火焰原子吸收光谱法测定资木瓜中的微量元素*

2010-09-17 02:15乔明艳李华荣李全斌
中国药业 2010年21期
关键词:工作液吸收光谱法测定

乔明艳,李华荣,李全斌

(1.湖北中医药高等专科学校,湖北 荆州 434020;2.华中科技大学同济医学院附属荆州医院药学部,湖北 荆州 434020)

木瓜为临床常用中药,具有舒筋活络、健脾开胃、舒肝止痛、祛风除湿之功效,可用于预防和治疗风湿、霍乱、痢疾、肠炎、脚气病及维生素C缺乏症等[1]。资木瓜因主产于湖北长阳资丘而得名,与浙江淳木瓜、安徽宣城木瓜齐名,同为皱皮木瓜三大道地药材,主要分布在恩施土家族苗族自治州八县市以及宜昌市的长阳、五峰县一带[2]。笔者用HNO3+HClO4对资木瓜进行湿法消解[3],用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定样品中5种微量元素(Fe,Ca,Cu,Zn,Mg)的含量,为资木瓜的综合开发利用奠定基础。

1 仪器与试药

AA-680型原子吸收分光光度计(日本岛津公司);Fe,Cu,Zn,Ca,Mg空心阴极灯(日本岛津公司);LK-100-C型生化室专用纯水机(武汉市泓源公司);CPA124S型电子天平(德国赛多利斯股份公司);WG-43型电热鼓风干燥箱(天津泰斯特仪器有限公司);通风橱。浓硝酸、高氯酸、盐酸均为分析纯(上海化学试剂厂);Fe,Ca,Cu,Zn,Mg标准溶液( 含量均为 1 000 μg/mL,国家标准物质研究中心);资木瓜(采自湖北省恩施土家族苗族自治州宣恩县长潭河侗族乡易家坪村,5批资木瓜样品采自不同海拔的种植基地)。

2 方法与结果

2.1 样品处理

将资木瓜洗净,在85℃下烘干,粉碎磨细,85℃再烘2 h。准确称取资木瓜粉末0.500 0 g 2份,分别放入锥形瓶中,各加入4 mL HClO4和16 mL HNO3,静置过夜,消解至无固体残留,取出样品,继续水浴加热蒸去大部分剩余酸,冷却后用1%HNO3充分溶解后转移至50 mL量瓶中,用1%HNO3定容备用。

2.2 仪器工作条件

具体见表1。

表1 测量不同微量元素时仪器的工作参数

2.3 标准工作液的制备

取 Fe,Ca,Cu,Zn,Mg 标准溶液,置量瓶中,加超纯水稀释成含Ca 50 mg/L,Cu 10 mg/L,Mg 10 mg/L,Fe 10 mg/L,Zn 10 mg/L 的标准工作液。

2.4 标准曲线绘制

在表1中的仪器工作条件下,取标准工作液,用2%盐酸稀释成不同质量浓度的标准溶液,测定,以吸光度值为横坐标、质量浓度为纵坐标绘制标准曲线,由标准曲线得回归方程(表2)。

表2 5种微量元素测定时的回归方程及相关系数

2.5 样品含量测定

按表1中的仪器工作条件,测定资木瓜样品中5种微量元素含量。在测定过程中,如果某种微量元素的含量测定结果超过了标准曲线线性范围,应将样品液用1%的HNO3稀释一定比例后再测定,结果见表3。

表3 资木瓜中微量元素的含量测定结果(μg/g)

2.6 加样回收试验

取资木瓜1号样品粉末5份,每份0.25 g,分别加入一定量的Fe,Cu,Zn,Mg,Ca标准溶液,按“样品处理”项下方法进行操作,测定其回收率。结果见表4。

表4 加样回收试验结果(n=6)

3 讨论

用HNO3+HClO4对资木瓜进行湿法消解,设备简单,在一般的实验室中都可完成样品的处理。作者曾参照文献[4]试用HNO3+H2O2对资木瓜进行湿法消解,但消解程度不够,而且耗时较长。

由表3可见,资木瓜中含有大量人体必需的微量元素,其中Mg和Ca含量最高,Fe和Zn次之,Cu含量最低,不同批次之间微量元素含量差异明显,原因有待进一步研究。

[1]吴 虹,魏 伟,吴成义.木瓜化学成分及药理活性的研究[J].安徽中医学院学报,2004,23(2):62-64.

[2]杨兴海.资木瓜乙醇提取物抗钙作用的研究[J].实用医学进修杂志,2004,32(1):27-29.

[3]张 玲,夏作理.决明子微量元素含量的分析测定[J].时珍国医国药,2008,19(8):1 917-1 918.

[4]明 哲,赵丹丹.火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中的微量元素[J].安徽农业科学,2008,36(33):14 493-14 494.

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