强磁场下金属凝固研究进展

任忠鸣

(上海大学材料科学与工程学院上海市现代冶金和材料制备重点实验室,上海200444)

强磁场下金属凝固研究进展

任忠鸣

(上海大学材料科学与工程学院上海市现代冶金和材料制备重点实验室,上海200444)

强磁场下金属凝固研究是一个新开辟的研究方向,有着广阔的前景。叙述了强磁场的基本效应,综述了强磁场下金属凝固的研究进展。重点介绍了磁场对凝固动力学、固/液界面稳定性、单相合金生长、共晶生长、热电磁流动及其作用、第二相颗粒运动的影响等方面的研究工作。指出了需要进一步研究的主要问题,以及所需的相关物理参数。

凝固;金属;强磁场;磁力;晶体生长

前 言

磁场对物质具有力的作用,基本的力有磁力

和与电流相互作用产生的洛伦兹力

其中,Χ为磁化率,μ0为真空磁导率,B为磁感应强度。

物质在磁场中还将受到磁化,生成磁化能量

其中,GM为磁Gibbs自由能,M为磁化强度,H为磁场强度。

金属在磁场中凝固时,将受到磁力的作用和因磁化能量而改变热力学状态。金属中的任何电流也将与磁场相互作用产生洛伦兹力。因而,磁场将对金属凝固产生影响,进而改善材料性能。为此,人们开展了长期研究。

磁场可分为时变磁场(包括交变和脉冲磁场)和静磁场。时变磁场对金属凝固的影响主要是利用其在金属液中感生的搅拌力,从而改善凝固组织,这方面已有大量研究。

静磁场通常是利用其抑制金属流动的作用而影响金属凝固。近十余年来,由于磁场发生技术的发展,主要是超导技术的发展,使得10 T左右的强磁场的获得变得容易,因而强静磁场下金属凝固的研究得到迅速发展。发现强磁场除抑制流动外,还具有其他重要的作用。这期间,大量有重要价值的现象和规律被发现,相应理论也有很大进展,为利用强磁场控制金属凝固,改善材料性能,获得常规方法难以获得的新材料,开辟了新途径。

磁场中纯金属凝固的热力学分析

金属在凝固点温度多数为非铁磁性,其在磁场中凝固过程中所产生的磁吉布斯自由能变化为[1]。

因而磁场中纯金属凝固的自由能变化ΔG为:

其中,ΔGv为形成单位体积固相的体积吉布斯自由能差值,ΔGM为磁场中形成单位体积固相的磁吉布斯自由能的变化。

磁场下凝固过冷度为:

金属在凝固温度的体积磁化率通常在10-4～10-7之间,如果取金属液固相磁化率差值Δ ΧS-L=10-4,金属凝固潜热为107J/m3,真空磁导率μ0=4π×10-7,外磁场磁感应强度为10 T,金属无磁场时凝固点温度Tm≈103K,带入式(6)得:

可见,在弱磁材料的凝固中,10 T磁场对凝固点的影响较小。

对于磁性合金,磁场的影响则比较显著。Bi-Mn合金在凝固过程中发生顺磁向铁磁的转变,因而磁场对其凝固点影响较大。图1所示为实验测定磁场下凝固点变化的结果,表明该合金中B iMn1.08+L→B iMn转变点温度随磁场的增大而提高。在10 T磁场中,该凝固点温度可升高20℃左右[2]。

图1 磁场对Bi-6%Mn合金凝固点温度影响Fig.1 Influence of magnetic field on solidification temperature ofBi-6%Mn alloy

理论分析其凝固点温度与磁场的关系,可得关系式

其中,S为熵,a为活度,上标α,β和L分别代表α,β和L相,下标A代表A组元。该式表明凝固点的变化与磁场成正比关系,与实验结果一致。

DTA测量合金在磁场中凝固过程,更深入揭示了磁场的作用。图2[3]和图3[4]分别为纯Bi和Al-Al2Cu共晶合金的DTA测量结果。可见,两种材料加热时的熔化点温度基本不受磁场的影响,这说明它们的热力学相变点温度基本不变,这与前述分析一致。但在冷却结晶时,Bi的形核温度随磁场的增大而提高,Al-Al2Cu共晶的形核温度则随磁场增加而降低,其变化值达10℃左右。这说明磁场对结晶的动力学过程产生明显影响。值得注意的是,Bi为抗磁性,Al为顺磁性,因而可以推测磁场的影响与物质的磁性相关。另一方面,在共晶定向凝固中,具有铁磁性的Bi-Mn共晶的棒间距增大[5],而弱磁性的Al-Al2Cu共晶片间距减小[6],其原因可归结为磁场增强了铁磁性Mn原子的扩散,减弱了弱磁性Cu原子的扩散,因而导致共晶组织的变化。在Al-Si合金凝固中也发现磁场可抑制Si扩散,使得初生硅颗粒和共晶硅细化[7]。同样说明磁场可影响扩散。

