醇可降低其黏性,便于制软材。故以稠膏含水量和加入乙醇量作为因素 (含水量 40%,50%;乙醇 16.0 ml,32 ml)对制粒工艺进行考察,结果表明:在含水量为40%,加入乙醇 16.0 ml的条件下,浸膏黏度适宜,制软材较易;颗粒需要辅料量最少,粒度较均匀,流动性最好。

3.3 优化结果 提取:加 15倍量水,头煎、二煎、三煎分别为 6倍、5倍、4倍量。

制粒:取 250 ml提取液 (含 55 g干浸膏),加热浓缩至 91.6 g(含 40%水分);加入 95%乙醇,混合均匀;加入适量甜味素、淀粉至握之成团,轻压即散;过 14目筛,50℃干燥 30 min。

4 颗粒剂的质量评价

4.1 粒度 照《中国药典》2005年版一部附录 I C颗粒剂项下粒度测定法测定,不能通过一号筛与能通过五号筛的总和是 10%,小于药典规定的 15%,合格。

4.2 休止角 该实验采用固定锥底法[6],将颗粒放在固定于圆形表面皿的中心点上的三个串联漏斗上,使其流出,直至颗粒堆积到不再下流为止,测定锥体高度,底面半径,算出角度θ=26°,小于 30°,颗粒流动性良好。

4.3 溶解性 取 2.0 g颗粒剂,加入 40 ml热水,搅拌 5 min,全部溶解。

4.4 水分 精密称取样品 4.285 5 g,于 105℃干燥至恒重,称重得 4.101 3 g,则其含水量是 4.3%,小于 6.0%,水分合格。

5 讨论

痛封灵处方提取的浸膏黏性很大,所以该实验加入乙醇来降低其黏性。为了减少服药剂量,在制粒过程中控制浸膏含水量。含水量过多,则制软材时需要辅料较多,最终颗粒中药物含量小,服药剂量大;含水量太小,则稠膏黏性太大,无法和辅料混匀,故该实验优选了含水量条件。潘英[7]报道一般制粒工艺辅料用量较大,一般为干膏量的 5～8倍。由于条件限制以及该处方的有效成分未知,该实验没有对浸膏中有效成分进行进一步分离,但通过优化,已经将辅料量降低到干膏量的 2.4倍,所以该实验最大限度地减少了辅料量。

[1] 陈平亚.中药煎煮方法与煎取量间关系的探讨[J].中国民康医学,2007,19(6):496-497.

[2] 张鸿燕,焦海胜,唐俊侠,等.抗纤 1号颗粒剂成型工艺的初步研究[J].中成药,2008,30(2):271-273.

[3] 郗 效,张镐京.如何煎煮中药[J].中华养生保健,2005,15(6):25.

[4] 张为亮.浅谈中药提取的出膏率控制 [J].中国中药杂志,2008,33(7):849-850.

[5] 方 兵.多次制粒法及其应用[J].齐鲁药事,2004,23(9):58-59.

[6] 奚念朱,顾学裘.药剂学 [M].北京:第 2版,人民卫生出版社,1996.

[7] 潘 英.中药制粒工艺的发展状况[J].中医药学刊,2004,22(4):765.

Study on the Preparation Technology of Tongfengling Granule

TANG Zi-gui,WANG Yan-li
(Henan M edical College for Staff and W orkers,Zhengzhou Henan451191,China)

Objective To find the best preparation technology of Tongfengling Granule.M ethods

Yield of powdered extractum and contentsof powdered extractum in granulewere selected as quality index to optimization the preparation technology of TongfengLing Granule by means of orthogonal exper iment.Results The optimum processing conditionswere extracting 3 times,and each in 60 minutes,15 times than the quality of the medical material;concentrated extractum until it consists 40%water,and use16.0 ml 95%Ethanol aswetting agent.Conclusion The optimum process is suitable for the preparation of Tongfengling Granule.

Tongfengling;granules;preparation technology

R 943

A

1008-9276(2010)01-0007-03

2009-10-10

唐滋贵 (1982-),男,河南省光山县人,硕士,助教,从事药剂学教学和科研工作。

[责任编校:蔡秀连]