离石区土壤中磷含量的测定

王 炎

（吕梁学院 化学化工系，山西 离石 033000）

离石区土壤中磷含量的测定

王 炎

（吕梁学院 化学化工系，山西 离石 033000）

土壤中的磷在农业生态系统的物质循环过程中具有重要作用，研究土壤中的磷，对深入了解土壤-植物系统中磷的营养循环特征具有重要意义.本文采用钼蓝法对土壤中磷的含量进行了测定，虽然比较繁琐，但精密度和准确度相对较高.

钼蓝法；磷

土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的基础.因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生产，生活和发展[1].土壤中磷的含量直接影响土壤的质量[2].一般情况下，土壤中磷大于400 mg/kg为高含量，200—400 mg/kg为中含量，低于200 mg/kg为低含量[3].在环境监测中土壤中的磷是常规监测的项目之一，但目前环境监测中还没有统一的分析方法.综合农业土壤分析方法[4,5]，此文用钼蓝法准确测定磷的含量，分析了离石区土壤中磷的含量，得出该地区土壤中磷的含量较低.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要仪器

紫外-可见分光光度计；分析天平

1.1.2 主要试剂

浓硫酸（98%）；甘油（99%）；钼酸铵、氯化亚锡均为分析纯；土壤样品.

1.2 实验方法

1.2.1 原理

样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，遇氯化亚锡生成亮蓝色的络合物—钼蓝.对此进行稀释，可根据颜色的深浅比色测定，反应式如下：

1.2.2 钼酸铵溶液的配制

称取25 g钼酸铵，溶于15 mL水中；另将28 mL的浓硫酸加到48 mL的水中，冷却后合并两液并定容至100 mL.

1.2.3 2.5%氯化亚锡甘油溶液的配制

称取2.5 g的氯化亚锡,溶于10 mL的甘油中，在热水浴中促使其溶解，混匀，贮存于瓶中.

1.2.4 磷酸盐标准液的配制

将准确称取的0.7171 gKH2PO4溶于水，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度.每毫升此溶液相当于500 μg磷酸盐.再移取10.0 mL此溶液，置于500 mL容量瓶中加水至刻度，每毫升此溶液相当于10 μg磷酸盐.

1.2.5 操作方法

（1）取样：在离石区十三处不同的地方，距地表层至少15 cm处采样.

（2）样品处理：将土样研成粉末，通过100号筛子置于坩锅中，放入烘箱.于110℃加热两小时后取出，冷却，分别称取13种干土样1 g左右，分别溶于100 mL的容量瓶中，摇匀、静置.倾倒上层清液于烧杯中，将容量瓶中的难溶物和少量的水倒入蒸发皿中（内壁附着的沉淀可用少量的蒸馏水冲洗几次倒出），在电热套上将蒸发皿加热蒸干，冷却后，在分析天平上准确称量（事先称量蒸发皿的质量）.得溶解后剩余土的质量.由C样=M溶解土/100×1000可计算出溶解土的质量和样品溶液的浓度.（见表1）

（3）标准曲线的绘制：分别移取磷酸盐标准液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL,分别置于 25 mL的具塞比色管中,各加入10 mL水、1.0 mL钼酸铵溶液、0.12 mL的氯化亚锡甘油溶液，再用水稀释至刻度、摇匀.从每支具塞比色管中移取5 mL溶液放入100 mL容量瓶，加水稀释至刻度、摇匀.编号 0、1、2、3、4、5、6.分别将上述溶液装入 3 cm的比色皿，以 0号标准溶液为参比，在20 min内用分光光度计于690 nm处准确测定各标准液的吸光度A（图1）.

表1 溶解土的质量和样品溶液的浓度

图1 标准曲线

（4）样品测定：移取样品2 mL，操作同标准曲线的绘制.根据所测吸光度,由标准曲线得相应磷酸盐的含量（见表2）.

2 数据处理

磷酸盐（PO43-μg/mg）=C/W，式中 C：从标准曲线中查出相当于磷酸盐的标准量（μg）；W：测定时所取样品溶液相当于样品的（g）.

3 结果与讨论

3.1 钼酸铵溶液配制时一定要将钼酸铵水溶液加入到硫酸中；反之，则显色不充分.

3.2 H3PO4、H3AsO4、H4SiO4都能与钼酸铵结合生成杂多酸,而Fe3＋的存在会影响溶液的氧化还原电势,抑制蓝色的生成.在浓度为0.5 mg/L的标准溶液中加入50.0 mg/L的Si；200 mg/L的Fe3+;测定的相对误差≤5%.土壤中砷含量很低,不影响磷的测定.

表2 样品中磷含量的测定

3.3 在计算标准溶液浓度时,不能用化学方程式来计算.钼酸铵是否能恰好完全反应不能测定.在最后一步计算中C和W代表原标准溶液的浓度，因此必须将所测的溶液浓度还原为原标准溶液浓度.

3.4 在测定吸光度时待测溶液必须现配现测,不能配好所有的溶液后再测.

3.5 由上述结果可得：离石区周围土壤中磷含量比较低,应加强磷肥的使用.

〔1〕韩承辉,谷巍.快速测定水中有机磷农药方法的研究[J].环境化学,2000,19(2):187-189.

〔2〕刘远金,卢瑛,陈俊林，等.广州城效菜地土壤林素特征及风险投资分析[J].土壤与环境,2002,11(3):237-240.

〔3〕中国科学院南京土壤研究所.土壤理论分析[M].上海:上海科学技术出版社,1978.

〔4〕中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤化学常规分析方法[M].北京:科学出版社，1983.

〔5〕董振权，等,土壤肥效与作物养分简易测定[M].北京：中国农业出版社,1990.

S 153.6+2

A

1673-260X（2010）12-0025-02