图2 Bi熔化和凝固时的DTA测量结果Fig.2 DTA of Bi during melting and solidification:(a)melting and(b)solidification

图3 Al-Al2Cu共晶熔化和凝固时的DTA测量结果Fig.3 DTA ofAl-Al2Cu eutectic duringmelting and solidification:(a)melting and(b)solidification

磁场影响结晶动力学和扩散过程的本质应归结为磁场对原子迁移行为的影响,文献[8]发现磁场对扩散激活能影响较小,而对扩散系数D0影响较大,这提出了值得研究的更深层次问题,其意义深远。

胞枝晶生长

实验表明,在Al-0.85%Cu合金定向凝固中施加磁场降低了凝固界面的稳定性[9-10]。如图4所示,施加10 T磁场后,凝固界面在较低的生长速度下便失稳,出现点状和胞晶组织。同时,界面的形状也发生变化,变得不规则。在胞晶生长时也可看到磁场导致胞晶侧向分枝和端部的分裂,加速向枝晶的转变。这可归结为液体中由于磁场的作用而产生流动[11],从而破坏界面的稳定性。实际上,除了通常的对流外,在液体金属中还会产生热电磁对流[11],这种对流对凝固有较大影响,后面将对此进行探讨。静磁场对金属中的流动还具有抑制作用,当磁场强度达到数个特斯拉时,流动基本停止。因此,关于强磁场导致界面失稳的另一种机制可能是磁场在固相中诱发的应力作用[12]。Yang等人通过分析和实验证明固相中应力对界面稳定性有影响[13]。

图4 磁场对定向凝固界面稳定性的影响Fig.4 Influence ofmagnetic field on instability of S/L interface Al-0.85%Cu alloy(G=62.8 K/cm)

图5 磁场对Al-4.5%Cu合金定向凝固组织的影响(G=60℃/cm)Fig.5 Influence ofmagnetic field on unidirectional solidification ofAL-4.5%Cu alloy

磁场对枝晶生长同样有着明显的影响。在Al-4.5%Cu合金定向凝固中施加纵向的静磁场,枝晶变得紊乱和细小,如图5a和b所示[14]。从图中也可观察到枝晶发生倾斜。当凝固速度增加后,枝晶生长变得规则,但枝晶倾斜的状态仍保持(图5c,d)。当速度达到100μm/s以上时,枝晶基本保持竖直,如图5e,f所示。

倾斜的枝晶的晶体位向也发生改变。如图6所示,X射线衍射结果表明,在磁场中晶体倾向以<111>方向指向磁场方向,即凝固方向。即使图5中所示的紊乱枝晶的方向,经EBSD分析,仍为<111>方向[15]。其原因可归结为α-Al晶体的易磁化方向为<111>,在磁场中晶体将以其易磁化方向转向磁场方向,从而导致晶体的倾斜。

图6 图5中10 T试样的X射线衍射结果Fig.6 XRD of the specimens with 10 T magnetic field as shown in Fig.5

