竹林霄的增塑剂检测

朱平福高敏玲周 超蒋雪萍

1.湖北省咸丰县医药有限责任公司,湖北 咸丰 445600;2.湖北民族学院医学院,湖北 恩施 445000

竹林霄的增塑剂检测

朱平福1高敏玲2周 超2蒋雪萍2

1.湖北省咸丰县医药有限责任公司,湖北 咸丰 445600;2.湖北民族学院医学院,湖北 恩施 445000

目的：对竹林霄增塑剂检测。方法：采用气相色谱一质谱联用 (GC—MS)法对国际濒危植物水蒸气蒸馏法样品检测。结果：竹林霄挥发油共检测出 6个可能是邻苯二甲酸酯类增塑剂。结论对羊耳蒜的 PAS检测为进一步的科学研究起到积极作用,将为以后如何开发利用羊耳蒜提供理论依据。

竹林霄;气相色谱一质谱联用;增塑剂

竹林霄为百合科植物长蕊万寿竹的根及根茎 Disporum sessile(Thunb.)D.DonUvularia sessilis Thunb.多年生草本。润肺止咳;健腺消食;舒筋活络;清热解毒。主肺热咳嗽;肺痨咯血;食积胀满;风湿痹痛;腰腿痛;骨折;烧、烫伤。本实验用水气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱一质谱联用分析检测其增塑剂,增塑剂是为了增加塑料的塑性而加入的添加剂。邻苯二甲酸酯类增塑剂由于增塑性能好,价格成本低而成为最常用的增塑剂。但是最近的研究表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂对人体的生殖系统会有损害,导致癌细胞增殖;可干扰人体激素的分泌,在体内长期积累可导致畸形、癌变和致突变。六种常见的邻苯二甲酸酯类增塑剂,包括邻苯二甲酸二乙基己基酯 (DEHP),邻苯二甲酸二异壬酯 (D I NP),邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP),邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),邻苯二甲酸二异癸酯 (D I DP)。本文研究了竹林霄邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定方法具有重要和现实的意义,用 N IST谱图库检索鉴定化合物。

1 材料与仪器

1.1 仪器采用美国 Agilent GC6890N/MS5975i气相色谱一质谱一计算机联 GC-MS-DS)。;AW 120型电子分析天平(新疆嘉颖科技有限公司,精度 0.1 mg);JY96-II超声细胞粉碎机 (宁波新芝生科技股份有限公司);旋转蒸发器RE-52(上海亚荣生化仪器厂);飞鹤离心机 Anke TGL-16G等。

1.2 竹林霄采于湖北咸丰县坪坝营;乙醚、无水硫酸钠等试剂均为分析纯;高纯氩 (体积分数 99.99%)。

2 方法与结果

2.1 色谱柱为 HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30m× 0.25mm×0.25μm);升温程序：从 60℃开始,保温 2min,以 5℃·min-1升温到 160℃,保温 1·min-1,再以 10℃/ min升温到 240℃,保温 2min。汽化室温度 260℃;载气：高纯氦气;载气流量 10ml·min-1;分流比 20∶1,进样量0.1μL。

2.2 质谱条件质谱的电离方式为 EI,灯丝电流 0.6 mA;电子能量70eV,倍增器电压 1023V,离子源200℃,扫描周期 0.5 S,溶剂延迟 3.0 min,扫描范围 50～550 amu。

2.3 精密称取竹林霄根 500g在100℃用水蒸气蒸馏 5h,得挥发油供试品 1。

2.4 样品测定 精确吸取供试品溶液 1,注入气相色谱仪中,对竹林霄进行 GC-MS分析,启动 P6890MS化学工作站,利用 N IST05-W iley275质谱库对各色谱峰进行检索,根据质谱数据、相对保留时间和有关参考文献,确认中各化学成分。

2.5 结果 供试品溶液经 GC—MS联用仪分析鉴定,在确定各对照组分质谱数据和扫描峰号后,用N IST谱库进行检索,并核对标准质谱图及有关资料,从中分离、鉴定出可能含有 6个化合物为邻苯二甲酸酯类,苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸单异辛酯、邻苯二甲酸丁基十四烷基酯、邻苯二甲酸二异辛酯。

3 讨论

竹林霄是土家族医药特色药物之一,其临床疗效在长期医疗实践中,效果显著。现已从竹林霄鉴定可能含有 6个增塑剂,本实验作进一步的科学研究起到积极作用,将为以后开发新药提供理论依据。

[1]宋立人.《中华本草》8卷.上海：科学技术出版社,1999：85-86.

[2]丛浦珠、李笋玉. 《天然有机质谱学》.北京：中国医药科技出版社,2003.

R282.5

A

1007-8517(2010)13-0040-01

2010.03.16)