前驱体烧结法制备氧化镁晶须的拓展实验设计

伊赞荃 申玉双 杨芙丽 胡亚伟

河北化工医药职业技术学院 石家庄 050026

前驱体烧结法制备氧化镁晶须的拓展实验设计

伊赞荃 申玉双 杨芙丽 胡亚伟

河北化工医药职业技术学院 石家庄 050026

通过大量实验摸索，设计出适合进行拓展训练的前驱体烧结法制备氧化镁晶须的实验。

拓展训练；氧化镁晶须；实验

Author’s address Hebei Chemical and Pharmaceutical College, Shijiazhuang, China 050026

目前的实验教学中单向系统传授知识的实验内容较多而拓展训练内容较少。为此，尝试把教师的一些比较成熟的科研课题经过简化转变为学生的拓展训练实验，由教师带领学有余力的学生进行探索性实验学习。通过不断的摸索和实践，设计出适合学生进行拓展训练的实验项目。经过几轮的教学实践发现，该方法不但可以提高学生的动手能力、分析测试能力等实验技能，更可以激发学生的创新思维和自主设计实验的能力，提高其实验研究兴趣，有利于实现从知识型向知识实用技能型的转化，因此受到学生的普遍欢迎。

1 实验目的

1）了解氧化镁晶须的用途和制备过程；2）了解前驱体烧结法制备氧化镁晶须的反应原理；3）学会用显微镜观察晶体晶形的使用方法；4）用前驱体烧结法制备出形貌较好的氧化镁晶须。

2 实验原理

氧化镁晶须因其具有极高的强度和较高的熔点（2 850℃），很适合作为各种复合材料的强化材料。特别是氧化镁晶须具有高熔点和在高温下不会被氧化的性能，使其在高温复合材料领域（如陶瓷增韧）具有广阔的应用前景。

氧化镁晶须的制备方法通常有气相外延法、溶胶—凝胶法以及还原法等。本实验采用前驱体烧结法，该工艺是借助地质学中的“假象”技术，即通过常温反应—水热晶化制备前驱体碱式硫酸镁晶须，借助前驱体碱式硫酸镁的须状外形，经过分解得到由纳米级氧化镁微晶所构成的沿固定方向延伸的软团聚体，烧结后转变为硬团聚体，长时间烧结则逐渐形成晶须（单晶）。

3 仪器药品

实验仪器：JB-3型定时恒温磁力搅拌器；100毫升内衬聚四氟乙烯的高压釜；蠕动泵；电热恒温鼓风干燥箱；迥转式管式电阻炉；循环水多用真空泵；生物显微镜；JHS-2500超声波清洗器。

药品：MgSO4·7H2O、NaOH、无水乙醇，均为分析纯。

4 实验方法及步骤

4.1 参考方案

图1 不同升温途径煅烧后产物的SEM照片（bar=2 μm）a-分段升温；b-按控速方式程序升温；c-直接快速升温；d-自然升温

1）前驱体—碱式硫酸镁晶须的合成。称取30.75 g MgSO4·7H2O配成100 ml水溶液，置于锥型瓶中。称取2.5 g NaOH固体于小烧杯中加10 ml水溶解。在常温和充分的搅拌条件下用蠕动泵（或滴管）缓慢滴加NaOH溶液于MgSO4溶液中，配置好料浆。将配置好的料浆置于带有聚四氟乙烯内衬的小型高压釜内，控制填充度为80%，静置于烘箱中进行水热反应（150 ℃，12 h）。然后自然冷却至室温，过滤、蒸馏水充分洗涤、自然干燥即得碱式硫酸镁晶须产品。

2）利用前驱体烧结法制备氧化镁晶须。将碱式硫酸镁晶须放人瓷舟中，然后置于配备智能控温系统的管式电阻炉内分段分解和煅烧，分解温度为500 ℃，煅烧温度为1 000 ℃，控制升温速率为5 ℃/min，分解和煅烧时间均为1～2小时，即得到氧化镁晶须。

3）晶须的观察。取少量晶须产品于小试管中加入无水乙醇、振荡（或超声波清洗器振荡10 min），使晶须分散良好后，取一滴悬浮液滴在载玻片上，显微镜下观察，用目镜刻度尺测量氧化镁晶须的长度和径宽，或用扫描电子显微镜观察晶须形态。

4.2 学生拓展训练 学生通过改变反应条件，如升温速度、烧结温度、烧结时间等因素，制备并观察产品形貌变化，总结造成氧化镁晶须形态改变的因素，寻找合成的最佳条件。

1）升温途径对产品形貌的影响。升温途径可分为分段升温、按控速方式程序升温、直接快速升温、自然升温。按控速方式程序升温与分段升温煅烧，所得煅烧产物烧结明显，结构更紧密。纤维状外形保持较好，所得氧化镁晶须的强度大、长径比大。以自然升温和直接快速升温方式煅烧，样品在比较高的温度下分解、烧结，晶体解离快，有时呈剧烈分解，使氧化镁微晶之间的微气孔增大，气孔率增大，烧结产物不紧密。

图2 不同煅烧温度下产物氧化镁的SEM照片（bar=1 μm）a-800 ℃；b-900 ℃；c-1 000 ℃；d-1 110 ℃

2）煅烧温度对产品形貌的影响。低温煅烧产物中，由于碱式硫酸镁分解不完全，新生成的氧化镁由于重排受到制约而出现结晶不好的无定形体与未分解的物质等构成混晶状态，所以晶粒成形不良，有多晶混杂现象。随煅烧温度的升高，颗粒内气孔度减少，烧结产物趋向更为紧密，生成的氧化镁结晶趋于完善，烧结较为明显。

3）煅烧时间对产品形貌的影响。煅烧时间短，晶粒成形不良，颗粒团聚松散，气孔率较大，烧结产物不紧密，强度较弱。随着煅烧时间延长，烧结产物才趋向更为紧密，生成的氧化镁结晶趋于a完-0.善5 ，h；烧b-结1 h较；为c-3明 h显，已经生成比较完美的晶须氧化镁。

图3 1 000 ℃不同煅烧时间下产物氧化镁的SEM照片（bar=1 μm）a-0.5 h；b-1 h；c-3 h

5 思考题

1）查阅资料、文献，总结氧化镁晶须的用途及其他的制备方法。2）对比不同条件下生成的氧化镁晶须形貌的区别，试分析原因。3）将实验结果总结处理，写出利用前躯体烧结法制备氧化镁晶须的科研小论文。

Expanding Training Experiment Design on Magnesium Oxide Whisker Synthesis by Sintering of Precursor//

Yi zhanquan, Shen Yushuang, Yang Fuli, Hu Yawei

through many experiments, the growth of magnesium oxide whisker that fitting expanding training experiment is designed.

expanding training; magnesium oxide whisker; experiments

G642.423

B

1671-489X(2010)06-0078-02

10.3969 /j.issn.1671-489X.2010.06.078