磁场还影响了枝晶间距。从图5可看出,磁场细化了高次枝晶间距,但增大了一次枝晶间距。枝晶间距的变化往往与对流相关,热电磁对流无疑将起很大的作用。

当磁场与定向凝固方向垂直时,易于产生宏观偏析,试棒的一侧溶质浓度富集,而另一侧贫化。枝晶间距则是贫化区域细化,富集区粗化[16]。这也与热电磁对流相关。

热电势的产生源于Seebeck效应,当两种物质的接触点处于不同温度时,因热电功率不同而在这两点之间生成热电势,类似于热电偶。金属在凝固过程中存在温度梯度,金属的固相和液相之间的热电功率不同,从而产生热电势,进而产生热电流,合金浓度的差别(如枝晶干与枝晶间)也使得热电功率不同,同样会产生热电流。热电流与磁场相互作用,从而产生热电磁力和热电磁对流(ThermoelectricalMagnetic Convection,TEMC)。Al-Cu合金中的热电势约为10μV/℃,因此在10 T磁场中所产生的力约为104N/m3,大致与重力相当,所以对凝固产生明显的影响。在横向施加磁场的情况下,热电流方向与温度梯度方向平行,因此热电磁力的方向垂直于温度梯度方向,从而将一侧的溶质携带至另一侧,造成宏观偏析。文献[17-21]从实验、理论分析和数值模拟等方面研究了TEMC对定向凝固界面行为的影响。

磁场对TEMC的影响具有双重性。磁场与热电流作用产生TEMC的驱动力为:

其中,S为Seebeck系数;▽→T为温度梯度;σ为导电率。

另一方面,静磁场对液体金属流动u→产生阻尼作用,该阻尼力为:

由式(8)和(9)可得到金属流动速度有下式[18]:

其中,p为压力,E→为电场强度,v为运动粘度。

由此式可知流速的变化如图7所示。随磁场的增加,流动先增大,达到临界值后,磁场的阻尼作用大于热电磁力,流动开始减弱。

图7 液体金属中存在TEMC时磁场对金属中流动的影响Fig.7 Influence ofmagnetic field on convection in the meltwith presence of TEMC

Al-Cu和Al-Si合金中均观察到热电磁对流对凝固组织产生明显影响[22-24]。Pericleous数值模拟研究了枝晶间热电磁流动[25],表明TEMC将改变枝晶的形态,促进侧枝生长,提高尖端的生长速度。

由于热电流在各种金属的凝固过程中均存在,因此Shercliff[26]提出利用TEMC影响凝固组织,从而克服普通电磁搅拌受限于金属集肤层的设想。运用磁场所产生的TEMC和阻尼对流的作用可以控制枝晶间的流动,从而达到控制枝晶组织的目的[27]。

因热电流产生的区域和机制的差别,存在多尺度的TEMC,既有试样尺度(>mm尺度)的,也有枝晶尺度(102μm尺度),还有共晶片间距尺度(μm尺度)的对流,即微尺度的对流。对于微尺度的对流,尚缺乏研究,其对枝晶等生长的影响了解很少,需要加强研究。

共晶生长

在Al-Cu共晶合金定向凝固中施加强磁场将细化片共晶间距,如图8所示[28]。但也发生共晶退化的现象。但在棒状Bi-Mn共晶合金定向凝固中施加磁场,则使得B iMn棒粗化,棒间距增加,共晶组织更加规则[29]。

图8 磁场对Al-Cu共晶组织的影响Fig.8 Effect ofmagnetic field on the Al-Cu eutectic structure

值得注意的是,磁场下共晶的生长方向固定为Al2Cu的<001>,而通常该共晶的生长并无固定的晶体取向,如图9所示[27]。在10 T强磁场下对Pb-Sn共晶合金沿磁场方向进行定向凝固实验发现[30],强磁场下定向凝固耦合生长的Pb-Sn共晶两相组织的排列方向明显偏离磁场方向(即定向生长方向),在较小拉速的情况下甚至出现横向起伏生长。这种现象的产生与领先相Pb的磁性能相关。因抗磁性的Pb相的易磁化方向与最优生长方向不一致,因而导致磁场下生长方向的改变。这说明磁场具有对共晶生长取向的作用。共晶生长受凝固界面处液体中横向扩散控制,片(棒)间距的变化意味着扩散过程的变化。文献[17]认为磁场在固液界面处发生陡峭的变化,从而产生较大的磁场梯度,从而影响了扩散过程。对于铁磁物质,如Mn,加速其扩散。对于弱磁物质,如Cu,则抑制其扩散。所以,Bi-Mn共晶棒间距增大,而Al-Cu共晶的片间距减小。

图9 磁场对Al-Cu共晶取向的影响Fig.9 Effect of magnetic field on Al-Cu eutectic orientation

形成共晶的两相的物性差别较大,因而产生较大的热电势,因此热电磁力较大,即在共晶中产生较大的应力。这在实验中得到证实,已在Al-Cu共晶中的Al相中观察到大量位错。另一方面,强磁场强制共晶中领先相取向,从而诱发应力。这些应力将使得共晶组织发生变化,甚至退化[31]。

