对沸点毛细管测定法的实验改进

陈华仕

（遵义师范学院化学系，贵州遵义563002）

对沸点毛细管测定法的实验改进

陈华仕

（遵义师范学院化学系，贵州遵义563002）

随着人们环保意识的提高，有机化学实验的微型化越来越受到人们的重视。作者针对毛细管法在沸点测定中所暴露出的不足，探讨了毛细管沸点测定微型化实验装置的改进，改进后的装置不但提高了沸点测定的效率，也克服了微型化实验不利于集体观摩的不足，极大地增强了微型化学实验的演示功能。

沸点测定；毛细管法；微型化学实验

微型化学实验是近年来国内外化学界在绿色化学思想指导下，迅速发展起来的用于预防化学污染的化学实验新方法和新技术。在我国为化学界普遍接受的微型实验（microscale laboratory）简称为M.L,定义为“在微型化的仪器装置中进行的化学实验,其试剂用量比对应的常规实验节省90%左右”。这一定义是我国较早开展微型化学实验的周宁怀教授提出的[1]。而微型有机化学实验是20世纪 80年代早期由美国的化学家Mayo和Pike等人在有机化学研究中首先开始的。最初他们着眼于环境保护及实验室安全的需要,为改善实验室的空气品质作了较为系统的测试和研究。1982年,Mayo和Pike在前人长期积累的半微量有机制备研究基础上，首先研发微型仪器，然后在基础有机化学实验教学中采用毫摩尔量级的微型制备[2]，取得了很大的成功。90年代以来举行的历次国际化学教育大会和IUPAC学术大会更是专门把微型化学实验列为会议议题[3]。1988年起微型实验被介绍到国内,它以现象明显、效果良好、节省试剂、减少污染、操作安全、缩短学时等优越性而得到广泛的重视和研究,1992年国家教委对有机化学实验教学的内容提出了推广微型实验的要求,进一步推动了该项事业的发展[4]。

1 沸点测定的常规方法与毛细管测定法的比较

1.1 概念比较

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.0℃）。利用这一点，我们可以用蒸馏法来测定纯液体有机物的沸点。蒸馏法又称常量法。用毛细管法测定物质的沸点称为微量法。

1.2 样品用量比较

常量法的样品用量较大，待测液一般要10mL以上；而微量法待测物的用量则较小，待测液一般4-5滴，约 0.25mL。

1.3 仪器装置图比较

常量法使用仪器较多，安装较麻烦，实验时间长，实验装置由支口蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管（或空气冷凝管）、接液管、接收瓶等组成。微量法使用仪器较少，安装较简单，实验时间短，实验装置由毛细管（内、外管）、温度计等组成。

1.4 沸点判定

常量法（见图1）在加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上口流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以1-2滴馏出液/s自接液管滴下为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是待测物的沸点。微量法（见图2）首先将沸点管固定于温度计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，到达样品沸点时，将出现一连串的小气泡，此时应停止加热，使液浴温度下降，气泡逸出速度渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而欲缩回到内管的瞬间温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，这时温度计的读数就是该待测液的沸点。

1.5 安全因素

常量法因样品量较大，其安全性不如微量法。

2 毛细管沸点测定法的不足

用常量法测定沸点，每次只能测出一种待测物的沸点，不能同时测出多种液体的沸点。而且教师在演示时，学生人数多，只有站在前面的少数学生能观察到实验现象，后面的多数学生基本上观察不到实验现象，影响了教学效果，针对上述不足，作者对毛细管沸点测定微型化实验装置进行了改进，改进后的装置提高了沸点测定的效率，极大地增强了微型化学实验的演示功能。

