微波辅助提取甘草酸的工艺

张嫱，杨振华

（北方民族大学生命科学与工程学院，甘肃 银川 750021）

微波辅助提取甘草酸的工艺

张嫱，杨振华

（北方民族大学生命科学与工程学院，甘肃 银川 750021）

以含氨0.6%的65%乙醇溶液为浸提溶剂，探讨影响微波辅助提取甘草酸的主要因素，最终确定微波辅助提取甘草酸的最佳工艺条件：固液比（g/mL）为1∶9，微波处理时间4.0 min，微波功率为中低火，提取次数3次。在此工艺条件下，甘草酸的得率为12.59%。

微波；甘草酸；提取

甘草（Glycyrrhiza）是豆科甘草属植物,其主要有效成分是甘草酸。甘草酸为天然甜味剂,它的甜度为蔗糖的200倍～300倍,可广泛用于食品、饮料、医药、化妆品、卷烟行业。自1964年Reverse发现,甘草酸及其盐类物质对医治胃溃疡有较好疗效。此后又发现有肾上腺皮质激素样作用和抗炎,抗变态反应,解毒,镇咳,抗癌,防治艾滋病等作用[1]。

早在1967年N.H.Williams就报道了用微波加快某些化学反应的试验研究，而微波萃取技术是在1986年起开始应用到有机分析中的样品预处理。现已用于萃取如土壤、沉积物等环境样品中的多环芳烃等有机污染物、动植物、食品、中草药中的活性物质等的提取[2]。目前,有关微波化甘草酸提取过程的研究尚少。以甘草酸的提取为对象,研究微波化对提取的影响。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

1.1.1 材料

甘草：采于北方民族大学生命科学与工程学院基地（经鉴定为乌拉尔甘草）；乙醇：分析纯。

1.1.2 设备

FW100高速万能粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；HH-2数显恒温水浴锅：国华电器有限公司；RE-52AA旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；UV754N紫外可见分光光度计：上海精密科学仪器有限公司；WP700（MS－2030T）微波炉：天津乐金电子电器有限公司。

1.2 工艺流程

甘草→粉碎→微波处理→索氏浸提→紫外测定→减压蒸馏→酸沉→干燥→甘草酸粗品

1.3 方法

1.3.1 不同浸提溶剂的选择

精确称取一定的甘草，粉碎60目，控制浸提固液比 1∶15（g/mL）、提取温度 85 ℃，选择去离子水、乙醇、氨水、氨性醇4种溶剂体系比较，以甘草酸的得率为主要影响指标，确定最佳的浸提溶剂体系。

1.3.2 微波辅助提取甘草酸工艺的确定

1.3.2.1 固液比的影响

准确称取60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液为提取剂，控制微波功率为中低火，微波处理4.0 min，改变不同的固液比，据甘草酸的得率确定合适的固液比。

1.3.2.2 微波功率的影响

准确称取60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液为提取剂，微波处理 4.0 min，固液比为 1∶9（g/mL），改变不同的微波功率，据甘草酸的得率确定合适的微波功率。

1.3.2.3 微波提取时间的影响

准确称取粉碎至60目的甘草，以含氨0.6%的65%乙醇溶液为提取剂，微波功率为中低火，固液比1∶9（g/mL），改变不同的微波浸提时间，据甘草酸的得率确定合适的微波功率。

2 结果与分析

2.1 不同浸提溶剂对甘草酸提取率的影响

不同浸提溶剂对甘草酸提取率的影响见表1。

表1 不同溶剂提取甘草酸的得率比较Table1 The effect of extraction in different solvents

由表1可知，选用氨性醇溶液体系作为溶剂法提取甘草酸的溶剂，效果最好。

2.2 微波辅助提取甘草酸的工艺研究

2.2.1 微波固液比的影响

改变不同的微波固液比，可得对甘草酸得率的影响如下图1所示。

可知，提取固液比在 1∶6～1∶9（g/mL）范围内甘草酸的得率随固液比的增大而增大。但当固液比达到1∶9后，得率下降，是因为微波加热会使温度瞬间升高，导致溶剂挥发，所以固液比应控制在1∶9左右为宜。