偏晶合金定向凝固具有与共晶类似的行为,Yasuda[32]开展了磁场控制偏晶合金定向凝固的研究,通过施加强磁场在Al-In合金中获得规则排列的纤维组织。

晶体取向

1981年Savitsky等[33]观察到近共晶和过共晶成分的Bi-Mn合金在2.5 T强磁场中凝固时,MnBi相沿磁场方向取向排列。磁性能的测量表明,合金的磁化和磁导率为各向异性。几乎同时,Mikelson和Karklin[34]对Al-Ni,Cd-Zn,Bi-Cd,Al-Cu合金体系进行了磁场下的凝固研究,发现在一定磁场强度下,合金中的析出相形成取向组织。Y.L.Jiao等在7 T磁场下凝固YBa2Cu3Oy,结果表明这种样品有很强的磁各向异性,c-轴平行和垂直磁场时样品的临界转变温度显著不同[35]。Asai等[36]研究了Al-11%Si-2%Fe合金分别在4.5 T和5 T强磁场中的凝固现象,发现析出相垂直于磁场方向排列。在Al-12%Ni(质量分数)合金中也观察到Al3Ni相垂直磁场方向排列[37],如图10所示。

图10 Al-12%Ni定向凝固组织Fig.10 Unidirectional solidification structure of Al-12%Ni(R=100μm/s,G=60 K/cm):(a)0 T,(b)2 T,(c)6 T,and(d)12 T

在Fe-49%Sn偏晶合金中,随磁感应强度增加,富Fe相沿平行磁场方向定向排列程度增加,α-Fe的(110)晶面衍射强度增强[38]。对于非磁性材料,发生磁取向通常需要满足3个条件[39]:第一是晶体元胞具有磁各向异性;第二是磁各向异性能大于热能,即:

其中,V是粒子的体积,k是Boltzmann常数,T是热力学温度。ΔU是晶体不同方向的磁化能差,被定义为:

其中,下标i,j表示晶体的不同晶向,Χ为磁化率,μ0为真空磁导率,N为退磁因子。第三是介质的约束较弱以至弱磁化力能使晶体发生转动。把旋转晶粒当作球体处理[40-41],假定晶粒具有磁晶各向异性,其转动的驱动力矩为:

其中,Δ Χ=Χ1-Χ2,θ为磁化方向(Χ1)与磁场强度方向的夹角。阻碍晶粒转动的阻力矩由洛伦兹力和粘滞阻力产生,分别为:

其中,r晶粒半径,σ,η分别表示熔体的电导率和动力学粘度。

根据受力平衡可得下式:

由此式可计算颗粒完成转动所需时间。

实际上,磁场还有诱导晶体沿某方向生长的作用,但金属的磁各向异性较小,因而这一作用不明显。在金属间化合物的凝固中这一作用显现,高温超导材料YBCO[42]和磁性材料SmCo在磁场中凝固时获得织构,其磁性能显著提高[43]。

第二相在液体金属中迁移

由式(1)可知,在梯度磁场中,物质将受到磁力Fm作用。磁场下金属凝固中析出的第二相也将因该力作用而具有迁移的倾向。已观察到,在过共晶Al-Si合金中凝固中,初生Si颗粒发生宏观偏聚[44-46]。实际上,硅为抗磁性,而Al为顺磁性,因此Si颗粒受到磁场的排斥力而发生迁移。实验还发现,梯度磁场中过共晶铝硅合金凝固时的初生硅明显细化,且偏聚程度随磁场的增加存在极值[47-49]。

在金属液体中的颗粒受到的磁力为

其中,Δ Χ为颗粒与液体间的磁化率差。

在液体金属中颗粒的运动还受到粘滞力和感生的磁粘滞力,其受力如图11所示[48-50]。根据该图可得到以下关系式:

图11 磁场下液体金属中颗粒受力分析:(a)晶粒排开熔体运动的水平分量在磁场中引起感应电流,(b)磁场中Lorentz力引起磁粘滞阻力Fig.11 Forces on particle in melt with presence of a magnetic field:(a)The electric current induced from the lateral component of movement of melt due to repelling by the particle,and(b)The magnetic field induced viscous force from the Lorentz force in the magnetic field

