豆类中钙含量的测定

冯彩婷，贾华丽

(周口师范学院化学系，河南周口 466000)

豆类中钙含量的测定

冯彩婷，贾华丽

(周口师范学院化学系，河南周口 466000)

介绍了豆类中钙离子含量的测定方法。用干灰化法处理样品，采用0.1%EBT－20%NH3－NH4Cl－聚乙二醇体系及分光光度法测定钙。在510 nm波长处测定样品的吸光度，由标准曲线及样品的吸光度可查得样品溶液的钙含量。经过测定，可知豆类中钙含量的大小顺序为:黄豆、黑豆、绿豆、白豇豆、花豇豆、白芸豆。

钙;豆类;铬黑T;分光光度法;灰化

豆类包括各种豆科栽培植物的可食种子，包括大豆、红豆、绿豆、豌豆、蚕豆、黑豆、白芸豆等。豆类中蛋白质、不饱和脂肪酸和B族维生素含量丰富，矿物质含量也多，尤其是钙的含量较高。钙是人体内的一种微量元素，能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。还可以使骨骼粗壮[1]、能够消除炎症、抑制有害病菌的入侵等。因此，测定豆类中的钙含量，对评价它们的营养价值、开发豆制品都有一定的指导意义。本文采用分光光度法对黄豆、绿豆、黑豆、花豇豆、白芸豆、白豇豆中的钙含量进行了测定。该方法快速简便[2]，可广泛用于食品中微量钙的测定。

1 实验部分

1.1 实验原理

豆类经干燥后，在合适的温度下小心加热炭化和灼烧，除尽有机成分，剩余的钙、铁等无机物用酸溶解配制成一定量的溶液。采用EBT－聚乙二醇作络合剂，它在合适条件下与钙离子生成稳定的紫色络合物，此络合物在波长510 nm处有最大吸收，其吸光度与钙含量成正比，用分光光度法测定[3]。

1.2 仪器与试剂

S22型分光光度计，上海棱光技术有限公司;FA1104N型电子分析天平，上海精密科学仪器有限公司;SX2－5－12型马弗炉，余兆市东方电工仪器厂。黄豆、绿豆、黑豆、花豇豆、白芸豆、白豇豆，河北张家口，其余产地不详。铬黑T，聚乙二醇(400)，氯化铵，碳酸钙，氨水(13 mol/L)。pH值约10.0的氨性缓冲溶液:用0.1mol/L NH4Cl溶液与0.1mol/L NH3·H2O配制。

指示剂:1×10－3mol/L EBT－2%聚乙二醇水溶液，称量2.028 6g聚乙二醇，溶于100 mL蒸馏水，称量EBT0.0420 g，溶于已配制好的聚乙二醇水溶液。Ca2+标准溶液(40mg/L):称取0.0114g CaCO3(分析纯)，先用浓盐酸加热溶解，然后定容在100 mL容量瓶中，根据需要稀释成不同浓度的溶液。实验用水均为高纯去离子水。

1.3 实验步骤

1.3.1 样品的预处理

将各个样品粉碎，准确称量2.0239g黄豆、2.005 6g 绿豆、2.223 8g 白芸豆、2.1920 g 白豇豆、2.005 6g 花豇豆、2.3290 g 黑豆，分别放入瓷坩埚中电炉上小火加热，使样品充分炭化至无烟后，放入马弗炉中。在530℃烧数个小时，冷至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重，再烧1h至恒重为止，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色。冷却后加1∶1盐酸5mL，置水浴上蒸干，再加2mol/L的盐酸和8mL去离子水，加热煮沸，冷却后移入100 mL容量瓶中，用去离子水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混匀后备用。

1.3.2 标准曲线的绘制

准确移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 钙离子标准溶液于一系列25 mL比色管中，加入0.1mL EBT－聚乙二醇水溶液、2.0mL氨性缓冲溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm的比色皿，以不加钙离子的试剂空白做参比，在510 nm波长下分别测定其吸光度，然后以吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标绘制工作曲线。

1.3.3 样品的测定

准确移取适量样品液于25 mL比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测定吸光度，再由回归方程计算出对应的钙含量。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的确定

在400～600 nm的波长范围内，测定标准溶液的吸光度A，寻找合适的波长。结果表明，铁标准液的吸光度在510 nm处有最大值，所以选择测定波长为510 nm。在此波长下以空白溶液做参比，测得钙标准溶液的吸光度A，结果见表1和图1。

表1 不同浓度钙标准溶液的吸光度

图1 钙标准曲线

由图1可见钙含量为0～10mg/L时服从比耳定律，线性回归方程为:A=0.00702c+0.0681(其中A为吸光度，相关系数r=0.9999)，从工作曲线的斜率计算出络合物的表观摩尔吸光系数为0.702×104L/(mol·cm)。

2.2 样品钙含量的测定结果

测定样品溶液的吸光度，通过标准曲线求出各样品中的钙含量。结果见表2。

表2 豆类中含钙量表 mg/100 g

由表2可知，所测几种豆类作物中钙含量由大到小顺序为黄豆、黑豆、绿豆、白豇豆、花豇豆、白芸豆。

2.3 精密度实验[4]

分别对各个样品溶液再次进行测定，每个样品平行测5次，标准偏差介于0.016% ～0.040%之间，说明此方法的重复性能比较好。

2.4 回收率实验

在一定量的样品溶液中，分别加入一定量的Ca2+标准溶液，按照测定样品中钙含量的方法重新测定，每个样品平行测5次，计算加标回收率，回收率为98.6% ～102.1%之间。说明此方法的准确性较好。

3 结论

本实验采用分光光度法测定几种豆类作物中的钙含量，仪器设备简单，操作简便快速;在样品的处理过程中采用干式灰化法，消耗药品少，绿色环保。除了豆类，其它蔬菜水果中微量元素钙也可用此法来测定。根据测定结果可知除白芸豆以外其他豆类中钙含量相对较高，尤其是黄豆，这为人们通过食用豆类来补钙提供一个理论依据。

[1]马彩云.人体内钙的机能与调节[J].赤峰学院学报，2005，21(3):13－14.

[2]王红霞，张稳婵.食品中钙含量测定的方法比较[J].运城学院学报，2009，27(5):26－28.

[3]王 军，顾 玲.铬黑T作显色剂兼络合剂分光光度法测定钙的研究[J].陕西师范大学学报，2008，26(4):58－60.

[4]韩云海，唐 政.薯类作物中铁含量的测定[J].分析与检测，2008，34(9):153－154.

O657.3

B

1003－3467(2010)20－0056－02

2010－09－20

冯彩婷(1982－)，女，硕士，讲师，从事物理化学的教学和化学相关科研工作，电话:13781291519。