高丽参注射液的制备与含量测定

陈前进 戴振彪 朱坤福 黎瑞珍

（广东省台山市中医院 广东 台山 529200）

高丽参注射液是我院采用南朝鲜良字30支“正官装”高丽红参生产。由于“正官装”高丽红参是选用了6年的人参进行炮制，而且又得到了韩国官方认证和监督，再加上其炮制和配方的独特，用其生产的高丽参注射液疗效肯定，不良反应少，在本地区深受病患者和临床医生的喜爱，从1990～2006年间，高丽参注射液一直是我院自制药的拳头产品。

1 处方与制备

1.1 处方

高丽红参500g、氯化钠8g、共制成1000mL。高丽红参为韩国“正官装”红参，规格为良字、30支装、150g/盒。

1.2 制备

1.2.1 回流提取 称取高丽红参，去芦头，切成薄片，用65%乙醇加热回流提取7次，每次用4倍量65%乙醇加热回流提取2h，合并回流提取液。

1.2.2 醇沉 取回流提取液过滤，回收乙醇，并浓缩至稠膏状，加乙醇使药液含乙醇量为75%，放置冰箱中4℃冷藏48h，过滤，滤液以40%氢氧化钠液调pH值至7.8～8.2，再放置冰箱中4℃冷藏48h，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏状，再加乙醇使药液含乙醇量为85%，放置冰箱中4℃冷藏48h，过滤，回收乙醇并浓缩至无醇味。

1.2.3 配成贮备液 取上述浓缩液加入适量注射用水，搅拌溶解，加入氯化钠并使之溶解，再加注射用水至1000mL，过滤，滤液调pH值至6.0～6.5，加入0.1%针用活性炭煮沸15min，过滤除炭，滤液灌封于500mL的玻璃瓶中，115℃灭菌30min，放凉，置冰箱中4℃冷藏30d以上备用。

1.2.4 配制注射液 取上述贮备液，用0.45um微孔滤膜精滤，灌封于洁净的2mL安瓿中，100℃灭菌30min，即得。

2 含量测定

高丽红参总皂苷含量约为2%～4%，据研究报道[1]，以人参皂苷Re作为对照品，利用比色法测定高丽红参总皂苷含量，方法可靠、准确。

2.1 仪器与试剂

M850紫外分光光度计（江苏泰州无线电仪器厂）；FA1604s型电子分析天平（上海天平仪器厂）；高丽参注射液（台山市中医院生产，规格2mL，批号20040825等）；人参皂苷Re对照品（中国药品生物制品检定所，批号0754-200012，供含量测定用）；水为注射用水；其它试剂为分析纯。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取经60℃减压干燥至恒重的人参皂苷Re对照品适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中含人参皂苷Re2mg的溶液，即得。

2.3 标准曲线的制备

精密量取对照品溶液10、20、40、60、80、100uL，分别置10mL具塞试管中，挥尽溶剂，精密加5%香草醛冰醋酸溶液-高氯酸（2∶8）（临用新配）的混合液1mL，于60℃水浴中放置15min，取出，置冰浴冷却，精密加冰醋酸5mL，摇匀，立即照分光光度法，在544nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.4 供试品溶液的制备及测定

精密量取高丽参注射液0.25mL，蒸干，加乙醇溶解，过滤，并定量转移至10mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1mL，于具塞试管中，蒸干，照标准曲线项下的方法，自“精密加5%香草醛冰醋酸溶液-高氯酸（2∶8）（临用新配）的混合液1mL”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液的浓度，计算，即得。

2.5 稳定性试验

取高丽参注射液（批号20040825）的供试品溶液和对照品溶液按以上测定方法项下依法测定，每隔一定时间测定其吸收度，共测定0～4h，结果见表1。

2.6 重复性试验

取同一批号（20040825）高丽参注射液，按上述供试品溶液的制备方法制备6份，然后按上述的测定方法进行测定，计算人参皂苷的含量，结果人参皂苷的平均含量为3.32mg/mL，RSD=3.89%(n=6)。

2.7 回收率试验

取已知人参皂苷含量的高丽参注射液5份，分别精密按（1：1）添加已知量的人参皂苷Re对照品，按上述供试品溶液的制备方法制备5份，然后按上述的测定方法进行测定，计算人参皂苷的含量，结果见表2。

3 结语

（1）人参皂苷是高丽红参的主要成分，含量约为2%～4%（g/g），易溶于水、甲醇、乙醇。曾用不同浓度乙醇（55%、65%、75%）进行加热回流提取研究，发现用65%乙醇提取制得的高丽参注射液澄明度最为理想。

（2）制备工艺中加入活性炭吸附杂质，能提高产品的澄明度，同时亦能吸附有效成分人参皂苷而造成含量下降。我们曾对工艺中加入活性炭的量进行反复研究，实验证明，活性炭对高丽参注射液中人参皂苷有明显的吸附作用，并随着加入量的增大而明显增强。通过实验和多年的生产实践，活性炭的加入量控制在0.1%左右较为理想，既可以防止有效成分流失，又能确保产品的澄明度。

表1 稳定性试验

表2 回收率试验结果（n=5)

（3）我院生产高丽参注射液已有10多年历史，从2004年开始我们按此法测定人参皂苷含量，连续测定了25批次，含量范围为3.29～3.87mg/mL，可见紫外分光光度法测定人参皂苷含量是一种操作简便、准确可靠的检验方法，适用于基层医疗单位用作测定含人参的制剂中人参皂苷的含量。

(4）国产“高丽参”多采用长白山地区的种植人参加工而成，由于没有严格的年限界定，大多为3～4年龄，效用会存在一些差异。我们曾用国产“高丽参”进行生产试验，发现其临床疗效差，澄明度不容易控制，产品放置易产生沉淀。

[1]陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京:人民卫生出版社,1997:13～15.