颗粒的终极速度为:

可以看出,在磁场梯度不变的情况下,随磁场强度的增加,该速度增大到最大值后,开始降低,即速度具有极值。

另一方面,利用磁场力也可减轻体积质量偏析,甚至制备梯度复合材料等。在Cu-80%Pb过偏晶合金凝固中施加12 T强磁场能够抑制富Cu液滴的上浮和富Pb相的沉积,对Cu-Pb合金的重力偏析产生一定的抑制作用[51]。AL-CuAl-Mg中凝固的偏析发生改变[52]。通过调整磁场控制了Ti3Al颗粒在Al-Si合金中的分布[53]。利用磁场力可制备MnSb/Sb-MnSb梯度复合材料[54-55]。

磁场对凝固的其他影响

在施加静磁场条件下,进行亚共晶Al-6%Si合金和共晶Al-12.6%Si合金的Na变质处理发现[56-57]:通常重熔使Na变质失效,但施加磁场后重熔可保持变质的效果;并使共晶硅细化,呈现一定程度的粒状化,其变质效果明显优于不施加静磁场的。分析认为,亚共晶Al-6%Si合金在强磁场下没有发生重熔失效是因为强磁场对熔体的对流有强烈的抑制作用[58]。在强磁场下对过共晶铝硅合金进行磷盐变质处理,发现凝固组织中的初晶Si相集中在试样周边附近,试样中心处为共晶组织[59]。而无强磁场,其他条件相同时凝固组织中的初晶Si相分布在整个试样中,并且施加强磁场后试样中的初晶Si的尺寸比没有施加强磁场的试样中的初晶Si尺寸大。而在Sb-4.8%Mn合金凝固中施加磁场将使初生相小平面特征更明显,但这种影响具有极值特点[60]。另外,实验结果表明Bi-Mn合金凝固过程中施加磁场在晶粒内部产生应力,导致晶粒破裂,从而得到细化[2]。

Bi-Mn合金在磁场中凝固可获得取向组织,使得磁性能具有各向异性,沿取向方向的磁性能大幅提高[61]。磁场中定向凝固Tb0.3Dy0.7Fe1.9,其磁致伸缩性能提高[62]。Zabaras[63-65]开展了优化磁场和流动,进而控制凝固及其组织的研究。

结 语

已有的研究结果表明强磁场对金属凝固的影响是多效应和多方面的,也为凝固控制提供了有效的新手段,具有广阔的前景。但由于磁场影响的复杂性,因此对于磁场的影响人们了解得不多,存在许多未知的问题需要研究,也提供了产生重大突破的机遇。

现今需要解决的主要问题有:

(1)强磁场对晶体生长界面动力学的影响机制;(2)强磁场对凝固界面稳定性的影响规律;

(3)强磁场下微尺度的TEMC等流动及其对凝固的影响;

(4)强磁场诱导晶粒取向的规律;

(5)强磁场对凝固中晶体形态的影响规律;(6)强磁场下凝固中偏析规律;

(7)强磁场在凝固中诱发应力的规律。

为搞清这些问题,一些基础性参数的获得十分必要。这些参数有:强磁场下物质扩散系数;弱磁晶体的磁各向异性参数;热电参数等。无疑这些问题的解决需要多学科的合作。

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Progress in Research of Solidification of Metals under a Strong Magnetic Field

REN Zhongming

(Department of Material Science and Engineering,Shanghai University Key Lab.of Modern Metallurgy and Processing of Materials of Shanghai,Shanghai 200444,China)

Solidification of metals under a strong magnetic field is a new area for research.Here,progress in the area is reviewed along with presentation of the fundamental effects of magnetic field.Focus is paid on the subjects of influence of a magnetic field on kinetics of solidification,instability of S/L interface,crystal growth of monophase alloy,eutectic growth,thermoelectrical magnetic convection and its effects,and behavior the secondary phase.The core problems which should be investigated deeply and the key parameters needed are addressed.

solidification;metal;strong magnetic field;magnetic force;crystal growth

TG249;T M153

A

1674-3962(2010)06-0040-10

2009-12-09

国家自然科学基金(5067106008,5091130365);上海市科学技术委员会课题(08dj1400404,071005103,08D21130100)

任忠鸣,男,1958年生,教授,长江学者