2.2.2 微波功率的影响

改变不同的微波功率，对甘草酸得率的影响如图2所示。

可知，微波功率在低火到强火范围内，甘草酸得率先增大后减小。这是因为微波在功率低时对细胞膜（壁）的破坏作用较小，甘草酸浸出率就低；随着微波功率不断增大，分子运动加剧，细胞内水蒸气汽化产生的压力使细胞膜（壁）破坏程度加大，细胞内甘草酸的浸出率也随之提高。但细胞膜（壁）并不会被无限制破碎，当微波功率超过中低火时，微波对细胞内物质选择性加热的差异减小，加热会使甘草酸分解，造成甘草酸得率降低。因此，微波功率应选择在中低火为宜[3]。

2.2.3 微波提取时间的影响

改变不同的微波提取时间，对甘草酸得率的影响如表2所示。

表2 不同提取时间对甘草酸得率的影响Table2 The effect of different extraction time

由表2可知，提取时间在2 min～7 min内，甘草酸得率随时间增加，当微波处理时间大于4.5 min后迅速下降。因此，提取时间宜选取在4.5 min左右。

2.2.4 微波辅助提取甘草酸的工艺优化[4]

在上述试验的基础上设计L9（33）正交表，以甘草酸的得率为主要评价指标，确定微波辅助提取甘草酸的最佳工艺参数。结果见表3～表5。

表3 正交试验因素与水平Table3 The factors of orthogonal experiment

由方差分析可知，在微波辅助提取甘草酸的工艺优化中，微波辅助提取甘草酸得率影响因素主次次序为：固液比>功率>时间，影响甘草酸提取的显著因素是固液比，而时间和功率的影响较小。从正交试验结果分析，最佳工艺条件选用A1B2C2。得出微波辅助提取甘草酸的最优组合条件为：固液比 1∶9（g/mL），微波功率为中低火，微波处理时间为4.0 min。

表4 正交试验结果Table4 The result of the orthogonal experiment

表5 正交试验方差分析结果Table5 The result of orthogonal variance analysis

3 结论

1）微波化提取甘草酸工艺中，回流时间、微波功率、固液比对甘草酸提取均有影响，其中固液比影响最大。

2）微波化提取甘草酸能大大的减少提取时间，甘草酸得率也高于传统提取方法。

3）优化了微波辅助提取甘草酸的工艺条件：固液比为 1∶9（g/mL），时间 4.0 min，功率为中低火，提取次数3次，此时甘草酸得率为12.59%。

[1]王亚红,李战英.甘草酸的提取和精制法研究概况[J].天津化工,2003,17(6):34-36

[2]赵茜,李秉滔,刘欣.超声强化甘草酸提取的研究[J].食品科技,2000(5):38-39

[3]Pan X J，Liu H Z，Jia.G.H.Microwave-assisted extraction of glycyrrhizin acid from licorice root[J].Biochemical Engineering Journal,2000,5：173-177

[4]郭锦棠,杨俊红,李雄勇.微波与索氏提取甘草酸的正交实验研究[J].中国药学杂志,2002，37(12):919-922

The Technology of Microwave-assisted Extraction of Glycyrrhizin

ZHANG Qiang，YANG Zhen-Hua
（Life Sciences＆ Engineering College，The Bei Fang University，Yinchuan 750021，Gansu，China）

Choosing the 65%ethanol with 0.6%ammonia as the solvent for extraction,we discussed the main factors which work on the purification of glycyrrhizin,and eventually determined the following optimum conditions:solid-liquid ratio of 1∶9,microwave processing time of 4.0 min,the microwave power at a low fire,and extracting three times.In this process,the yield of the glycyrrhizin was 12.59%.

microwave；glycyrrhizin；extraction

北方民族大学校级科研项目（2006Y041）

张嫱（1980—），女（汉），讲师，硕士，研究方向：天然产物中生物活性成分的分离与纯化。

2009-11-10