3 对毛细管沸点测定法的改进

为了克服微量法测定沸点带来的不足，我对实验作了如下改进：

（1）取一根直径为3～4mm，长8～9cm 的毛细管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，向其中加入4～5滴待测定样品，使液柱高约1cm。再向该管中放入一根长7～8cm，直径约1mm上端封闭的毛细管（内管），其开口处浸入液体中，然后将沸点管用橡皮圈固定于温度计水银球旁[5]。如图2所示，重复上述操作三次，组合成如图3的装置。在三支毛细管中分别加入1～2滴待测定样品乙醛（沸点20.8℃）、丙酮（沸点56.48℃）和乙酸（沸点117.9℃）。用磁力加热搅拌器加热，测定沸点。一次可测出三种有机化合物的沸点。多放几支毛细管，滴入待测液，一次实验就可测出多种物质的沸点，提高了沸点测定效率。

（2）在图3中，增加一个实物投影仪，如图4，把实验现象投影到屏幕上，学生比较容易观察气泡的出现和温度计的刻度。当最后一个气泡出现而欲缩回到内管的瞬间温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，这时温度计的读数就是该待测液的沸点。采用实物投影克服了微型实验不利于观察实验现象的弊端，极在地增强了微型实验的演示功能。

（3）改进后微量测定沸点装置的讨论。

改进后的实验装置能一次测出多种有化合物的沸点，但各种有机化合物的沸点相差尽可能大一些（一般相差30℃以上实验效果较好），这样便于观察实验现象；实验中不用酒精灯加热，改用磁力加热搅拌器（加热温度在室温～300℃左右），这样加热盘升温快，温度均匀，克服了酒精灯加热受热不均的弊端。

4 微量法测定有助于树立绿色化学的观念

微型实验有助于树立绿色化学的观念[6]。1992年联合国环发会议提出可持续发展的思想,绿色化学作为在化学化工领域贯彻实施可持续发展战略的举措日益受到关注。因为微型有机化学实验试剂用量少，相对地使试剂对环境造成的污染控制在最小的范围内，使三废的排放达到足够少的程度,不仅提高微型有机化学实验的经济效益、环保效益,还进一步增强学生的环保意识,这也符合现今“绿色化学”、“环境友好”理念对有机化学实验的要求。另一方面，由于大大降低的待测物用量，使实验操作过程中的危险性降低,提高了安全系数,有益于实验者的身心健康,学生能在更为安全和舒畅的环境中进行实验,从根本上解决了实验室危险性和污染这两个难题，减少了污染、保护了环境，培养了学生的绿色化学理念。

[1]周宁怀.微型无机化学实验[M].北京:科学出版社 ,2000.4-6.

[2]周宁怀.微型无机化学实验[M].北京:科学出版社 ,2000.

[3]尹振晏，陈志玲，李燕云等.微型化学前景广阔[J].化工高等教育,2002，(2)：89-91.

[4]林小明，陆符林，韩长日等.有机化学实验微型化的研究与推广[J].杭州师范学院学报,1998，(4)：114.

[5]曾昭琼.有机化学实验[M].北京:高等教育出版社，2000.2-6.

[6]薛慰灵.绿色化学-对环境更友善的化学 [J].化学教育，1997，（9）：1-5.

（责任编辑：朱 彬）

On the Enhancement of Experiment of Boiling Point Capillary

CHEN Hua-shi
(Department of Chemistry,Zunyi Normal College,Zunyi 563002,China)

With the enhancement of environment-protection,micro-miniaturization of organic chemistry experiment is arousing more and more attention from people.In accordance with the defects of capillary method involved in the boilingpoint measurement,the author explores the improvement of micro-equipment of capillary boiling-point measurement,which not only improves the efficiency of boiling-point determination,but overcomes the deficiencies of micro-experiment(viz.,it is not conducive to collective explanation and observation),thus strengthening the demonstrative function of microexperiment of chemistry.

boiling-point method;capillary;micro-experiment of chemistry

G642.423

B

1009-3583（2010）-04－0101-02

2010-04-16

陈华仕，男，贵州遵义人，遵义师范学院化学系高级讲师。